附录8-醋酸乙烯反应器操作手册

醋酸乙烯反应器操作手册指导老师：李真 王凯伟团队成员：罗雄巍 王建志 秦柏城 许晓安 郭莎莎2019年“东华科技-恒逸石化杯”第十三届全国大学生化工设计竞赛天 津 大 学 仁 爱 学 院Green Chem团队鄂尔多斯中天合创醋酸乙烯分厂年产20万吨VAC项目鄂尔多斯中天合创醋酸乙烯分厂年产20万吨VAC项目醋酸乙烯反应器操作手册目录第一章 前言1第二章 催化剂的装填22.1 催化剂装填原则22.1.1 装填工具材料准备32.1.2 催化剂装填前准备工作32.1.3 容器内部除锈及清理32.1.4 塔内检查32.2 催化剂装填方案4第三章 试压53.1 装置操作指南53.1.1 试验准备53.2 安全操作要求83.3 装置保养8第四章 操作规范94.1 总则94.2 开车前的准备工作94.3 正常开车94.4 正常停车104.5 紧急停车114.5.1 高压系统泄漏故障114.5.2 公用工程中断124.5.3 出现飞温124.5.4 固定床飞温影响因素144.5.5 现象144.5.6 解决方案144.6 装置事故操作154.7 正常操作注意事项15第五章 控制175.1 装置流程及控制点、面板布置图175.1.1 流程和控制点175.1.2 面板布置175.2 技术指标、设备配置与结构185.2.1 装置的技术指标185.2.2 装置的配置18第六章 维护检修规程196.1 符合规范196.2 检修内容196.3 检修与质量标准196.3.1 反应器检修前的准备196.3.2 检修质量标准206.3.3 内衬里保护罩206.3.4 热壁反应器内壁堆焊层或复层216.3.5 反应器内构件和法兰密封面216.3.6 密封面、密封垫和螺栓的安装226.3.7 裙座和基础：236.4 试验与验收236.4.1 反应器气密236.4.2 验收236.5 维护246.5.1 日常维护246.5.2 常见故障及处理(见表6-1)24第1章 前言固定床催化反应装置是化工反应中最常用的一种设备，其中反应器内填加固体催化剂（催化剂可为粒状、条状、球状、中孔状、三叶草状等形体），普通情况是将催化剂填装在反应管中部，由支撑架和不锈钢丝网，耐热硅酸铝棉铺垫，在催化剂上部再用耐热棉铺压，原料从预热器将液体原料加热气化后进入反应器上部，成气相与热催化剂接触反应，如果原料是气休仅预热即可进入反应器。理论上讲管式反应器的流动应是平推流或称柱塞流，但经过催化床层会发生吸附、扩散反应等过程，使流动状态复杂化。催化裂化是在有裂化反应的酸性催化剂上进行的反应过程。主要是炼油厂用来制造汽油、燃油、液化气等产品，在石油化工生产中占有重要的地位。通常多使用流化床、提升管流化床、移动床。固定床只在实验室内做评价与筛选催化剂使用。这类催化剂有无定形硅酸铝、Y型分子筛。目前以超稳型分子筛使用最广泛要求催化剂有好的强度，高的堆比重和热稳定性与长寿命。 26第2章 催化剂的装填2.1 催化剂装填原则催化剂装填工作是一项细致的工作，装填质量的好坏将会对今后的生产造成很大影响。因此要求装填工作要严细认真，保证装填质量。在装填催化剂时，必须遵守以下几点：（1）催化剂装填工作应在晴天进行，要准备好防雨雨布，如遇下雨，必须停止装填，严禁催化剂被雨水淋湿。（2）催化剂在装填前要确认型号、数量、商标名称，并记录装填的催化剂的桶数和剩余的质量。（3）装填时应以装相同催化剂的塔一次装填为原则，塔内的催化剂应在一天内装完，装填之后及时封上封头和人孔，剩余催化剂用塑料布扎好盖严，催化剂桶上盖，盖上防水雨布。（4）在装填催化剂瓷球及催化剂前，应先准备好提升催化剂到装填位置用的起重机。（5）催化剂不能从600mm以上的高度自由落下，防止催化剂破碎。催化剂装填要均匀，操作人员要不断变换装填位置，不能在一个地方堆得过高，特别是在测压、测温点、取样头及内部接管处，防止出现气沟、沟流等现象，还应注意不要把取样口堵塞。（6）装填人员入塔操作时，应换布底鞋，衣扣要牢，衣服口袋里不能带任何物品。（7）催化剂里不能混入任何异物，如金属片、木片或其它物品。（8）塔内操作人员不能直接踏到催化剂上，要踩到木板上，将体重分散，防止踩坏催化剂。（9）装填时不能损坏设备内件，特别是热电偶、测压点等都不能加负荷，确保设备安全。（10）催化剂粉尘较大，装填人员应戴好防尘口罩，注意人身安全，高空作业要系好安全带，戴好安全帽。（11）爱护节约催化剂，不能将催化剂随意抛撒。（12）每一批催化剂都要取一个样分析，以确定催化剂的质量合格。2.1.1 装填工具材料准备漏斗及档板、帆布管、吊车、手电筒、长管面具、木凳、细尼龙绳、安全带、扫帚、铁刷子、防尘口罩、抹布、塔内用板、防雨雨布、塑料布、布底鞋。2.1.2 催化剂装填前准备工作（1）将催化剂运到现场，检查型号、名称、数量。（2）催化剂装填之前，应再次确认工艺气体置换合格。（3）人员组织参加装填人员大约需要20人，另有钳工、起重工现场配合拆装人孔，搭设脚手架，有专人负责整个装填工作，无关人员不得近前。2人轮换在塔内，平台4人，记录1人，开桶3人，8人轮换装漏斗，2人作机动。2.1.3 容器内部除锈及清理（1）将容器与系统隔离，设备出口法兰加盲板，使设备独立。（2）打开人孔法兰，将取样管拆下，防止装填催化剂时损坏。（3）将软梯送入反应器内固定好，内部通仪表风，由专人负责监护，装填人员便可进入内部，清理异物。如设备内部有锈，应用铁刷子除锈，用抹布擦干净，最后用空气吹净。2.1.4 塔内检查清理完毕，应对照容器规格表详细检查塔内部件。（1）催化剂卸出口是否良好，法兰垫片是否完整，法兰安装是否正确，螺栓是否松动。（2）气体出口管过滤网安装是否正确。（3）催化剂床的支撑蓖条及钢丝承料网安装是否正确，承料网应用不锈钢丝分段固定好，网与器壁吻合好，防止催化剂落到底部。（4）检查热电偶安装是否正确。（5）检查设备内部是否有异常。（6）将催化剂装填高度由床层的底部承料网向上量至规定的装填高度，用粉笔作好记号。2.2 催化剂装填方案（1）按催化剂装填规则做好各项准备工作后，进行催化剂装填。将装填现场清扫干净，铺上防水雨布。确认催化剂和装填工器具。（2）反应器装有两层催化剂，从下往上数：第一层为35%醋酸锌，第二层装有20%醋酸锌装填时要防止装错。（3）拆开人孔盖，检查内部，清理并干燥。（4）安装底部床层的支承篦条和承料网并固定。承料钢丝网必须用不锈钢丝固定好。（5）在篦条和承料网上方分别做一标记，先压上一层大瓷球，再装填一层小瓷球。（6）在距离瓷球床层表面做一标记。漏斗下接帆布管，专人负责帆布管中催化剂下落高度小于600mm。（7）装填触媒至标记处，铺平催化剂，并记录装填量。（8）装完后，安装固定中间床层的支承篦条和承料网。（9）在篦条和承料网上分别做一标记，先压上一层大瓷球，再装填一层小瓷球。（10）在顶部床层瓷球表面上方做一标记，装填触媒至标记处，铺平催化剂，并记录装填量。（11）铺平催化剂之后，压上不锈钢丝网，压上一层大瓷球，检查有无不必要的东西，经确认后，顶部的分布器合格后，然后将顶部的人孔盖复位，顶部断开的管线也应复位。（12）清点工器具，清扫装填现场。第3章 试压3.1 装置操作指南3.1.1 试验准备3.1.1.1 电源准备装置在接电前，应对电源进行检查，确认电源与装置要求相符时才允许通电。3.1.1.2 气源准备根据实验方案，准备好各种气源，确认进入装置的各种气体含量符合试验方案所要的标准，且已经过净化、干燥处理，与装置连接好管线，并进行气密性检查。3.1.1.3 装填反应器步骤装填反应器时，首先将测温热电偶接头套管装好，将处理过的填充物（如石英砂，磁球等）倒入反应器，然后将催化剂缓缓倒入，催化剂的装填高度必须在恒温区范围内，再放入一定量的填充物，在其上方填上石英棉及金属网，在反应器出口放入一定筛目不锈钢网（或石英棉），检查石墨密封圈，如有损伤或划痕则必须更换，上好过渡接头，装好反应器，将反应器在反应炉上复位，以保证反应器与反应炉相对位置固定，从而保证恒温段高度的稳定。接好进、出口管线，按原来位置插入测温热电偶。卸反应器时，轻轻取出反应器控、测温热电偶，旋开连接反应器进出口端螺钉、螺帽，断开进、出口管，取出反应器。用扳手拧开反应器下端螺帽，卸出反应器内的填充物，用扳手拧开反应器上方测温热电偶接头，取出热电偶套管，用溶剂（丙酮或无水乙醇）彻底清洗反应器。用20%的稀盐酸冲洗反应器，洗掉反应器内金属氧化物，用水冲至中性，烘干待用。3.1.1.4 系统建压及气密性检查检查设备、部件是否完好，管线连接是否正常。关闭所有阀门，然后根据不同需要打开有关阀门，气密性检查应分路进行。1、 建立系统压力：首先关闭质量流量计两旁的球形截止，打开旁路针阀。通过稳压阀和调节阀进入空气或氮气，卡死出口，加压至0.1MPa，5分钟不下降为合格。试漏合格后打开卡死的管路，可进行实验操作。若发现压力下降，说明有漏点，按流程逐点用皂沫测试，发现泄漏部位后，卸放系统压力至常压，对泄漏部位进行处理，处理完毕后将压力恢复到原始压力状态，反复检查，直到漏率符合要求为止。2、 气路气密性检查关闭旁路针阀，打开两旁的球形截止阀，调节质量流量计流量至试验所需量，气体经混合预热器进入反应器内，此时三个背压阀均处于关闭状态，观察精密压力表1是否稳定，若无异常，气密性试验结束。注：注意事项：（1）在试漏前应首先确定反应介质是气体还是液体或两者。如果仅仅是 气体就要盲死液体进口。不然，在操作中有可能会从液体加料泵管线部位发生漏气。（2）气密性检查发现泄漏，在处理漏点时，必须先卸放其中压力，确认漏点处压力为常压时才可进行处理。（3）在对质量流量控制器做气密时，应缓慢平稳开启截至阀，应尽量避免大气量和高压力瞬时对质量流量控制器的冲击，否则会造成质量流量控制器前后压差过大而损坏。（4）在做气密时，可利用系统截止阀进行分段做气密以尽快判断漏点，提高效率。3.1.1.5 质量流量控制器的标定系统压力建立后，关闭在背压阀后放空口处接入皂膜流量计。根据所确定试验条件中气体流量，在参数设置表中设定质量流量控制器流量值。观察流过皂膜流量计的流量值与计算机流量显示值是一致，若有偏差，需调节质量流量控制器的零点和量程旋纽。3.1.1.6 测量反应炉的恒温段此项在出厂前已经做过，当遇到更换反应炉加热电阻丝情况时才按以下步骤进行重新测量，平时不必做。测试方法：当温度达到并稳定在设定值后，将反应管内测温热电偶插到测温套管的底部，间隔2分钟向外拉出，每隔1cm测量一次温度，并记录下温度值。此时温度必须稳定，因此在移动热偶时，每点停留时间应不少于1分钟，这样一直将热电偶拉出为止，通过测试得到一组反应器轴向温度点的分布数据，重复23次，得到应重复的温度分布数据组，从中找出恒温段的长度及装填催化剂的适合恒温段。3.1.1.7 在系统压力稳定状况下进入试验阶段1、 系统升温升温前必须检查热电偶和加热电路接线是否正确，检查无误后方可开启电源总开关和分开关，此时控温仪表有温度数值显示出来。顺时针方向调节电流给定旋钮，电流表有电流指示表明已开始加热。电流给定值最好上、中、下段不超过2A；预热器不超过1A。温度控制的数值给定调整仪表的、键，在仪表的下部显示出设定值。温度控制仪的使用详见说明书(人工智能工业调节器说明书)。当控温效果不佳偏差较大时，可将仪表参数CTRL改为2使控温仪表进行自整定。温度稳定后可通入液体物料，若反应物不是液体，则在升温中就可通气。注意事项：反应器温度控制是靠插在反应器内的热电偶感知其温度后传送给仪表去执行的，它靠近加热炉丝，其值要比反应器内高，反应器的测温热偶反应器温度控制是靠热电偶感知其温度后传送给仪表去执行的，它靠近加通气管，其值要比反应器内高，反应器的测温热偶是插在反应器的催化剂床层内，故给定值必须微微高些(指吸热反应)。预热器的热电偶直接插在预热器内，用此温度控温,温度不要太高，对液体进料来说能使它气化既可。也可不安装预热器而直接将物料进入反应器顶部，因为反应器有很长的加热段，起预热作用。值得注意的是在操作中给定电流不能过大，过大会造成加热炉丝的热量来不及传给反应器，因过热而烧毁炉丝，待温度接近要求值时，通入反应介质，拉动测温热偶找出床层最高点（指放热反应），此后可进入反应阶段。当改变流速时床内温度要改变的，故调节温度一定要在固定的流速下进行。反应中要定时取气样和液样进行分析（在器下部放出液样）。湿式流量计要注入水至水位要求处（应是蒸馏水）。2、 试验结束将温度、流量参数设置为零，关闭各路加热电源。关闭原料气源，打开吹扫气进行吹扫。待系统温度降至常温，关闭清扫气及各截止阀。3.2 安全操作要求（1）内须保持清洁、干燥和良好的通风，以防止可燃性气体泄漏后在室内积聚。（2）除装置本身外，不允许有明火，应配备适当的消防设备。（3）反应尾气系统放空部分必须用管线引外排放。（4）单台设备安全事项，严格按产品说明书所提出要求执行。（5）各阀门关闭时切勿用力过猛，以免损伤。（6）按实验要求进行微反操作，操作过程中应经常注意气体流量、压力和温度变化情况。（7）如发现漏气必须立即处理。3.3 装置保养装置保养的好坏，对装置正常操作、使用寿命至关重要。（1）不允许装置长时间闲置和自行进行大的改动。（2）长周期试验后，必须对装置各部分进行详细检查，把系统吹扫干净，清洗过滤器。（3）系统及其供气系统应定期进行气密性检查。（4）测温、控温热电偶一般半年校准一次（不得超过一年）。第4章 操作规范4.1 总则装置的操作是连续的，负荷的变化应预先计划。控制变量的调节以观察每个班的操作情况为依据，调节各参数以达到缩合系统的最佳生产效率，又不导致催化剂的损坏，有些参数不随负荷的变化而变化。系统中重点掌握温度的检测、温度的操作。催化剂的性能和寿命取决于管束内由上而下的温度分布，并由此取决于操作参数的合理调配，从而取得最佳的性能。4.2 开车前的准备工作（1）确保事故罐为空。（2）严格检查设备、管道是否按规定进行吹除、清扫，并验收。（3）检查安全设施，防护用品是否齐全。（4）检查仪表是否完好，包括指示仪表、遥控板、调节器及报警器。（5）检查加热蒸汽、循环水、仪表空气及冷冻水等系统，核对压力、温度是否符合要求。（6）检查阀门能否正常使用，并关闭所有阀门。（7）确保装置开车正常，产出合格的醋酸乙烯。（8）确保将系统内的水排尽，并用仪表空气将整个系统吹干。（9）开车前用乙炔对合成系统置换，直至取样分析气体中氧含量小于0.2%为止，再用乙炔置换3次后，并用乙炔保压，关闭所有阀门。（10）确保所有联锁未投用。4.3 正常开车（1）开车前准备，检查各仪表以及阀门都处于正常状态。打开所有控制阀的前后阀。（2）通热蒸汽后待温度稳定，开始记录温度，然后以一定的速率升温。（3）温度升到固定时间时，逐步开大进料阀，开大进料阀，控制温度稳定，并做好通气的准备，并控制压力和流量。（4）当温度升至一定温度时，开大进料阀，并恒温一段时间。（5）在一定温度恒温过程中，作好通水蒸汽的准备工作，当恒温结束，开始切换通入水蒸汽。（6）水蒸汽通入后，仍以一定的速率升温。（7）以一定的流量通入醋酸蒸发器。（8）温度升足够时，加大水蒸汽的通入量。仍以一定的速率升温，进一步加大水蒸汽的通入量。（9）在反应温度稳定六小时后，准备投料通醋酸、乙炔。（10）开反应器的底部出口阀，启动泵，开出口阀，控制一定的流量。（11）一段时间后，采样分析，根据结果调节醋酸的流量和反应器温度，顶温度指示不得超过最高温度。4.4 正常停车接到停车通知后，立即做好停车准备，同时联系其它工序也做好停车准备。（1）检查事故罐内有无溶液、液位多少、液体组成，根据液体组成，做好液体处理，使其处于空罐状态，解除仪表联锁。（2）联系中间罐区、其他工序做减负荷停车准备。（3）逐渐调节阀门开度，减少醋酸的用量；同时维持反应釜出口温度稳定。（4）当醋酸量减至一定含量时，根据吸收醋酸缓冲罐液位情况，若液位正常，停加料风机，关闭进料阀。若液位低，继续通过阀门调节进料量。（5）当醋酸量降至一定含量时，解除乙炔低流量联锁，控制反应器压力稳定。（6）当系统内醋酸基本完全反应后，利用换热器冷却反应液，并将温度检测仪表设置为一个固定值，同时关闭出口阀，停原液泵出口管线乙炔。（7）联系精馏工序准备停止。（8）当原液泵流量降到允许最低流量后，关闭进料阀门及前后手阀。（9）打开换热器下部换热液进出口阀，当换热器温度达到一定温度时，将下部液体放入事故罐，乙炔保护封存。（10）关闭泵进出口阀门。（11）同时联系吸收工序，停高压吸收系统，随时补充乙炔来维持反应器的压力。（12）关闭进反应釜乙炔进口根部阀，关闭调节阀。（13）根据具体维修、检查、检修计划也可将全部液体倒空至事故罐内，用乙炔充压至一定压力密封保存。注意事项：在降低醋酸流量时，反应温度应作调整，但必须保证醋酸乙烯浓度达到正常指标控制，确保催化剂稳定。同时必须保证实际反应速率和理论反应速率之比0.5。4.5 紧急停车合成工序紧急停车仅供相应的反应器及其相关设备必须尽快停车时的操作步骤，此时除安全因素外不考虑其它任何因素，应使设备尽快停止运行。4.5.1 高压系统泄漏故障高压系统泄漏故障是当系统出现无法隔离的泄漏，需要将反应釜停车倒空泄压后才能处理的故障。处理的原则是：在保证人身安全的同时，尽快堵住漏点。如漏点在反应釜高压加料或循环管上，那么需停车处理。但不需将反应釜倒空，即可隔离漏点并堵漏。如果无法隔离的任何设备上有严重的泄漏，如与搅拌密封相连的高压设备，排气系统泄漏就需要尽快倒空反应釜。减少污染，降低事故损失。高压系统发生泄漏的处理程序如下：（1）首先检查确认泄漏点的部位，是否严重，是否无法隔离。（2）短接低流量联锁。（3）动关闭总进料快速截断阀，切断反应釜进料。（4）关闭精馏工序至反应工序的一切返回物料。（5）检查确认事故罐已作好受液准备工作。打开管线上所有的阀门，压力调节系统 打自动，设定固定值，冷却盘管已通入循环冷却水。（6）小心打开进料泵出口至事故罐管线手阀。（7）通过用手动控制阀缓慢打开阀，将母液送入事故罐（注意：高压物料的突然排出，避免冲击事故罐超压）。（8）液位仍然打自动控制。（9）反应釜液位降到最低液位时，立刻关闭气相出口快速截断阀。（10）打开管与反应釜出口管之间短接管线上的阀门（注意：在快速截断阀关闭前不能打开此阀）。（11）出口压力突然上升，必须立即关闭快速截断阀。（12）当蒸发器的液位达到最低时，将剩余物料至集液罐管线排入集液罐，在经集液罐压入事故罐。（13）转料完成后关闭所有阀门。（14）如果反应釜本身泄漏，需要将反应釜完全倒空时：短接反应釜低压联锁。关闭所有高压气吹扫气，同时切断一切物料。将换热器换热介质快速泄压放空，使反应釜快速降温。截断高压气的加入。开大闪蒸阀，快速向低压系统泄压。但必须保证蒸发器低压系统不得超压。快速降温后，关闭闪蒸阀前后阀和快速截断阀。利用余压将物料经导液管放入事故罐，直到倒空为至。关闭所有阀门，事故罐用乙炔保压封存。4.5.2 公用工程中断冷却水突然中断。1、 反应器冷却器停车由于冷却水中断，所冷却作用消失。因此，关闭进料调节阀。停混合气向反应器进料，停反应器配氢，以防止合成反应继续进行而带来反应器超温的现象。合成气通过去总厂火炬卸压，通过关闭阀门将合成气与反应器隔离。停止进料并通过关闭进料阀门将原料气与反应器隔离。2、 反应器放空冷凝器停车由于冷却水中断，排出的气体量会增加。由于排放出的气体是在反应温度下含有醋酸乙烯的气体，所以应手动调节将未冷凝的气体排至火炬而不是排放到燃料气总管。其它参照系统部分开停车方案进行处理。4.5.3 出现飞温本工艺采用醋酸锌活性炭作触媒，在170220于常压下进行合成反应。本设计工作温度为200，查得乙炔制醋酸的反应热为101.4kj/mol。故C2H2+CH3COOHCH3COOCH=CH2 H=-101.4kj/mol由aspen查的进入反应器的原料的量为113846kg/h，每小时产生的粗醋酸乙烯为45537.9kg/h。故每小时产生的热量为Q=（101.486）45537.9=55100.8598kj/h本设计通过热蒸汽将反应放出的热量移走，热蒸汽进口温度为175，出口温度为178。根据 Q=C m ( T1-T2 )得出每产生1mo 醋酸乙烯放出的热需要8.05kg的热蒸汽去移走，因此每小时放出的热量需要4262.56kg热蒸汽换热。通过资料察查的当温度为235时，醋酸锌开始分解，故设计飞温点为230。根据Q=C m ( T1-T2 )其中：T=30查阅资料各物质为cpm=A+BT+CT2,A,B,C系数如下表：表4-1 各物质摩尔定压热容与温度的关系的系数表通过以上各式结合资料所给的数据可得出从稳定状态到飞温的过程中累计热量为227837.104kj。移走累计热量需要热蒸汽的量为为保持在移走热的同时使产品不断产，故通过计算可得当进料量减少至27532.95kg/h时u，既能使反应器内部积累的热量被移走，又达到产品不断产。移走热量需要的时间为故得出发生飞温后，采取减少进料量至27532.95kg7h的措施来移走热量，移走热量需要的时间为5.45h，即是发生飞温5.45小时后继续正常生产。4.5.4 固定床飞温影响因素（1）温度升高或循环量减小；（2）压力偏高，或所排放的管网压力高，导致压力不能排放；（3）进料中反应物浓度过高，导致反应加剧；（4）进口预热器温度高，导致进口温度高造成飞温；（5）空速过低，进料突然减少或中断，使系统冷料减少，打破热平衡引发超温；催化剂活性高；（6）反应器偏流或换热器走短路；4.5.5 现象1、 系统压力波动；2、 床层温度呈指数级数上升；3、 因反应出口温度急剧上升，通过进出物料换热后，反馈到蒸发器，导致加热炉出口温度大幅上升；4、 纯度急剧下降，如果控制不及时，将导致温度难以控制，最终只能熄灭加热炉，停止进料来处理。4.5.6 解决方案（1）迅速加入惰性气体抑制反应；（2）有条件可以泄压，有压缩机要紧急停压缩机；（3）汽包压力全部放空，然后加入冷水降温；（4）停止反应原料的送入；（5）停进口加热器蒸汽方法；（6）经给计算可得当飞温出现时将进料量减少至27532.95kg/h可保证安全继续生产（通过计算）。4.6 装置事故操作装置在开工过程中如果没有错误操作，故障产生原因多属设备故障，对常见故障说明如下：表4-2常见故障序号故障检查及解决方法1系统压力下降气源压力下降，对气源进行检查和处理2系统压力上升减压阀后压力升高，停止试验，对系统进行检查和处理。反应器入口压力升高，可能是反应器装填催化剂堵塞而引起，确认后应停止试验，重新装填反应器。3.系统内由于原料过滤不干净，杂质进入过滤器，经过长期积累造成过滤器堵塞，此时，应清洗或更换过滤器。3气体流量减小1.反应器或管路堵塞，查找堵塞原因，进行处理。2.质量流量控制器出现堵塞或故障，可用高纯气进行吹扫，如仍不通则请专业人员进行修理，不允许自行拆开。4温度失控1.热电偶与补偿导线接触不良，要重新连接。2.热电偶损坏形成开路，须更换热电偶。4.7 正常操作注意事项（1）根据控制分析结果和质量指标，及时调整工艺参数，使系统输出物料达到质量要求。（2）按时填写记录报表，分析记录台帐。每班定期记录操作条件，生产负荷，原料变化和故障并详细写本岗位交接班记录本。（3）及时调节各换热设备的循环水量，使其出口的温度达到要求。（4）检查公用工程供给良好，确保各工艺参数稳定。（5）根据质量控制指标，进行必要的调节，以保证各系统的输出物料达到要求的质量规格。（6）按时到现场检查设备、管线、阀门等有无泄漏，发现问题，及时报告处理。（7）检查在线的过滤器，定期切换，清洗并备用。（8）根据现场仪表的指示，确认总控仪表的运行正常，发现问题及时通知仪表工修理。第5章 控制5.1 装置流程及控制点、面板布置图5.1.1 流程和控制点反应流程和控制点如图5-所示图5-1反应装置流程示意图5.1.2 面板布置流程的仪表面板布置如图5-所示图5-2流程的仪表面板布置5.2 技术指标、设备配置与结构5.2.1 装置的技术指标（1）最高使用温度;（2）最高使用压力;（2）氮气吹扫气体流量;（3）液体进料量；（4）催化剂装填量；（5）冷却水用量；5.2.2 装置的配置5.2.2.1 反应系统：1、 反应器直径、长度（1）反应加热炉（2）预热器（3）预热器加热功率自动控温；（4）液体进料部分（5）尾气计量表；（6）气液分离器；（7）氮气吹扫气体转子流量计；2、 控制系统：（1）智能型控温、测温、测压模块，插件；（2）计算机与控制、采集软件；（3）测压、测温传感器；（4）仪表柜与电器件和设备架台、进液、进气、进水接口；3、 分析系统：（1）在线取样器；（2）检测器；第6章 维护检修规程6.1 符合规范反应器的大修和装置大修同步，同时应符合压力容器安全技术监察规程的规定。6.2 检修内容检查如下各部位，根据损坏情况决定修复或更换。（1）壳体、头盖及出入口弯管等受压元件。（2）内衬里。（3）内衬保护罩。（4）堆焊层或复层。（5）密封面和密封垫。（6）入口扩散器、分配盘和积垢篮。（7）支持圈、支耳和热电偶支承台。（8）中心管内管和外管、扇形筒、中心筒罩帽、支持圈、膨胀环、定位杆、定位圈、螺栓和螺母。（9）中心管、外罩网、中心管罩帽、外网锥形板、料腿及料腿盖板、外罩网定位块、中心管定位销、外罩网支承板、螺栓、螺母和定位套筒等。（10）出口收集器。（11）蒸汽管、热偶套管和外壁热电偶支承台。（12）保温层。（13）外壁示温漆。（14）裙座、地脚螺栓和基础。（15）反应器所有的紧固件(螺栓和螺母)。6.3 检修与质量标准6.3.1 反应器检修前的准备（1）反应器顶应采取措施防止雨雪进人反应器内。（2）核实零部件数量。（3）准备必要的劳动保护用品。（4）准备必要的工具。（5）检修前必须具备图纸、有关技术资料及制定详细的施工方案及安全措施。（6）切断与反应器相连的进气管路，内部介质必须排除干净，符合有关安全检修条件。6.3.2 检修质量标准（1）反应器壳体及受压元器件的检修按SHS01004-2004压力容器维护检修规程执行。（2）冷壁反应器内衬里。（3）当出现如下情况，内衬里应该进行局部更换:局部衬里脱落;衬里内部出现掏空或孔洞，外壁相同部位出现超温或示温漆变色;局部穿透裂纹，裂纹间隙超过5mm;内衬里鼓包直径大于100mm。（4）同一水平位置如修补面积大于整圈面积的1/3,则应整圈更换。（5）纵向裂纹宽度在5mm以下，裂纹周围没有疏松现象可不修理，填岩棉捣实即可。（6）衬里局部修补时，必须将修补部位的衬里凿到坚实面或金属表面，并至少露出两个以上锚固钉，结合处应外小内大，并清理干净，用水充分湿润。（7）修补后的内衬里表面不得有蜂窝、麻面现象，厚度误差为士5mm。（8）推荐采用气硬性衬里材料，修补后不用烘干。（9）内衬里更新施工按原设计规定或不低于原设计的规定进行。6.3.3 内衬里保护罩（1）内衬保护罩损坏严重部位，应采取局部修补或更换的办法，如同一水平位置修补过多，可采用局部整圈更换的方法。（2）内衬保护罩修补时，应对旧内衬保护罩焊接接头处进行电加热法或火焰加热法进行消氢处理后方进行焊接，焊接采用氮弧焊，焊后对焊缝进行着色检查应无裂纹。6.3.4 热壁反应器内壁堆焊层或复层（1）可能产生连多硫酸腐蚀的热壁反应器在开盖后接触大气之前应对器内奥氏体不锈钢进行中和清洗，推荐的中和清洗方案见附录。（2）内壁堆焊层或复层若发现裂纹、剥离或鼓包，应请有关专家和部门进行会诊、评估，并制定相应检修或监控措施。（3）应用描图纸将裂纹、剥离或鼓包区域记录下来,作为制定维修、检测和修复方案的依据。6.3.5 反应器内构件和法兰密封面可能产生连多硫酸腐蚀的反应器内件在拆开后应立即进行中和清洗。1、 反应器分配盘安装:应符合原设计要求;用柔性石墨密封塔盘;检查分配盘泡帽有无裂纹、椭圆及翻边现象，测量泡帽外径与升气管之间的间距各处应相等，其最大一与最小尺寸之差不得超过2mm,泡帽与升气管之间的顶隙偏差小于1mm;检查分配盘支撑梁有无裂纹;e.各螺栓应紧固可靠。2、 反应器喷射盘、冷氢盘安装:应符合原设计要求;用柔性石墨密封塔盘;检查支撑梁有无裂纹;各螺栓应紧固可靠。3、 反应器格栅与丝网安装：格栅与丝网之间的连接要牢固，丝网铺装严密，搭接处宽度不小于30mm;催化剂卸料管按要求插到格栅、冷氢盘、喷射盘和分配盘的套管内并把紧卸料管上的法兰;检查容器内侧和格栅外缘之间的间隙满足反应器装配图的要求。4、 冷氢管、热电偶套管：冷氢管连接丝扣无损伤，管内无杂物;冷氢管的安装方向准确无误;冷氢管上的单向阀试压合格;热偶套管着色检查不允许有裂纹，严重弯曲的热偶套管须更换。新安装的热偶套管必须经过水压试验，试验压力依照原设计要求，水压试验后必须进行干燥，严禁管内存有残液。（1）出口收集器、积垢篮的所有焊缝不得开裂，丝网无损，捆扎坚固，并清扫干净。（2）人口扩散器和顶部分配器所有焊缝不得开裂，器内无杂物，产生连多硫酸腐蚀的须进行中和清洗。（3）支持圈和支耳以及法兰密封面必须进行着色检查，并按3.2.4.2条处理。6.3.6 密封面、密封垫和螺栓的安装（1）法兰密封面及密封垫要光洁，无机械损伤、径向刻痕、严重锈蚀、焊疤、物料残迹等缺陷，并检查密封垫与密封槽底的间隙。（2）密封圈安装前应进行试装，密封面均匀涂抹上一层薄薄的湿红丹，人工转动密封垫圈900，取出密封垫圈检查密封面和密封垫的接触线应连续，否则应修研密封面。（3）更换的密封垫应符合反应器的相关技术要求。（4）安装密封垫时，若设计要求不得添加任何涂料，则必须彻底清洗密封面及密封垫方可安装。（5）密封垫应安装平正，位置准确，不得有偏斜或中心偏移，并接触良好。（6）螺栓在安装前应再次进行检查，加工尺寸准确，表面光洁，无裂纹、毛刺或凹陷等缺陷。M50以上(包括M50)螺栓应进行超声检测;M36以上(包括M36)螺栓应进行磁粉检测;M36以下螺栓应抽查磁粉检测。上述无损检测均按JB4730的I