仪器分析复习题

山东理工大学成人高等教育仪器分析复习题一- 选择题1、比较下列化合物的UVVIS吸收波长的位置（max）( )(1)abc(2)cba(3)bac(4)cab2、可见光的能量应为( )(1)1.241041.24106eV(2)1.4310271eV(3)6.23.1eV(4)3.11.65eV3、荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( )(1)高(2)低(3)相当(4)不一定谁高谁低4、9、下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是( )(1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3)CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4)CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH35、在原子发射光谱分析（简称AES）中，光源的作用是对试样的蒸发和激发提供所需要的能量。若对某种低熔点固体合金中一些难激发的元素直接进行分析，则应选择（ ）。直流电弧光源，交流电弧光源，高压火花光源，电感耦合等离子体（简称ICP）光源6、在AES分析中，把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为（ ）。共振线， 灵敏线， 最后线， 次灵敏线7、在原子吸收光谱（简称AAS）分析中，把燃助比与其化学反应计量关系相近的火焰称作（ ）。中性火焰， 富燃火焰， 贫燃火焰， 等离子体炬焰8、在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作（ ）。紫外吸收光谱（UV）， 紫外可见吸收光谱， 红外光谱（IR），远红外光谱9、双光束分光光度计与单光束分光光度计比较，其突出的优点是（ ）。可以扩大波长的应用范围， 可以采用快速响应的探测系统，可以抵消吸收池所带来的误差， 可以抵消因光源的变化而产生的误差10、某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子结构中必定（ ）。含有不饱和键， 含有共轭体系， 发生偶极矩的净变化，具有对称性11、一般气相色谱法适用于（ ）。任何气体的测定， 任何有机和无机化合物的分离测定无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定，无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的分离与测定12、涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（ ）。保留值， 分离度， 相对保留值， 峰面积13、为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物是（ ）。苯， 正庚烷， 正构烷烃， 正丁烷和丁二烯14、气相色谱分析使用热导池检测器时，最好选用（ ）做载气，其效果最佳。 H2气， He气， Ar气， N2气15、在液相色谱分析中，提高色谱柱柱效的最有效的途径是（ ）。减小填料粒度， 适当升高柱温， 降低流动相的流速， 降低流动相的粘度16、电位滴定跟容量滴定根本区别在于（ ） A、指示剂不同 B、标准溶液不同C、滴定仪器不同 D、指示终点方法不同17、热导池检测器简称（ ）A、TOC B、TCD C、ECD D、FID18、属于指示电极的是（ ）A、标准氢电极 B、甘汞电极 C、银氯化银电极 D、赤金电极19、722型分光光度计的光源是（ ） A、氘灯 B、氚灯 C、空心阴极灯 D、钨灯20、有三瓶KMn O4溶液，其中第一瓶颜色最深，第二瓶颜色最浅，第三瓶颜色居于中间，则三瓶中浓度最大的是（ ）A、第一瓶 B、第二瓶 C、第三瓶 D、无法判断21、在光的吸收曲线上，光最大吸收程度处的波长称（ ） A、最佳吸收波长 B、最大吸收波长 C、最大吸光度 D、最佳吸光度22、不属于仪器分析的特点是（ ）A、灵敏度高 B、准确度较高 C、快速 D、无误差23、Ni NO3呈绿色，它吸收的光是（ ）光。A、绿色 B、黄色 C、紫色 D、橙色24、摩尔吸光系数中，浓度的单位是（ ）A、mg / L B、g / L C 、mol / L D、mol / ml25、热导池有不同的结构形式，其中，灵敏度最高的是（ ）A、流通型B、半流通型 C、扩散型 D、半扩散型26、色谱分析定性依据是：一定条件下，任何一种物质都有一定的（ ）A、死时间 B、死体积 C、保留时间 D、保留体积27、朗伯比耳定律不适用于（ ）A、单色光 B、平行光 C、白光 28、制备气相色谱柱时，玻璃柱可以用（ ）清洗干净A、KCr2O7H2SO4 B、K2Cr2O7 H2SO4C、10%HCl D、10%NaOH29、在原子吸收中，要求被测元素（ ）A、原子化 B、离子化 C、分子化 D、气化30、电化学分析是利用了物质的（ ）A、化学性质 B、物理性质 C、物理化学性质 D、电化学性质31、有色稀溶液的浓度增大一倍，则其最大吸收波长（ ）A、不变 B、增大一倍 C、减小一半 D、成倍增大32、橙色溶液吸收的是（ ）光A、橙色 B、蓝色 C、青蓝色 D、黄色33、（ ）具有吸水性，所以可以将其作为722型分光光度计的干燥剂。A、氧化铝 B、分子筛 C、硅胶 D、活性碳34、用分光光度法测定时，应使用（ ）波长才能获得最高的灵敏度。A、最大吸收 B、白光 C、紫外光 D、以上都可以35、具有组成结构为：光源单色器吸收池检测器的分析仪器是（ ）光谱仪。AES， AAS， UV-VIS， IR36、高效液相色谱法的特点不包括下面的哪一项（ ）A. 高速 B. 高温 C. 高效 D. 高压37、气相色谱法中，下列哪种气体不能做载气 （ ）A . 氦气 B. 氧气 C. 氮气 D. 氢气38、高效液相色谱法测定离子含量，需用什么色谱柱（ ）A 液-液色谱柱 B. 离子交换色谱柱C. 液-固色谱柱 D. 空间排阻色谱柱39、气相色谱法检测含氮类农药可用的检测器为（ ） A. 荧光检测器 B. 电导检测器C .氢火焰离子化检测器 D. 紫外检测器40、电位分析法中，分析钾离子活度（PK值），依据的是（ ）A 原电池电动势与K+浓度成线形关系B 原电池电动势与K+活度成线形关系C原电池电动势与K+浓度对数成线形关系D 原电池电动势与K+活度对数成线形关系二、填空题1、1.当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是_和_ _才能产生分子的红外吸收峰。2、.带光谱是由_ _产生的,线光谱是由_ _产生的。3、在分子（H3）2H2中,它的发色团是_,在分子中预计发生的跃迁类型为_。4、在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量_有困难,所以用测量_ _来代替.5、用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作_ _。6、光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征光谱的 进行定性或结构分析；而光谱的 与物质的含量有关，故可进行定量分析。7、一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则 越高，理论塔板数反映了组分在柱中 的次数。8、分析化学是研究 的科学,它包括 和 。9、手拿比色皿时，只许拿 ，防止 透光面，使用时要用被测溶液或试剂置换 次，若池外湿润，要用 或 擦干透光面。10、气相色谱柱的功能是将 样品分离为 。11、气液色谱使用的担体可分为 和 两类，硅藻土型担体又可分为 和 。12、光是一种电磁 ，具有 和 的二象性。13、玻璃电极对溶液中的 有选择性响应，因此它可用于测定溶液的 。14、色谱法根据流动相不同，可分为 和 。15、紫外可见分光光度计主要 、 、 、 和测量显示系统等组成。16、可见光的波长范围为 。17、在AAS分析中，只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的 ，且使它们的中心频率一致，方可采用测量 来代替测量积分吸收的方法。三、判断题1、（ ）凡是基于检测能量作用于待测物质后产生的辐射讯号或所引起的变化的分析方法均可称为光分析法。2、（ ）用电弧或火花光源并用摄谱法进行AES定量分析的基本关系式是:lg R = b lg C + lg a 3、（ ）红外光谱中，化学键的力常数K越大，原子折合质量越小，则化学键的振动频率越高，吸收峰将出现在低波数区，相反则出现在高波数区。4、（ ）玻璃电极是一种膜电极。5、（ ）气相色谱气化室的温度控制是为了使固体或液体样品迅速完全气化，所以其温度越高越好。6、（ ）使用722型分光光度计时应先预热。7、（ ）热导池检测器的关键元件是热敏元件。8、（ ）电位滴定法是根据电位的突变来判断终点。四、计算题1、将含有色组分X的500mg试样溶解并稀释至500mL。取此溶液的一部分在1.00cm的吸收池中,于400nm处测得吸光度为0.900。将10.0mg纯X溶于1L相同的溶剂中,按同样的操作在0.100cm的吸收池中测得吸光度是0.300,试求原试样中X的质量分数。五、简答题1、ICP光源与电弧、火花光源比较具有哪些优越性？2、红外光谱分析中，影响基团频率内部因素的电子效应影响都有哪些？3、何谓色谱分析的分离度与程序升温？4、以羰基化合物为例，说明影响红外基团频率位移的因素。5、火焰原子吸收分析中，乙炔-空气火焰有哪几种类型，各有什么特点，适合分析什么物质。六、综合题已知一化合物的IR、UV、NMR、MS四谱的数据如下，试推断其结构。图中的主要数据必须用到，阐述条理清晰。七、名词解释：1、单色光 2、归一化法 3、光的吸收定律八、某化合物分子式为C8H8O。红外光谱表明在3000cm-1附近有4个弱吸收峰，在16001500 cm-1有23个吸收峰，在1680 cm-1处有一强吸收峰。1、计算该化合物的不饱和度。2 上述几个吸收峰各为什么基团的吸收？3、该化合物可能为什么物质。若可能为几种物质，又该如何加以区别？山东理工大学成人高等教育仪器分析复习题答案一、 单项选择题1、（4） 2、（4） 3、（1） 4、（3） 5、（3） 6、（2） 7、（1） 8、（3）9、（3） 10、（3） 11、（3） 12、（2） 13、（3） 14、（1）、 15、（1） 16、D17、B 18、D 19、D 20、A 21、B 22、D 23、C 24、C 25、A 26、C 27、C 28、B 29、A 30、D 31、A 32、C 33、C 34、A 35. 36、B 37、B 38、 B 39、C 40、C二、填空题1、红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量；分子的振动方式能产生偶极矩的变化。2、分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁；原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁。3、 ss*np*ns*pp*4、积分吸收 峰值吸收系数5、谱线波长标尺来判断待测元素的分析线6、波长(或波数、频率)，强度（或黑度、峰高）7.屏蔽效应，化学位移8、物质组成 仪器分析 化学分析9、磨砂面 玷污 2 绸布 擦镜纸10、多组分 单个组分11、硅藻土型担体 非硅藻土型担体 红色硅藻土担体白色硅藻土担体12、辐射 波 粒子13、H+浓度 pH值14、气相色谱 液相色谱15、光源、单色器 吸收池检测器16、400 nm 760nm17、锐线光源，峰值吸收三、判断题1、 2、 3、 4、 5、 6、 7、 8、四、计算题3318cs（10.01）10-31.0010-20.900a1.00cx0.300a0.1001.0010-2解之:cx3.0010-33.0010-3已知试样的c5005001.00所以（cxc）（3.0010-31.00）3.010-3五、简答题1、电弧与电火花光源系电光源，所用的两个电极之间一般是空气，在常压下，空气里几乎没有电子或离子，不能导电，所以一般要靠高电压击穿电极隙的气体造成电离蒸气的通路（或通电情况下使上下电极接触产生热电子发射后再拉开）方能产生持续的电弧放电和电火花放电。而ICP光源是由高频发生器产生的高频电流流过围绕在等离子体炬管（通入氩气）外的铜管线圈，在炬管的轴线方向上产生一个高频磁场，该磁场便感应耦合于被引燃电离后的氩气离子而产生一个垂直于管轴方向上的环形涡电流，这股几百安培的感应电流瞬间就将通入的氩气加热到近万度的高温，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子炬。由于电磁感应产生的高频环形涡电流的趋肤效应使得等离子炬中间形成一个电学上被屏蔽的通道，故具有一定压力的氩载气就可以载带着被雾化后的试样溶液气溶胶粒子而进入该中心通道被蒸发和激发，从而具有稳定性高、基体效应小、线性范围宽（5-6个数量级）、检出限低（10-3-10-4ppm）、精密准确（0.1-1%）等优点。而电弧和火花光源的放电稳定性一般较差，放电区的温度又较ICP低且不均匀，一般又在空气中放电等，其基体干扰和第三元素影响较大，自吸现象较严重，从而使元素谱线的绝对强度不能准确测定而需采用测定其相对强度的办法即内标法进行定量分析，由此带来的需选择好内标元素、内标线及选择好缓冲剂等问题，即使如此，其线性范围、检出限、精密度和准确度也都不如ICP光源的好。只是一种直接对固体样进行定性和半定量分析较为简单方便和实用的廉价光源而已。2、影响基团频率的电子效应有：诱导效应（I效应）：它是指由于取代基具有不同的电负性，通过静电诱导作用，引起分子中电子分布的变化，改变了键力常数，使键或基团的特征频率发生位移的现象。如，电负性较强的卤族元素与羰基上的碳原子相连时，由于诱导效应发生氧原子上的电子转移，导致C=O键的力常数变大，因而使C=O的红外吸收峰向高波数方向移动，元素的电负性越强、则C=O吸收峰向高波数移动越大。中介效应（M效应）：它是指一些具有孤对电子的元素（如氮），当它与C=O上的碳相连时，由于氮上的孤对电子与C=O上的电子发生重叠，使它们的电子云密度平均化，造成C=O键的力常数减小，使吸收频率向低波数位移的现象。共轭效应（C效应）：它是指由于共轭体系具有共面性，使电子云密度平均化，造成双键略有伸长、单键略有缩短，从而使双键的吸收频率向低波数位移的现象。如，烯烃双键与C=O共轭时，就使C=O吸收峰向低波数移动，其共轭程度越大、则向低波数位移越大。3、分离度也称分辨率或分辨度，它是指相邻两色谱峰保留值（或调整保留值）之差与两峰底宽平均值之比，即或。它是衡量相邻两色谱峰能否分离开和分离程度的总分离效能指标。当Rs 1时，两峰总有部分重叠；当Rs = 1时，两峰能明显分离（分离程度达98%）；当Rs = 1.5时，两峰能完全分离（分离程度达99.7%）。因而用Rs = 1.5作为相邻峰已完全分开的标志。程序升温是指在一个分析周期内，炉温连续地随时间由低温到高温线性或非线性地变化，以使沸点不同的组分各在其最佳柱温下流出，从而改善分离效果和缩短分析时间。它是对于沸点范围很宽的混合物，用可控硅温度控制器来连续控制柱炉的温度进行分离分析的一种技术方法。4、以羰基化合物为例，说明影响红外基团频率位移的因素。答：（1）外部因素：气态样品C=O振动能量高，振动频率大。（2）内部因素：电效应：C=O附近有吸电子基团，会导致振动频率增大；C=O能和