SNT 0481.1-1995 出口矾土检验方法 用苦杏仁酸隐蔽钛EDTA络合滴定氧化铝量_第1页
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SNT 0481.1-1995 出口矾土检验方法 用苦杏仁酸隐蔽钛EDTA络合滴定氧化铝量_第3页
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文档简介

of 25 004 of of 测定范围40%本标准也适用于焦宝石、粘土等样品中氧化铝量的测定。2方法提要试样用碳酸钾(或碳酸钠)与硼砂混合熔剂熔融,用硝一硫混酸浸取,用苦杏仁酸隐蔽钦,加过量的络合。用锌标溶液滴定过剩的后加氟化按煮沸,铝与氟络合。以二甲酚橙作指示剂,用锌标准溶液滴定释放出来的而计算氧化铝的量。份无水碳酸钾(或无水碳酸钠)与1份无水硼砂混匀研细,贮于磨口瓶中。酸:硫酸:水=100:12:188),+1)+1),10% )1000);使用前用氨水调至5,溶液(0. 05 ):g 水溶解(必要时可稍加热),冷后用水释至1 000 匀。1 乙酸与1 乙酸钠按(1十9)比例混合。1 乙酸:将57.8 9%)用水释至1 000 匀。1 乙酸钠:称取82. 04 水释至1 000 匀。2,4一二硝基苯酚指示剂溶液(:称取。.1 一二硝基苯酚指示剂溶于乙醇(95%)中,并稀释至100 mL . 03 :称取1. 961 4 99上)干100 20 +1)溶解,蒸发至2 入1 000 匀。取。 99. 99%o)于200 入10 20%),低温加热溶解,再加入15 g/加热至溶液澄清透明,冷后移入1 000水释至刻度,混匀,此溶液1 华人民共和国国家进出口商品检验局1995 ):吸取25 300 10 3匀。式(1)计算滴定度:X V,00”. (1)式中:氧化铝标准溶液的浓度,mg/移取氧化铝标准溶液的体积,第二次滴定所耗锌标准溶液的体积,烘2 h,500 0 . 1将试样置于盛有5铂增祸中混匀,另取1盖其上,加盖,置于已升温至1 050士50的高温炉中熔融(焦宝石和低铝矶土熔510 铝量700080%的熔15 铝量80%以上的熔20 取出增祸,稍冷。100 热浸取,至熔融物全部溶解,取下,用水洗出柑竭及盖,将溶液移入250 至室温,用水稀释到刻度,摇匀(此溶液可供铝、硅、铁、钦、钙、镁测定用)。5300 3摇匀,加过量的含氧化铝60%以下的加1560%加25 80%以上的加30 用水稀至100 一二硝基苯酚指示剂水溶液(3用氨水(3至溶液呈淡黄色(加热煮沸3 却,加2滴二甲酚橙指示剂水溶液(3. 10),用氨水(至溶液呈红色,再用硝酸(3成黄色,加入20 3以锌标准溶液(定过量的液自黄色转为橙红色即为终点(不计读数),立即加人10 再煮沸2 至室温后,补加1滴二甲酚橙指示剂溶液(再用锌标准溶液(读数)6分析结果的计算按式(2)计算氧化铝的百分含量:,(0o)=. (2)m X 250X 1 000 1 ,第二次滴定所耗锌标准溶液的体积,移取样液的体积,mL;。注第一次滴定临近终点时,滴定速度不要太慢,当滴至溶液的黄色转为橙红色即是终点第一次滴定后,应立即加人氟化馁溶液.二甲酚橙溶液一般可使用一个月,保存时间过长,终点变色不明显,应重新配制允许差戈50. 00允许差,

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