全国土壤污染状况调查分析测试方法技术规定第一部分

1土壤样品预处理方法.试剂的制备1-1电光板/硝酸-高氯酸-氢氟酸消化0.2500g0.5000g(每个约等于0.0002g以下)的空气干燥土壤，在聚四氟乙烯坩埚中淋上几滴水后，添加10毫升HCl(1.19 g/mL)，加热板的低温加热，蒸发到约5 mL时，15mL HNO 3(1.19g/mL)对于有机物较多的土壤样品，应添加HClO4后消化，土壤分解物应为白色或浅黄色(铁含量高的土壤)，并具有倾斜坩埚时不流动的粘性。稀酸溶液(稀硝酸？)冲洗内壁和坩埚盖，熔化温热溶解残渣后，冷却后的固定容量为100毫升、50毫升或25毫升，最终体积取决于测试中成分的含量。1-2高压闭合灭火准确地将0.5 g的空气干燥土壤放入特氟龙坩埚中，添加一点水分润湿样品，然后放入HNO3(1.42 g/mL)，HClO4(1.67 g/mL)每5毫升，摇晃，将坩埚放入不锈钢套筒中并拧紧。放入180 的烤箱分解2。去除坩埚，室温冷却后，取出坩埚，用水冲洗坩埚盖子的内壁，放入3 mL HF(1.15 g/mL)，放在电热板上，在100 120加热硅，坩埚中约2 3 mL溶液像1-1一样工作。对于有机物含量高的样品，此方法有些危险，请酌情使用。1-3微波炉消化微波炉加热分解法是以分解的土壤样品和酸混合液为发热体，从内部加热分解样品的方法。目前报告的微波炉加热分解样品方法是仅使用大气压力开放分解和厚壁聚四氟乙烯容器的密封分解和密封加压分解。后者通过高强度聚合物树脂或聚丙烯树脂等微波材料，用外部圆筒制成的聚四氟乙烯密封容器在该密封系统内分解样品，分解效果良好。微波加热分解也可以分为开放系统和密封系统两种。开放系统可以分解大量样品，并与直接流动系统相结合，实现自动化，但由于排出酸蒸汽，分解时多使用酸，容易被外部环境污染，挥发性元素损失，耗时，大部分样品难以分解。密封系统的优点很多，不能脱离酸蒸汽，只能接近少量的酸，分解少量的样品时，对外部环境的污染非常有效。分解样品不需要观察或特殊操作，压力高，样品分解快，不会被外管金属污染(因为用树脂制造外管)。可以同时分解批量样品。但缺点是需要特定的分解机构，不能分解大量样品，因为粗心大意，有发生爆炸的危险。进行土壤样品的微波分解时，无论使用开放系统还是密封系统，通常都是HNO3-HCl-HF-HClO4、HNO3-HF-HClO4、HNO3-HCl-HF-H2O2、HNO 3-HF-HF-HF如果不使用HF(仅限于常量元素测量，样品小于0.1 g)，则可以通过适当稀释分解样品溶液直接测量。如果使用HF或HClO4妨碍测量微量元素，则可以使样品分解液几乎干燥，酸化后稀释一定体积。对于有机物含量高的样品，此方法有些危险，请酌情使用。2土壤样品武器项目分析与测试技术砷2-12-1-1硼氢化钾-硝酸银分光光度法a主题内容和服务范围A-1本标准规定了硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中的总砷。A-2此标准方法的检测限制为0.2 mg/kg(通过0.5 g样本计算)。A-3共同原子可以形成氢化物的锑、铋、锡、硒和碲的含量是砷的20倍时，可以用二甲基甲酰胺-乙醇胺浸渍的面具去除，否则不能使用此方法。硫化物对测定有正影响，在样品氧化分解时硫化物被硝酸氧化，不再受影响。试剂中可能存在的少量硫化物可以用醋酸铅脱脂棉吸收去除。b的原理以各种形式存在的砷通过化学氧化分解样品以可溶性砷离子进入溶液。硼氢化钠(或硼氢化钠)在酸性溶液中产生还原状态氢，在一定酸度下将5价砷还原为3价砷，将3价砷还原为气体非砷(arsen)，将硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-乙醇溶液用作吸收液，银离子通过非水溶液还原为单质，使溶液变成黄色，波长为400 mm，可以测定吸光度。c试剂除非另有说明，否则在分析中使用符合国家标准或专门标准的分离纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。C-1硝酸(HNO3)，=1.42g/mL。C-2盐酸(HCl)，=1.19g/mL。C-3高氯酸(HClO4)，=1.67g/mL。C-4盐酸溶液，0.5 mol/LC-5二甲基甲酰胺(HCON(NH3)2)。C-6乙醇胺(C2H7NO)。C-7无水硫酸钠(Na2SO4)。C-8硫酸钾(KHSO4)。C-9硫酸钠-硫酸钾混合粉：硫酸钠(C-7)和硫酸钾(C-8)以9333691的比例混合，用于研究和波罗研究后使用。C-10抗坏血酸(C6H8O6)。C-1 1氨溶液(NH3H2O)，1。C-12氢氧化钠溶液，2 mol/LC-13聚乙烯酸(C2H4O)x)溶液：在150 mL烧杯中加入0.2g聚乙烯酸(平均聚合度为175050)，加入100 mL蒸馏水，然后继续搅拌，用整体溶解加热，表面碟形不全10分钟，冷却后保存在玻璃瓶中，可稳定1周。C-14酒石酸(C4H6O6)溶液，200g/LC-15硝酸银(AgNO3:溶液，100毫升燃烧器中2.04g硝酸银，50毫升蒸馏水溶液，加入5毫升硝酸(C-1)，用蒸馏水稀释为250毫升，放入棕色玻璃瓶中，摇好保管。C-16非牛吸收液：硝酸银溶液(C-15)、聚乙烯醇溶液(C-13)、乙醇(无水或95%)以1% 2的比例混合，可以充分搅拌使用。出现浑浊时，将此溶液放入70 左右的水中，透明去除，冷却后使用。C-17二甲基甲酰胺混合物(以下简称DMF混合液):二甲基甲酰胺(C-5)、乙醇胺(C-6)以9%的比例混合，可以储存在棕色玻璃瓶中，在2 5 冰箱里保存30天左右。C-18乙酸铅溶液：在蒸馏水中溶解8 g乙酸铅(Pb(CH3COO)25H2O)，稀释为100毫升。C-19乙酸铅脱脂：将10 g脱脂浸泡在100 mL乙酸铅溶液(C-18)中，并消除空气干燥。C-20硼氢化片的制备：将硼氢化钾和氯化钠以1: 5的重量比例混合在一起，完全混合后，在平板中，在25 t/cm2的压力下，将直径约1.2厘米、重量约1.5克的片剂压成糊状。C-21硫酸(H2SO4)，=1.84 g/mL。C-22硫酸溶液，1 .C-23砷标准预溶液，1.00 mg/mL:砷标准预溶液：将0.1320 g的三氧化二砷(As2O3)溶解到2 mL氢氧化钠溶液(C-12)后，10 mL硫酸溶液(C-22)注：三氧化二砷毒性强，请注意使用。C-24砷标准中间溶液，在容量为100 mg/mL: 10ml的瓶子中，使用10.00 mL砷标准中间液(C-23)用蒸馏水稀释，标记、摇晃。从C-25砷标准使用溶液1.00 mg/l: 100 mL容量的瓶子中，使用1.00 mL砷标准中间液(C-24)用蒸馏水稀释，标记、摇晃。d仪器一般实验室设备和以下工具：D-1分光光度计：10毫米彩色平板D-2砷发生装置，如下图所示。图2-1-1砷吸收和发生装置示意图图：A-非牛发生器，直径30 mm，液位管高度的三分之二为宜。B-u管(用于消除干涉)，直径10 mmC-吸收管，液体水平适合90mm高。D-1.5 mLDMF混合液(C-18)脱脂0.3g。吸附E-硫酸钠-硫酸钾混合粉(C-9)面具的聚乙烯管道。F-乙酸铅脱脂(C-20)0.3gg导向管(内径2 mm)。e分析阶段E-1测试液的制备据说，将土壤样品0.10.5 g(准确地说是0.0002 g)用少量蒸馏水浸泡在100毫升锥形瓶内，然后添加了5毫升盐酸(C-2)、2毫升硝酸(C-1)和2毫升高氯酸(C-3)。在瓶口插上小三角漏斗。在电热板上加热分解，激烈反应停止后，用少量蒸馏水冲洗小漏斗，去除小漏斗，注意不要发胖，直到几乎干燥。冷却后，加入20毫升盐酸溶液(C-4)，加热35min，冷却后，加入0.2g抗坏血酸(C-10)，将Fe3还原为Fe2+。将试液移至100毫升砷发生器。加入2滴0.1%甲基橙指示液，用氨溶液(C-11)调节溶液中的黄变，将蒸馏水放入50毫升进行试验。E-2测量E-2-1将5毫升酒石酸溶液(C-14)放入莫里测试液(E-1)的非氢化物发生器中，然后摇晃。E-2-2将4毫升非牛吸收液(C-16)导入吸收管，然后插入天然气管道。E-2-3向包含试验溶液的非牛发生瓶中添加硼钾(C-20)，立即像皮革塞一样复盖，以确保反应堆闭合。注：非牛毒性强，整体反应应在通风场内或通风良好的室内进行。E-2-4反应结束后(约35min)，用10mm非碟状非牛吸收液(C-16)作为基准溶液，在400nm波长上测量样品吸收液的吸光度，减去空白试验测量的吸光度，在校准曲线上发现测试溶液中砷的含量。E-3空样本每个分析都按照E-1步骤准备至少两个空样品，并按照E-2步骤测量。E-4校准曲线分别将0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00毫升砷标准使用溶液(C-25)添加到7个非砷发生器中，将蒸馏水稀释为50毫升，然后按照E-2中所述步骤进行测量。以测量的吸光度为纵坐标，以相应的砷含量(g)为横坐标绘制校准曲线。f结果的表达土壤样品中总砷含量c(As，mg/kg)的计算方法如下：格式：m-测试溶液中砷的量，g；被称为W-土壤样品的重量，g；-土壤含水量，%。g精度和精度在多个实验中，使用该方法分析了ESS系列土壤样品中总砷的精度和准确度。表2-1-1所示。表2-1-1方法的精度和准确度实验室数量土壤标准保修值Mg/kg平均总数Mg/kg室内相对标准偏差%室内相对标准偏差%相对误差%121115Ess-1Ess-3Ess-410.70.815.91.311.40.711.117.711.73.02.44.49.95.49.43.711.32.6h土壤含水量的测定H-1 100网眼土样约1.0000克，放入公称瓶，在105烤箱中烘烤2小时h，称重，30分钟，称重，重复此过程至一定重量。H-2风干土壤样品含水量计算如下：格式：-土壤含水量，%；W1-干燥前土壤样品的重量，g；W2-干燥后土壤样品重量，g；I参考资料土壤质量总砷的测定硼氢化钾硝酸银分光光度法GB/T 17135-19972-1-2二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法a主题内容和服务范围A-1本标准提供了二硫代氨基甲酸乙酯分光光度法，用于测定土壤中的总砷。A-2此标准方法的检测限制为0.5 mg/kg(按1g计算)。A-3锑和硫化物对测量有正干扰。锑小于300 g，可以使用ki-SNC L2掩蔽。样品氧化分解时，硫被硝酸氧化，不再影响。试剂中可能存在的少量硫化物可以用醋酸铅棉吸收去除。b的原理以各种形式存在的砷通过化学氧化分解样品以可溶性砷离子进入溶液。锌和酸的作用产生了新的生态氢，碘化钾和氧化亚锡存在，五价砷还原为三价砷，三价砷被新的生态氢还原为气体非砷(arsense)。用二乙二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收砷氢，生成红色胶体银，测定波长510 nm处吸收液的吸光度。c试剂除非另有说明，否则在分析中使用符合国家标准或专门标准的分离纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。C-1硫酸(H2SO4)，=1.84g/mL。C-2硫酸溶液，1 .C-3硝酸(HNO3)，=1.42g/mL。C-4高氯酸(HClO4)，=1.67g/mL。C-5盐酸(HCl)，=1.19g/mL。C-6碘化钾(KI)溶液：在蒸馏水中溶解15g碘化钾(KI)，稀释到100毫升。C-7氯化第一锡溶液：将40g氯化第二锡(SnCl22H2O)放入烧杯，加入40毫升盐酸(C-5)，稍微加热。完全融化后冷却，用蒸馏水稀释到100毫升。放入多颗金属锡保存。C-8硫酸铜溶液：在蒸馏水中溶解15g硫酸铜(CuSO45H2O)，稀释为100 mL。C-9乙酸铅溶液：将8g乙酸铅(Pb(CH3COO)25H2O)溶解在蒸馏水中，稀释为100毫升。C-10乙酸铅面：将10g脱脂浸泡在100 mL乙酸铅溶液(C-9)中，然后消除空气干燥。C-11无砷锌粒子(10-20目)。C-12二乙二硫代氨基甲酸乙酯银(C2H5)2NCS2AgC-13三乙醇胺(N(C2H4OH)。C-14三氯甲烷(CHCl3)。C-15吸收液：用少量三氯甲烷(C-14)将0.25g二乙二硫代氨基甲酸银(C-12)溶解在明胶中，加入2 mL三乙醇胺(C-13)，并加入氯仿(