合成氨精制新技术醇烃化工艺开车技术总结

合成氨精制新技术醇烃化工艺开车技术总结 6 我公司投资建设的由湖南安淳高新技术有限公司设计的120Kt总氨/年醇烃化工艺于2009年12月投入运行，并一次开车成功，取代了物耗高、能耗高有污染的铜洗工艺，装置采用DCS系统控制，现运行正常稳定，经济及环境效益明显，下面将工艺情况介绍如下： 1 工艺流程来自氢氮气压缩机五段出口13.5Mpa的净化气进入甲醇油水分离器，除去油污及压缩冷凝水后，少部分气体从大盖顶上引进气体混合分布器和零米冷激分布器；约占入塔总气量30%的气体进入甲醇塔的下部，内外筒环隙，由下而上进入冷束管，冷束管出来的气体进入混合分布器，与出上绝热层的高温气体混合进入第二绝热层反应。约占总入塔气量70%的气体进塔前预热器，被塔前预热器加热的气体，从甲醇塔的底部进入塔内，进塔气体进入塔内换热器管内，与出塔气体换热后，经中心管进入触媒表面，依次通过上绝热层、第二绝热层、下部绝热层，从下部换热器外壳进入换热器管间，由上折流而下，与入塔气体换热后出塔，进入塔前预热器管内换热，换热后的气体进入水冷器，出水冷器气体进醇分，将生成的甲醇分离下来，送精馏工段精制。来自醇分离器后的气体从烃化塔的下部进烃化塔的内外筒环隙，自下而上出塔，进入塔前预热器，被加热的气体二次进塔，从塔的下部进入塔内换热器管间，与出塔气体换热后经中心管进入触媒层表面反应，出上绝热层的气体，进入气体混合分布器，与极小一部分从大盖外引进混合分布器的冷气体（升温还原时用以控制下绝热层的触媒温度，正常生产不用冷激气），混合进入下绝热层，出下绝热层的气体进入塔下部换热器管内，与二次进塔气体换热以后出塔，出塔气体进入烃分离器，分离掉烃后气体进入水冷器冷却，然后进氨冷器进一步冷却，再经水分离器分离后去压缩机六进。2 主要设备2.1 甲醇塔1200mm，是由一个直形异径冷管束，两个气体混合分布器，一个集气罩，把触媒层分成三轴一径，二个绝热段，一个内冷段，一个径向段组成，内装填甲醇催化剂，下部有一列管式换热器。2.2 醇化预热器800mm，列管式换热设备，热气体走管内，冷气体走管外。2.3 醇化水冷器F550m2,为管壳式换热器。2.4 油水分离器1000mm，通过重力分离，旋流板旋流分离，最后经高效丝网除沫器除去雾状油水。2.5 烃化塔1000mm，装填烃化催化剂，由一个气体混合分布器把触媒层分成两个绝热段，下部设有塔内换热器。2.6 烃化预热器800mm，列管式换热设备，热气体走管内，冷气体走管外。2.7 烃化水冷器F550m2,为管式换热器。2.8 烃分/水分均为1000mm，通过重力分离，旋流板旋流分离，最后经高效丝网除沫器除去雾状烃化物或水分。2.9 烃化氨冷F110m2。3.0 醇烃化循环机。Q8m3/min,醇烃化升温还原及开停车使用。3 工艺条件的选择3.1 操作压力：13.5Mpa3.2 催化剂选型：醇化塔装填RK-03型催化剂12.5 m3,烃化塔装填XAC型催化剂9.5 m3。3.3 设计气量：设计通气量为55000Nm3/h。3.4 入塔气体成份：入醇塔气体中CO含量2-7% CO20.2% 总硫0.1PPm 入烃化塔CO+ CO20.3%3.5 出塔气体成份：系统出口气CO+ CO23000362370120-1801-572676180-23010-153627823007换气280230505-10 升温阶段（常温-80）用电炉加电控制升温速率，当床层热点达60时,升温速率减慢，甲醇分离器开始每半小时放水一次并计量；依据升温还原进程表及小时出水量，严格控制各项指标；放水时，要平稳间断式排放，以免因放水过猛引起塔内压力波动。还原初期（80-100）当热点温度达到80,要每小时分析一次系统中CO2含量，当系统中CO21%时，在保证恒压的前提下，采取连排连补的方式，通过放空来降低CO2含量。当热点温度达到100时，注意温度变化，如温度波动不稳，或停滞不前，应立即联系仪表维修人员检查热电偶套管是否有水，先停止升温，排除故障后方可继续加电升温，同时要密切注意催化剂床层轴径向温差及变化情况。还原主期（100-180）100-120为第一期，要严格控制小时出水量在指标之内。120-180为第二期，当温度达到120,向系统内不断补气，根据催化剂温度变化，出水量及塔内情况，逐渐加大循环量，注意控制催化剂床层轴向温差30,径向温差5,此阶段操作必须平稳，加大循环量，加电、系统补压，均须缓慢，决不允许因操作过快、过猛而造成塔温大幅度波动，出水量猛涨，影响还原质量。该还原期间必须密切分析出塔循环气水汽浓度及H2浓度，操作上严格控制塔内温度及出水量。还原末期（180-230）本阶段应尽可能缩小轴向温差，尽可能提高径向底部温度，底部必须达到220以上并维持一段时间。还原结束阶段为使催化剂还原彻底，提温至2305,并恒温2小时，当出塔水汽浓度30010-6，出水量连续3小时不大于2Kg/h，累计出水量应达到或接近理论出水量（理论出水量：约18%）。2305恒温期间，合成塔进出口H2浓度基本相等，催化剂床层各点温度无明显变化。气体切换还原结束后，降低反应塔入口温度至约210,在较低CO含量的情况下切换原料气（入塔气中CO含量开始为0.5-1%，然后再慢慢提高），小心缓慢切换生产气体，并提压至生产系统压力，2天轻负荷运转后，即可转入正常生产。4.2 烃化催化剂的升温还原烃化装置XAC催化剂用合格的的醇后气直接升温还原，方案见表2.表2 烃化XAC催化剂升温还原方案阶段时间（h）上层下层氨冷温度系统压力MPa水汽浓度g/NM3入塔H2%本期累计热点升速/h热点底点升温期1010常温-380403302805-04.0-75上 层 还原期1020380-4305340300-5-104.02.5751838430-4652340-380320-10-154.02.5751048465-49513380-420330-10-154.02.575856495-50010420-450350-10-154.05.02.575下 层 还原期10664900-1450-480380-10-155.08.02.57510764800-1480-495400-10-158.08.52.57510864800495410-10-158.52.5751298480-4750-1500420-10-158.59.02.572221204750500-50570%），如低时采用塔后放空置换手段来提H2；当水汽分析达2.0g/m3要注意放慢升温速率，待2-3个分析数据稳定后再提温；第1点与第2、3点的温度倒挂时，则说明循环量小，要及时加上循环量，以防烧坏电炉；在任何情况下，首先要保护好电炉，如循环机跳要先切电炉；当热点250,要注意观察同平面温差，如温差大于20,应放慢升温速率，缩小温差。4.2.2 上层还原控制要点上层还原总时间控制在0-50小时；水汽浓度控制2.0-2.5g/m3，过低将影响还原时间，过高结晶易长大，活性下降；操作控制以热点为控制指标，以零米温度点为预防控制手段，零米温度一定要操控稳定；上层温度与下层温度的温差控制40,有利于活性的提高；当系统气体中的氨含量0.5时，可向氨冷器加氨，将温度降至0以下；当零米温度与同平面温差大时，可考虑降压来提零米温度和缩小同平面温差；压力控制要专人负责，波动范围在0.02Mpa;层间冷激采用现场手段控制，便于床层温度的稳定。4.2.3下层还原要点 当出水量1.5 g/m3时，可以逐渐关冷激阀，一次只能关1/16圈，直至关闭为止；仍然注意水汽浓度2.5 g/m3；第8点温度升至470,稳定8小时，其它各点达490,稳定8小时。4.2.4 还原结束连续3小时水汽浓度470,其它各点495,并稳定8小时。5 操作要点5.1 DN1200醇化系统控制要点5.1.1 触媒层1点（零米）、12点（底点）控制200,不宜过低（200,热点控制在2、3点的位置，其它各点依次按梯度降低。5.2.2 冷激阀在正常生产中关闭（现场切断阀也应关闭）如需开冷激阀时，则说明COCO2指标已超标，应及时联系。5.2.3 氨冷器在冬季不用时，应关闭气氨总阀，打开排污阀，以防气氨冷凝成液氨，再挥发后将管道冻结堵塞。6 醇烃化系统主要运行状况气体成份设计值 实际值原料气CO2-7%6.8% CO20.2%1.4%醇后气COCO20.3%0.28%精制气COCO215PPM2.16PPM 6.1 醇烃化自2009年12月投运以来，醇烃化系统运行一直良好，入系统气体量最高已达49218m3/h，平均日产氨醇420