1-2 物质的分离和提纯

考纲要求1.掌握常见物质检验、分离和提纯的方法。2.掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求。考点一物质分离、提纯的常用物理方法及装置1物质分离、提纯的区别(1)物质的分离将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。(2)物质的提纯将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。2依据物理性质选择分离、提纯的方法(1)“固固”混合物的分离(提纯)(2)“固液”混合物的分离(提纯)(3)“液液”混合物的分离(提纯)3物质分离、提纯的常用方法及装置(1)过滤：操作中一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸上边缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端尖口处紧靠烧杯内壁；若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘。(2)蒸发：蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质；而对溶解度受温度变化影响较大的固态溶质，采用降温结晶的方法。在蒸发结晶中应注意：玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。(3)蒸馏：温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；蒸馏烧瓶内要加沸石；冷凝管水流方向应为“逆流”。(4)萃取和分液：溶质在萃取剂中的溶解度大；两种液体互不相溶；溶质和萃取剂不反应；分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。(5)升华(如下左图)：利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。(6)洗气(如上右图)：适用条件：除去气体中的杂质气体。说明：长管进气短管出气。深度思考正误判断，正确的打“”，错误的打“”(1)分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出()(2)蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处()(3)蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出()(4)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热()(5)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇()(6)分液时要先打开分液漏斗上口的塞子，再将下层液体缓缓放入下面的烧杯中()(7)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤()题组一根据物理性质选择分离方法1(2016平度模拟)我国明代本草纲目记载了烧酒的制造工艺：“凡酸坏之酒，皆可蒸烧”，“以烧酒复烧二次价值数倍也”。这里用到的实验方法可用于分离()A苯和水 B乙酸乙酯和乙酸C食盐水和泥沙 D硝酸钾和硫酸钠2下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是()选项目的分离方法原理A除去KCl中的MnO2蒸发结晶溶解度不同B除去碘中的NaCl加热、升华NaCl的熔点高，碘易升华C分离KNO3和NaCl重结晶KNO3的溶解度大于NaClD分离食用油和汽油分液食用油和汽油的密度不同3现有一瓶乙二醇和丙三醇的混合物，已知它们的性质如表所示，据此将乙二醇和丙三醇互相分离的最佳方法是()物质分子式熔点()沸点()密度(gcm3)溶解性乙二醇C2H6O211.51981.11易溶于水和酒精丙三醇C3H8O317.92901.26能跟水、酒精以任意比互溶A萃取法 B结晶法C分液法 D蒸馏法题组二物质分离操作及注意事项的判断4生活因化学而精彩，化学因实验而生动，实验因“洗涤”而更加精确。关于沉淀或晶体洗涤的说法错误的是()A洗涤的目的一般是除去沉淀或晶体表面可溶性的杂质，提高纯度B洗涤的试剂一般可选用蒸馏水、冰水、乙醇、该物质的饱和溶液C洗涤的操作是向过滤器里的固体加洗涤剂，使洗涤剂浸没固体，并用玻璃棒轻轻搅拌固体，使其与洗涤剂充分接触，待洗涤剂流下D洗净的检验是检验最后一次洗涤液中是否含有形成沉淀的该溶液中的离子5下列关于重结晶的叙述不正确的是()A重结晶对溶剂的要求是杂质在此溶剂中溶解度很小或很大B用重结晶法分离液态混合物时，温度越低越好C重结晶对溶剂的要求是被提纯的物质在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大D重结晶过滤时趁热过滤并加入少量蒸馏水题组三分离提纯装置图的判断6下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是()A利用图1装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体B利用图2装置可分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种馏分C利用图3装置可分离CH3CH2OH和CH3COOC2H5D利用图4和图1可进行粗盐提纯7从海带中提取碘要经过灼烧、浸取、过滤、氧化、萃取、分液、蒸馏等操作，下列对应的装置合理、操作规范的是()题组四从溶液中分离溶质的几种情况8(1)从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：_、洗涤、干燥。(2)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括_、冷却结晶、_、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是_(填代号)。引流搅拌加速溶解搅拌使溶液受热均匀防止暴沸(3)能不能直接蒸发CuCl2溶液结晶得到CuCl22H2O晶体？_(填“能”与“不能”)。若能，不用回答；若不能，回答该如何操作？_。(4)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体NH4Al(SO4)212H2O。溶液不能蒸干的原因是_。近几年的高考题中，特别是在物质制备及化工流程题中有关物质的分离提纯成为新的命题热点。创新装置1过滤装置的创新抽滤由于水流的作用，使图1装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。2蒸馏、冷凝装置的创新应用图2图3图4图2、图3、图4，由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物循环利用，提高了反应物的转化率。3洗气装置的创新双耳球吸收法图5中，由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸。图5专题训练1实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图，相关物质的沸点见附表)。其实验步骤为附表相关物质的沸点(101 kPa)物质沸点/物质沸点/溴58.81,2-二氯乙烷83.5苯甲醛179间溴苯甲醛229步骤1：将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60 ，缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10% NaHCO3溶液洗涤。步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。(1)实验装置中冷凝管的主要作用是_，锥形瓶中的溶液应为_。(2)步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_。(3)步骤2中用10% NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的_(填化学式)。(4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_。(5)步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止_。2环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列原理和装置制备(部分夹持仪器未画出)：环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表(*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点)：物质相对分子质量沸点()密度(gcm3，20 )溶解性环己醇100161.1(97.8)0.962 4微溶于水环己酮98155.6(95)0.947 8微溶于水水18100.00.998 2(1)已知合成环己酮的反应是放热反应，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。实验时，先在合成装置中加入5.2 mL(5 g)环己醇和几粒沸石，再加入酸性Na2Cr2O7溶液。酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为_(填字母)。A一次性加入B缓慢加入C无所谓，怎样加入都可以(2)若酸性Na2Cr2O7溶液的体积为35 mL，则应选取_(填“100 mL”或“250 mL”)的三颈烧瓶。(3)反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集9597 的馏分(设为A)，其主要成分是_的混合物；在馏分A中加入氯化钠固体至饱和，静置、分液，得有机层(设为B)。加入氯化钠固体的作用是_；在有机层B中加入无水硫酸镁固体，充分作用后过滤，加入无水硫酸镁的作用是_，然后进行蒸馏。(4)合成装置中冷凝水应从_(填“a”或“b”)口进入；精制装置中的两处错误是_。(5)若最终得到环己酮的质量为3.43 g，则环己酮的产率是_。考点二物质分离、提纯化学方法的选择1物质分离、提纯化学方法方法原理杂质成分沉淀法将杂质离子转化为沉淀Cl、SO、CO及能形成沉淀的阳离子气化法将杂质离子转化为气体CO、HCO、SO、HSO、S2、NH杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3电解法利用电解原理除去杂质含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液2除杂“四原则”(1)不增，不得引入新杂质；(2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质；(3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离；(4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。3除杂操作“四注意”(1)除杂试剂要过量；(2)过量试剂需除去；(3)选择的途径要最佳；(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。深度思考1除去下列常见物质中的杂质，完成表格：序号原物质所含杂质除杂质试剂主要操作方法N2O2灼热的铜网固体吸收气体COCO2NaOH溶液或碱石灰洗气或固体吸收气体CO2CO灼热的CuO用固体转化气体CO2HCl饱和NaHCO3溶液洗气Cl2HCl饱和食盐水洗气碳粉CuO稀酸(如稀盐酸)过滤Fe2O3Al2O3过量NaOH溶液过滤NaHCO3溶液Na2CO3CO2加酸转化FeCl3溶液FeCl2Cl2加氧化剂转化FeCl2溶液FeCl3Fe加还原剂转化MgCl2溶液FeCl3MgO沉淀转化NaCl晶体NH4Cl加热分解乙酸乙酯乙酸饱和Na2CO3溶液分液2.为什么除去Cl2中的HCl气体要用饱和食盐水，除去CO2中的HCl用饱和碳酸氢钠？答案Cl2溶于水，存在如下反应：Cl2H2OHClHClO，在饱和食盐水中，c(Cl)较大，使上述平衡向左移动，降低了Cl2在水中的溶解度。CO2溶于水，存在下列平衡CO2H2OH2CO3HHCO，饱和NaHCO3溶液中HCO浓度较大，使上述平衡向左移动，降低CO2在水中的溶解度。题组一抓性质特点选择除杂方法1下列有关说法正确的是()A分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧B蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，均不可能发生化学变化C通入过量CO2可除去NaHCO3溶液中的杂质Na2CO3D向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl32下列有关除杂的实验操作不合理的是()A除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3：加入足量的Mg(OH)2 并过滤B除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤C除去石英中的少量碳酸钙：用稀盐酸溶解后过滤D除去氯化钠固体中的少量纯碱：加入足量氯化钙溶液，过滤、蒸发、结晶3用如图所示的实验装置，选择适当的试剂B并进行如下实验，可以达到目的的是()A试剂B为浓硫酸，除去CO2中混有的少量SO2气体B试剂B为饱和食盐水，除去氯气中混有的少量氯化氢气体C试剂B为水，收集NO、CO等难溶于水的气体D试剂B为新制氢氧化铜悬浊液，检验空气中是否含有甲醛题组二物质分离提纯实验方案的分析4下列实验的试剂、装置选用不合理的是()选项实验目的选用试剂选用装置A除去Cl2中少量的HCl、H2O试剂a为饱和氯化钠溶液甲B除去NH3中少量的H2O试剂b为无水氯化钙乙C除去H2中少量的HCl、H2O试剂b为碱石灰乙D除去N2中少量的O2足量铜网丙5如图所示为从固体混合物中分离X的两种方案，请根据方案1和方案2指出下列说法中合理的是()A可以选用方案1分离碳酸氢钠中含有的氯化铵B方案1中的残留物应该具有的性质是受热易挥发C方案2中加入的试剂一定能够与除X外的物质发生化学反应D方案2中加入NaOH溶液可以分离出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O36为了将混有硫酸钠、碳酸氢铵的氯化钠提纯，并制得纯净的氯化钠溶液，某学生设计如下实验：请回答下列问题：(1)操作_(填“能”或“不能”)用硝酸钡溶液，说明理由：_。(2)进行操作后，判断SO已除尽的方法是_。(3)操作的目的是_；不先过滤就滴加碳酸钠溶液，其理由是_。(4)此设计方案_(填“严密”或“不严密”)，说明理由：_。分离提纯题的答题步骤第一步：确定被提纯物质与除杂对象对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。第二步：选择合适的分离或除杂装置根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。第三步：综合分析，筛选答案综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。在高考综合实验题中，沉淀物的洗涤是常考的命题热点，主要关注以下几个问题：1洗涤沉淀的目的(1)若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。(2)若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。2常用洗涤剂(1)蒸馏水：主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。(2)冷水：除去沉淀的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失。(3)沉淀的饱和溶液：减小沉淀的溶解。(4)有机溶剂(酒精、丙酮等)：适用于易溶于水的固体，既减少了固体溶解，又利用有机溶剂的挥发性，除去固体表面的水分，产品易干燥。3沉淀洗涤的答题规范答题模板：注洗涤液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液)标准(使洗涤液完全浸没沉淀或晶体)重复(待洗涤液流尽后，重复操作23次)4沉淀是否洗净的答题规范答题模板：取样(取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中)加试剂加入试剂(必要时加热，如检验NH)现象(不产生沉淀、溶液不变色或不产生气体)结论(说明沉淀已经洗涤干净)专题训练1利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体Fe2(C2O4)35H2O的实验流程如下图所示。所得Fe2(C2O4)35H2O需用冰水洗涤，其目的是_。2食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。粗食盐常含有少量K、Ca2、Mg2、Fe3、SO等杂质离子，实验室提纯NaCl的流程如下：提供的试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。选择最好的试剂洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，洗涤的操作为_。3从铝土矿中提取氧化铝的流程如下图所示：洗涤滤渣c的实验操作方法是_。4用CuCl22H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗涤干净的实验操作和现象是_。5氧化锌为白色粉末，可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌含有Fe()、Mn()、Ni()等杂质的流程如下：提示：在本实验条件下，Ni()不能被氧化；高锰酸钾的还原产物是MnO2。回答下列问题：反应形成的沉淀要用水洗，检验沉淀是否洗涤干净的方法是_。1(2016北京理综，7)下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是()A.冷水浸泡B.加热煎制C.箅渣取液D.灌装保存2(高考选项组合题)下列有关物质分离、提纯的操作叙述错误的是()A做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加(2015浙江理综，8B)B提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法(2015浙江理综，8D)C1己醇的沸点比己烷的沸点高，1己醇和己烷可通过蒸馏初步分离(2015广东理综，9A)D提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入适量饱和Na2CO3溶液，振荡后静置分液，并除去有机相的水(2015江苏，13B)3(2013重庆理综，4)按以下实验方案可以从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。下列说法错误的是()A步骤(1)需要过滤装置B步骤(2)需要用到分液漏斗C步骤(3)需要用到坩埚D步骤(4)需要蒸馏装置4(2015全国卷，12)海水开发利用的部分过程如下图所示。下列说法错误的是()A向苦卤中通入Cl2是为了提取溴B粗盐可采用除杂和重结晶等过程提纯C工业生产中常选用NaOH作为沉淀剂D富集溴一般先用空气和水蒸气吹出单质溴，再用SO2将其还原吸收5(2016全国卷，26)过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：(一)碳酸钙的制备(1)步骤加入氨水的目的是_。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于_。(2)下图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是_(填标号)。a漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b玻璃棒用作引流c将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁d滤纸边缘高出漏斗e用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备CaCO3滤液白色结晶(3)步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈_性(填“酸”、“碱”或“中”)。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是_。(4)步骤中反应的化学方程式为_，该反应需要在冰浴下进行，原因是_。(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是_。(6)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是_，产品的缺点是_。1(2016重庆三模)我国明代本草纲目中收载药物1 892种，其中“烧酒”条目下写道：“自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上其清如水，味极浓烈，盖酒露也。”这里所用的“法”是指()A萃取 B渗析C蒸馏 D干馏2为提纯下列物质(括号内为杂质)，选用的试剂或分离方法错误的是()选项物质试剂分离方法A硝酸钾(氯化钠)蒸馏水降温结晶B二氧化碳(氯化氢)饱和NaHCO3溶液洗气C甲烷(乙烯)酸性高锰酸钾溶液洗气D乙醇(水)生石灰蒸馏3(2016东北师大附中等五校联考)下列有关有机物分离、提纯或除杂的方法错误的是()A溴苯中混有溴：加NaOH溶液洗涤、静置、分液(溴苯不溶于水，且密度比水大)B除去乙醇中少量乙酸：加入足量生石灰蒸馏C乙酸乙酯中有乙酸杂质：加入饱和Na2CO3溶液，充分反应后静置分液D乙烯中混有SO2：将其通过盛有酸性KMnO4溶液的洗气瓶，再干燥4(2016赣州模拟)下列除杂方法不正确的是()A除去NH4Cl溶液中的FeCl3，可向溶液中加入氨水调节pHB除去金属离子Cu2、Hg2，可向溶液中加入Na2S、H2S等沉淀剂C除去某溶液中的SO可向溶液中加入镁盐D除去ZnCl2溶液中的Fe3可向溶液中加入Zn(OH)25(2016广东广雅中学六校第一次联考)下列除杂所用试剂和操作不合理的是()选项物质(括号中为杂质)除杂试剂操作ACO2(SO2)饱和NaHCO3溶液洗气BBaCO3(BaSO4)饱和Na2CO3溶液搅拌、过滤CCuCl2(FeCl3)NaOH溶液过滤DCl2(HCl)饱和食盐水洗气6下列实验装置设计正确，且能达到目的的是()7(2015安徽理综，8)下列有关实验的选项正确的是()A.配制0.10 molL1 NaOH溶液B.除去CO中的CO2C.苯萃取碘水中I2，分出水层后的操作D.记录滴定终点读数为12.20 mL8(2016北京石景区期末)下列装置所示的分离、提纯方法和物质的溶解性无关的是()9铵明矾是分析化学常用的基准试剂，其制备过程如下。下列分析不正确的是()A过程反应：2NH4HCO3Na2SO4=2NaHCO3(NH4)2SO4B检验溶液B中阴离子的试剂仅需BaCl2溶液C若省略过程则铵明矾产率明显减小D向铵明矾溶液中逐滴加入NaOH溶液先后观察到：刺激性气体逸出白色沉淀生成白色沉淀消失10某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液