气相色谱仪维护保养直播

气相色谱仪维护保养及故障处理,鹤壁市农产品质量安全监测检验中心高级农艺师张艳丽,内容,一、养成良好的使用习惯二、日常维护的内容三、期间核查四、仪器保养五、故障处理,一、养成良好的使用习惯,1、开机做记录2、整理笔记3、多种求助方式,二、日常维护的内容,1、开机,二、日常维护的内容,2、关机,二、日常维护的内容,3、电源中断的紧急处理,二、日常维护的内容,4、载气中断的紧急处理,二、日常维护的内容,5、仪器的日常维护5.1、每天检查气体流量与压力5.2、每天检查进样针与废液瓶5.3、做完一批样品，清洗进样口5.4、做完一批样品，老化色谱柱,二、日常维护的内容,6、更换进样垫什么时候更换进样垫？进样约100次进样口有轻微咝咝声色谱图出现鬼峰，峰高减少,二、日常维护的内容,6、更换进样垫,二、日常维护的内容,7、更换石英棉和衬管什么时候更换石英棉和衬管？检查外观色谱图鬼峰或重现性差、峰形前伸、拖尾、峰分裂等现象。,二、日常维护的内容,7、更换石英棉和衬管,二、日常维护的内容,8、老化色谱柱老化的目的有两个，一是为了彻底除去填充物中的残余溶剂，和某些挥发性杂质，另一个目的是促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。把柱子与汽化室连接，与检测器一端要断开，以氮气为载气，温度选择固定液的最高使用温度，老化时间大约4、5小时，老化完成后将仪器温度降至近室温关闭色谱仪，待仪器温度恢复室温再将色谱柱连接到检测器上，开机，在使用温度下看基线是否平稳，如果平稳色谱柱就算老化好了，否则要继续老化。,三、期间核查,1、半年的期间核查,三、期间核查,1、半年的期间核查,四、仪器保养,1、检查气源与通风设备是否良好。2、清洗进样口，更换进样垫与衬管。3、老化色谱柱并做标液的RSD试验。,五、故障处理,1、基线问题2、灵敏度问题3、色谱峰问题4、柱设置问题,五、故障处理,1、基线问题1.1基线高达上千毫伏,五、故障处理,1、基线问题1.2基线向下，出倒峰,五、故障处理,1、基线问题1.3基线出现正弦波,五、故障处理,1、基线问题1.3基线出现正弦波用PFPD检测器，开机后走基线，基线成正弦波状，见图5.9；检查氮气、空气、氢气压力，都在正常规定范围以内，观察气相色谱仪的EFC（电子流量控制）显示三种气体流量正常，没有漏气的地方；检查进样口，进样垫完好，衬管干净，降温关机，检查色谱柱与进样口的连接尺寸3.7cm，连接尺寸正常，检查色谱柱与检测器的连接尺寸，实际测量值为9.0cm，仪器说明书推荐标准应是9.7cm，即表明色谱柱插到检测器中长度不够，按照标准9.7cm重接安装色谱柱，开机进样丙酮走基线，基线恢复正常；见图5.10。,五、故障处理,1、基线问题1.4基线不规则,五、故障处理,1、基线问题1.4基线不规则用脉冲式火焰光度检测器（PFPD），采取程序升温分析，待仪器稳定后，连续进样标准溶液，两三个小时后，基线噪声开始变大，上下波动，并且基线不规则，见图5.13。首先观察氮气压力表，压力正常；实验中途没有更换过氮气、空气和氢气，说明气体纯度不是原因；色谱峰不拖尾，说明色谱柱无污染；检查进样口，进样垫完整，O型圈完整，进样口不存在泄漏点；检查衬管，发现壁上有脏东西，更换衬管，再进行测定，基线平稳，不再波动，见图5.14。,五、故障处理,1、基线问题1.5基线向上漂,五、故障处理,1、基线问题1.5基线向上漂,五、故障处理,1、基线问题1.5基线向上漂ECD检测0.1g/mL的有机氯标准溶液，进样后，基线随温度升高而升高呈阶梯状，基线最高在450mV，见图5.15；检查进样口隔垫，已使用多次，更换新进样垫，基线有所下降，但不明显；检查衬管，存在轻度污染，更换新衬管及O型圈，基线下降至300mV，见图5.16；检查氮气压力，气瓶内氮气还剩1/3，更换新氮气瓶，基线下降至200mV，见图5.17；关机，卸下色谱柱，发现石墨垫，因使用时间较长，有轻微破损现象，更换色谱柱与进样口、检测器的石墨垫，进样后基线下降至20mV以下，见图5.18。当基线随温度升高而升高时，一般是多方面问题累积造成的。在查找问题时，应先易后难，先检查进样垫、衬管、O型圈，然后检查色谱柱两端的石墨垫，最后再检查更换载气。,五、故障处理,1、基线问题1.6基线向下漂,五、故障处理,1、基线问题1.6基线向下漂对一批样品进行分析，FPD连续工作几天后，突然响应降低，样品出峰后基线降到原点之下，见图5.19。检查进样量及浓度与以前分析无差异，说明进样正常；观察氮气压力表，压力正常；用流量计测试空气流量（或查看EFC流量显示），发现变小，用皂液测试空气出口与仪器接头，发现有泄露，重新拧紧接头，消除泄露点，检测器重新点火，进行样品分析，出峰正常，见图5.20。,五、故障处理,2、灵敏度问题2.1进样后不出峰进样口气化温度太低，使样品不能气化；进样口隔垫漏气；进样针漏气或堵塞；样品瓶中没有足够的样品以便进样针能够取到样品，进样口分流比不合适；柱温太低，样品在柱中冷凝；色谱柱与进样口和检测器两端连接漏气或堵塞；氢火焰离子化检测器火焰熄灭，或极化电压未加上；记录仪或检测器衰减过度；记录仪输入线路接错；记录仪损坏。,五、故障处理,2、灵敏度问题2.1进样后不出峰,五、故障处理,2、灵敏度问题2.1进样后不出峰进样0.1g/mL的联苯菊酯溶液，ECD不出峰，谱图为一条直线，见图5.23。观察仪器电子流量控制（EFC）显示，氮气流量正常，无警示信息，说明气体无泄漏。检查进样口与色谱柱温度，正常；仪器的衰减值与以前正常分析时无差异；检查样品瓶中样品量，足够；检查进样针，进样针堵塞，将进样针塞杆抽走，用干净的进样针将丙酮（甲醇、乙腈、丙酮为通用清洗剂，应根据针内污染物来选择有机溶剂进行清洗）注入污染的进样针内，再将注射杆插进，反复冲几次，一般可以洗掉。清洗完毕后，重新安装进样针，进样，出峰正常，见图5.24，问题解决。,五、故障处理,2、灵敏度问题2.2灵敏度低,五、故障处理,2、灵敏度问题2.2灵敏度低PFPD检测19种有机磷农药，发现与一周前的图谱色谱峰保留时间（tR）一致，但灵敏度降低，峰面积很小，见图5.25。检查进样量，与以前分析时无差异，检查进样针，无堵塞情况；观察仪器EFC，氮气、空气、氢气流量正常，没有警示，说明气体无泄漏；检查前后基线，发现没有抬高或降低的变化，说明系统无污染；查看信号衰减值，发现衰减值被由10更改为8，比以前分析时小100倍，重新设置衰减值为10，进样响应提高，色谱峰正常，见图5.26。,五、故障处理,2、灵敏度问题2.2灵敏度低GC450设置衰减的画面,五、故障处理,2、灵敏度问题2.3提高灵敏度,五、故障处理,2、灵敏度问题2.3提高灵敏度分析乙酰甲胺磷等强极性农药时，其热稳定性较差，且易被衬管内壁、色谱柱头的活性点吸附，用纯溶剂配制标准溶液进样，响应较低，灵敏度差，如果采用基质配制标准溶液或用惰性衬管，都将大大提高灵敏度。如用丙酮配制0.5g/mL乙酰甲胺磷溶液进样，峰面积为384.1，见图5.27；采用黄瓜提取液配制同样浓度标液进样，峰面积为3681.1，比用丙酮溶剂时峰面积大了近10倍，见图5.28；将普通衬管更换成脱活后的惰性衬管，再进样丙酮配制的乙酰甲胺磷标准溶液，峰面积为9074.2，见图5.29，比玻璃衬管大了30倍，可见衬管活性点的吸附有多强。更换高惰性、低流失、热稳定性好的衬管可减少对乙酰甲胺磷的吸附，从而提高方法灵敏度。,五、故障处理,3、色谱峰问题3.1空白运行出现鬼峰,五、故障处理,3、色谱峰问题3.1空白运行出现鬼峰GC-ECD，进正已烷溶剂时出现较多鬼峰，见图5.34。持续进几针正已烷溶剂后，大部分鬼峰消失，基线降低，恢复正常，见图5.35。分析原因是之前一直在进样测定蔬菜样品，导致进样口、色谱柱系统中残留大量杂质，从而进样溶剂时出现鬼峰，随着正已烷进样次数增多，清洗越干净，鬼峰逐渐消失，且基线降低。,五、故障处理,3、色谱峰问题3.2出峰前出现负的尖端,五、故障处理,3、色谱峰问题3.2出峰前出现负的尖端GC-PFPD分析13种有机磷农药，溶剂峰后出现负的尖端，然后是13种有机磷农药色谱峰，见图5.59。发现仪器面板“error”红灯亮，观察EFC，有警示信息，显示为EFC流量超时，说明载气有泄漏现象；检查氮气压力表、空气压力表和氢气压力表，三个压力显示正常；检查进样口，压力稳定，进样垫无漏气；衬管无污染；降温关机，检查色谱柱接进样口的尺寸符合规定，检查色谱柱接检测器的石墨垫破损，有漏气现象，更换石墨垫，重接色谱柱，开机运行，“error”红灯灭，重新进样，色谱图正常，无负的尖端出现，见图5.60。,五、故障处理,3、色谱峰问题3.3出峰后出现负的尖端,五、故障处理,3、色谱峰问题3.3出峰后出现负的尖端GC-PFPD检测13种有机磷农药，进样出峰后出现很多负的尖端，见图5.57，检查进样量与样品浓度与以往无差别，氮气、空气、氢气压力正常，无泄漏；检查进样垫，无漏气现象，衬管无污染。关机降温，检查进样口与色谱柱的连接尺寸，符合要求；检查检测器与色谱柱连接尺寸，发现比正常尺寸短2cm，另外石墨垫损坏，色谱柱与石墨垫的连接松动，有漏气，更换石墨垫，按规定尺寸连接检测器与色谱柱，重开机稳定，进样，色谱图恢复正常见图5.58。,五、故障处理,3、色谱峰问题3.4色谱峰拖尾3.4.1柱子失效3.4.2使用柱子不当3.4.3温度设定条件不合适,五、故障处理,3、色谱峰问题3.4.3温度设定条件不合适,五、故障处理,3、色谱峰问题3.4.3温度设定条件不合适,五、故障处理,3、色谱峰问题3.5前突峰,五、故障处理,3、色谱峰问题3.5前突峰DB-5色谱柱（30m0.32mm0.50m）分离，FPD检测13种有机磷农药，程序升温设定如下：初始温度为130，以10/min升至150，再以20/min升至250，保持5min。进样后，发现敌敌畏出现前突峰，甲胺磷不出峰，见图5.40，怀疑是敌敌畏与甲胺磷重叠而形成前突峰。降低初始温度，延长保持时间，让敌敌畏出峰后，再开始升温，将升温速率放慢，提高其它峰分离度，敌敌畏不再出现前突峰，可见原来的敌敌畏色谱峰分裂成并肩峰，即敌敌畏与甲胺磷分离，见图5.41。更改后初始温度为120，保持5min，以15/min升至250，保持3min。,五、故障处理,3、色谱峰问题3.6峰重合,五、故障处理,3、色谱峰问题3.6峰重合使用不同升温速率，提高分离度GC-FPD检测13种农药残留，利用中等极性色谱柱DB-1701分离，升温程序1：初始温度110，保持2min，以10/min升温至150，再以20/min升至250，保持5min。磷胺2与甲基对硫磷在10.70min同时出峰，完全重叠，见图5.64。修改升温程序2：初始温度110，保持2min，以15/min升温至160，再以10/min升温至200，保持6min，再以15/min升至250，保持7min。甲基对硫磷在16.746min处出峰，磷胺2在16.966min出峰，甲基对硫磷与磷胺2完全分离，见图5.65。选择固定相不同的色谱柱，提高分离度GC-FPD检测13种农药残留，利用非极性色谱柱DB-1分离，不论如何调节载气流速，改变升温速率，8.513min对硫磷与毒死蜱完全重合，见图5.66。选择弱极性色谱柱DB-5，与DB-1情况相同，调节载气流速与选择不同升温速率，6.608min对硫磷与毒死蜱仍不能分离，见图5.67，更换为DB-1701色谱柱，选择合适升温程序，毒死蜱16.550min出峰，对硫磷18.021min出峰，两种化合物完全分离，见图5.65,五、故障处理,3、色谱峰问题3.7某些峰重现性差,五、故障处理,3、色谱峰问题3.7某些峰重现性差,五、故障处理,3、色谱峰问题3.7某些峰重现性差进行13种有机磷农药混合溶液分析时，其中9种有机磷农药重现性较好，但乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷等活