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文档简介
柳州江航工贸有限公司沙子实验工作指南一、目的确保实验的准确性和稳定性,以遵循铸钢砂试验的运行。二、范围凡本公司铸钢用砂、树脂、固化剂、涂料试验工作均适用。三、作业内容一、原来的沙子检验项目:含水量、泥浆含量、酸消耗值、粒度分布1,采样规则(标准方法,GB/T2684-1981)1.1主体原始沙子的平均采样从防火地块、小屋、汽车、沙库和沙堆中的边和表面200-300mm的每个边和中心部分选择为采样器。袋装砂的平均样品从相同体积的1/100口袋中选择,必须小于3袋,总重量必须小于5公斤。混合样品在砂搅拌机中制作出排砂口或形状之前,从皮带中取样,在沙堆表面失去部分水分的混合物每次必须小于2公斤。1.2抽样选择必须显示样品的名称、原产地和抽样日期。1.3测试所需的样品从样品中选择,样品数量可能取决于检验项目,但必须小于1公斤。1.4选择采样的方法使用“二分法”或采样器。除了1.5水分含量测定用的样品外,其他检验用样品要用3毫米体浸泡干燥,干燥温度为140 160 ,干燥样品要放入烘干机中保存,以供检验。1.6对于可疑的检验样品,检验后剩下的样品必须保存3个月,以便重新检验。1.7根据混合样品、混合设备特性和工艺规定定期选择。如果混合物由带式输送机输送,则3种混合物会定期输送,数量可能均匀取样。2、检查方法2.1水分含量(标准方法:GB/T2684-1981)2.1.1主要仪器:秤(si 0.01g)、红外线快速烘干机、电烤箱2.1.2快速测试阶段测试时将样品200.05g均匀地摊开在沙盘上,放入红外线烘干机中烤6 10分钟左右,然后放入干衣机内冷却到室温,再以重量m2重新装上计算:含水量=(m1-m2)/m1100%2.2泥浆含量(标准方法:GB/T2684-1981)2.2.1主要仪表:天平(感应量0.01g),电炉,滚动砂洗机2.2.2试剂:质量分数为1%的疲劳磷酸钠溶液(用化学纯Na4P2O710H2O制造)。2.2.3试验阶段将干燥的样品m1(约500.1g)放入600ml容量的专用沙杯中,加入390ml水和10m的5%疲劳磷酸钠溶液。煮15min后,将沙杯放入漩涡中搅拌15分钟。除去沙杯后,加入清水至125毫米,用玻璃抹布搅拌30s后,静置10分钟,用虹吸管去除热水。在标准高度125处,第二次添加水并重复。第三次以后的工作与上述相同,但每次以时间为5毫米,重复多次,直到沙杯中的水透明,没有泥浆。最后,除去沙杯里的水后,将试样和滤液放在100左右玻璃漏斗的定性滤纸上过滤,然后与滤纸一起移至玻璃盘,在140-160以一定重量干燥,放入干衣机,在室温下冷却到称为样品的质量m2计算:泥浆含量=(m1-m2)/m1100%2.3粒度分布(标准方法:GB/T9442-1998)2.3.1主要仪表:SSZ倾斜整形器、天平(感应量0.01g)、SBS铸造用标准屏等。2.3.2试验阶段测试时,首先将倾斜计时器旋钮转换到筛所需要的时间位置(振幅指示器选择3毫米),然后将试样放在整个铸造用标准体(6目)上,将装有样品m(约100克)的整个尸体固定在沙机上进行筛。体质时间为12 15分钟,沙子自动停止时松开固定手柄,去除标准体后,将每个筛子和底盘上剩下的沙子分别倒入光滑的纸上,用柔软的刷子仔细地涂上网孔里的沙子,测量每个沙粒的重量。最后,计算了各筛总砂重量的百分比。:将每个体剩余量的百分比乘以下表中列出的相应精细系数,然后将每个积相加,再除以每个体的滞留量的百分比总和,即公式。AFS平均精细度=LL1在公式中:l-乘积的和L1-每个屏幕的滞留率总和字体编号6122030405070100140200270机箱细致系数351020304050701001402003002.4酸消费值2.4.1主要工具:50毫升酸,碱滴定管;50毫升吸管;300 mL燃烧器;320 mm表面盘;250 mL锥形瓶;中速滤纸。2.4.2试剂:5%疲劳磷酸钠溶液(化学纯NaP2O4.10H2o制造),浓度0.1mol/LNaOH标准溶液,酚酞指示剂,蒸馏水2.4.3试验阶段将50g0.01g砂样品放入300mL烧杯中,加入50mL蒸馏水(pH=7),然后用吸管加入50 mL0.1mol盐酸标准溶液,用玻璃棒搅拌5分钟,用表面盘子复盖烧杯,然后静置1 h。用中速滤纸在250毫升锥形瓶中过滤溶液,用蒸馏水每5次10毫升清洗沙样品。在滤液中加入3 4滴溴麝香酚蓝指示剂,用0.1毫升氢氧化钠标准溶液滴定,然后摇晃,直到蓝色将30s保持在终点。计算:酸冲减值=V2-V1如果制造的标准溶液浓度不是0.1mol/L,则酸消耗值=(CNaOHV2- CNaOHV1) 10二、呋喃树脂1.抽样规则使用大于1.1 2/3桶高度的玻璃样品管,人工摇动取样的树脂,每桶样品量超过100克1.2采样方法,以下列表单元总数1 1011 4950 6465 8182 101102 125126 151152 181182 216217 254255 296297 340341 394395 450451 512选择最小单元格数所有单元11121314151617181920212223242、检查方法2.1游离甲醛(标准方法:JB/T7527-1994)2.1.1主要仪器:250毫升碘水瓶、50毫升滴定管、25毫升、10毫升吸管、分析天平(灵敏度0.0001g)、PH试卷2.1.2试验剂:0.5mol/LNaOH,0.5mol/L HCl标准溶液,质量分数为10%的氯化铵水溶液,无水乙醇,质量分数为0.1%的溴二酚蓝指示剂2.1.3试验阶段根据还原法,m(约2.5-3.0g)样品放入碘量瓶,加入25毫升绝对乙醇溶解样品,然后10%氯化铵水溶液和25毫升浓度为0.5mol/LNaOH(顺序不可逆转),25mlH2O,放入密封塞子,20 放置1小时。然后加入4滴质量分数为0.1%的溴佩里诺蓝色指示剂,搅拌,用浓度为0.5 mol/L的HCl标准溶液滴定后,将终点从蓝色变为黄色,用pH测试条检查酸度,使其等于7,记录消耗盐酸的体积V1。除不合格样品外,应记录与测量样品完全相同的分析步骤、试剂及使用(滴定中标准滴定试剂溶液的使用除外)消耗的盐酸V2。示例至少执行两个并行操作。计算:玻璃甲醛=0.04503(V2-V1)CHCl/m100%0.045031克甲醛的质量g/mmol,相当于1mmolHClV1-样品测量中消耗的盐酸标准溶液体积(ml)V2-空白试验中消耗的盐酸标准溶液体积(ml)CHCl盐酸标准溶液的摩尔浓度(mol/L)m样本质量(g)2.2氮含量(标准方法:JB/T7527-1994)2.2.1主要装置500ml kjeldahl瓶、凝结水(400mm直管冷凝器)、500ml锥形瓶、50ml酸液滴2.2.2试剂0.05mol/LHCl,浓硫酸,过流酸钾,氢氧化钠,质量分数为50%的NaOH溶液,质量分数为4%的硼酸,甲基红-溴甲酚绿色混合指示剂:质量分数为0.1%的甲基红乙醇溶液20毫升,质量分数为0.1%2.2.3实验阶段:将m(约1.0-1.4g 0.0001g)样品放在500ml kjeldahl瓶子上,添加0.2g硫酸铜、10g过流酸钾和10ml浓硫酸,将玻璃漏斗放在瓶盖上,将烧瓶斜装在45度。慢慢加热,溶液温度保持在沸点以下。泡沫停止后用钢火沸腾,溶液从黑色逐渐转变为透明,持续加热30分钟后冷却。将200毫升的水放入kai的氮气瓶中摇晃,将盐类全部溶解后,加入一些玻璃球,加入50毫升质量分数为50%的NaOH溶液,快速安装蒸馏器和吸收器(500毫升锥形瓶质量分数为4%的硼酸50米),然后将冷凝管放入吸收器液体水平以下3 4毫米。将Kjeldahl瓶直接用电加热,吸收器内的溶液达到200毫升左右时,使用pH试纸,在蒸馏液碱性或kjeldine氮气瓶中发生炸药时,蒸馏结束。除去吸收器,用蒸馏水清洗冷管后,将清洗液倒入吸收器溶液中,加入6滴混合指示剂,使盐酸标准溶液从绿色变为粉红色,记录结束与消耗盐酸的体积V1一起进行空白试验,记录记录器消耗盐酸的体积V2。计算氮含量=0.0141 (v2-v1) chcl/m100%氮质量(g/mmol),以克为单位,等于盐酸0.0104-1mmolV1-样品测定中消耗盐酸的标准溶液体积mlV2-盐酸标准溶液体积ml的空白试验CHCl盐酸标准溶液摩尔浓度mol/L三、酚醛树脂1.抽样规则使用大于1.1 2/3桶高度的玻璃样品管,人工摇动取样的树脂,每桶样品量超过100克1.2采样方法,以下列表单元总数1 1011 4950 6465 8182 101102 125126 151152 181182 216217 254255 296297 340341 394395 450451 512选择最小单元格数所有单元11121314151617181920212223242.检查方法2.1游离甲醛2.1.1氯化铵法(标准方法:JB/T3828-1999)2.1.1.1主要装置天平(灵敏度0.0001g),250毫升碘瓶,25毫升酸碱滴定管2.1.1.2试剂0.5mol/LNaOH标准溶液,0.5mol/L HCl标准溶液,质量分数为10%的NH4cl溶液,溴二酚蓝乙醇指示剂为0.1%。2.1.1.3实验阶段将树脂样品2.53.0g放入250碘水瓶中,用少量水溶解,然后加入10毫升质量分数为10%的NH4cl溶液,加入25毫升浓度为0.5毫升/LNaOH的标准溶液(注:不能颠倒供应顺序),拧紧塞子,在20 的恒温水箱中放置1h后,放入溴百里酚蓝指令写下消耗的体积数,进行空白测试。2.1.1.4计算树脂样品中的游离甲醛=0.04503(V0-V)CHCl/m100%甲醛的质量(g/mmol),与盐酸0.04503-1mmol相似V 0-空白测试消耗的盐酸标准溶液体积(ml)V-树脂样品测试消耗的盐酸标准溶液体积(ml)CHCl盐酸标准溶液浓度mol/Lm树脂样品的质量(g)2.1.2羟胺盐酸盐方法(参考方法)2.1.2.1主要装置25毫升酸碱滴定,200毫升烧杯,50毫升量规,10毫升吸管,1000毫升容积瓶,平衡(诱导量0.0001g)2.1.2.2主要试剂绝对乙醇,质量分数为10%的盐酸羟胺溶液,浓度为0.1mol/L的HCl溶液,0.5mol/LNaOH溶液2.1.2.3试验阶段提取样品2g(至0.0001g),将50毫升的乙醇溶液溶解在200毫升燃烧器中,添加水量,以0.1毫升/L浓度加入甲基橙指示剂的HCl溶液未完成2.2自由酚2.2.1主要仪器:1000ml圆底烧瓶、1000ml容量瓶、400ml直凝液、25ml量桶、100ml量桶、平衡(灵敏度为0.0001g)、100ml吸管、500ml皮带插头锥形瓶2.2.2主要试剂:含0.1mol/L浓度的溴溶液、含0.1mol/L浓度的硫代硫酸钠标准溶液、质量分数为0.5%的淀粉指示剂、氯仿(试剂级)、盐酸、饱和溴数、质量分数为10%的KI2.2.3试验阶段:准确地取树脂样品1g(至0.0001g),小心地放入1000ml圆形底烧瓶,用20ml乙醇溶解(水溶性树脂样品用20ml蒸馏水溶解),然后放入50ml蒸馏水,用水蒸气蒸馏玻璃酚,要求在40-50min内蒸馏出400-500ml蒸馏水,然后从冷凝管底部去除少量蒸馏物。用100毫升血液液管吸出蒸馏物,转移
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