地面原油分析检测实施细则(8项

1 原油密度测定实施细则（密度计法）GB/T 1884-2000石油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法）原油密度， 0.61.1g/cm3。室温902 原油运动粘度测定实施细则 GB/T 265-1988石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法GB/T 11137-1989深色石油产品粘度测定法（逆流法）和动力粘度计算法20100条件, 运动粘度3原油凝固点测定实施细则 GB/T 510-1983石油产品凝点测定法凝固点 -60+204. 原油水分测定实施细则GB/T 260-1977石油产品水分测定法GB/T 8929-2006原油水含量测定法（蒸馏法）水分 0.03%5. 原油馏程测定实施细则.GB/T 255-1977(1988)石油产品馏程测定法GB/T 514-1983(1991) 石油产品试验用液体温度计技术条件SH/T 0121-1992 石油产品馏程测定装置技术条件馏程：室温300。6. 原油动力粘度测定实施细则（旋转粘度计法）SY/T 0520-1993原油粘度测定 旋转粘度计平衡法-10300条件下，动力粘度：1.2 mPa.s7 石油含水量测定 电脱法实施细则 SY/T 5402-1991石油含水量的测定 电脱法GB/T 260-1977(1988)石油产品水分测定法8原油闪点（开口、闭口）测定实施细则 国家标准 GB/T 261-1983(1991)石油产品闪点测定法(闭口杯法)GB/T 267-1988(1991)石油产品闪点与燃点测定法(开口杯法)GB/T 3536-1983（1991）石油产品闪点和燃点测定法(克利夫兰开口杯法)GB/T 514-1983石油产品试验用液体温度计技术条件闭口杯法：室温280。克利夫兰开口杯法：室温400。开口杯法：室温400。原油密度测定实施细则(密度计法)1 编写依据及适用范围1.1 本实施细则以GB/T 1884-2000石油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法）为依据，并在此基础上做了部分的细化和补充。1.2 本施实细则适用于室温90条件下具有足够流动性原油密度的测定。2 检测参数及允许范围 原油密度， 0.61.1g/cm3。3 样品要求及预处理 按GB/T 1884-2000中第7条执行。4 仪器设备4.1 石油密度计：SY-02、SY-05、SY-10型，可以使用SY-I型0.6500g/cm31.0100g/cm3，分辨力为0.00025g/cm3；SY-型0.6500g/cm31.0100g/cm3，分辨力为0.0005g/cm3。4.2 密度计量筒：清晰透明玻璃量筒，容积500mL。4.3 温度计：分辨力为0.05，测量范围 050、50100的全浸水银温度计各一支。4.4 恒温水浴：室温90，控温精度0.5。5 工作条件 室温，电源220V，50Hz。6 检测流程框图 样品检查 样品登记 样品恒温 样品检测 结果计算 质量检查 报出报告 7 分析步骤7.1 检测前仪器检查：恒温浴控温精度是否正常，检查密度计是否完好。7.2 检测前样品检查：样品是否满足检测要求，标签是否清楚，样品编号是否与清单一致。7.3 检测：按GB/T 1884-2000标准中第10条及GB/T 1884-2000原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法）国家标准第1号修改单执行。 7.4 检测后仪器检查：恒温浴控温精度是否正常，密度计是否完好。7.5 关机：关掉电源，洗干净密度计和量筒以备下次再用。8 异常现象及意外事故处理8.1 如检测中途停电，要将样品从恒温浴中取出，待电恢复正常后取样重测。8.2 如检测中途仪器损坏，要将样品从恒温浴中取出，并报告中心负责人，待仪器修复后取样重测。9 检测结果计算及判断 执行GB/T 1884-2000中第1113条。 原油运动粘度测定实施细则1 编写依据及适用范围1.1 本实施细则以GB/T 265-1988石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法及GB/T 11137-1989深色石油产品粘度测定法（逆流法）和动力粘度计算法为依据，并在此基础上做了部分的细化和补充。1.2 本实施细则适用于20100条件下原油运动粘度的测定。2 检测参数 运动粘度 3 样品要求 原油样品含水在0.5以下，样品量约50mL。4 仪器设备4.1 恒温浴：20100，控温精度0.1。4.2 毛细管粘度计一组(品氏或逆流)：毛细管内径为0.6 、0.8、1.0、1.2、1.5、2.0、2.5、3.0（mm）。4.3 秒表：分辨力为0.01s。4.4 定点温度计：1822，3842，4852，7882，分辨力0.05。5 工作条件 室温，电源220V，50Hz。6 检测流程框图 样品检查 样品登记 样品恒温 样品检测 结果计算 质量检查 报出报告7 分析步骤7.1 检测前检查恒温浴控温、搅拌是否正常，视样品情况选择合适的粘度计。7.2 检测前样品检查:样品是否满足检测要求，标签是否清楚，样品编号是否与清单一致。7.3 检测7.3.1 选用品氏毛细管粘度计时，按GB/T 265-1988中第5条进行检测。7.3.2 选用逆流毛细计时：按GB/T 11137-1989中第8条进行检测。7.3.3 用上述方法检测某一试样的粘度时，每一检测温度应作重复检测。7.4 计算7.4.1 选用品氏毛细管粘度计时，按GB/T 265-1988中第6条进行计算结果。7.4.2 选用逆流毛细管粘度计：按GB/T 11137-1989中第9条计算结果。7.5 检测后检查恒温浴控温、搅拌是否正常，粘度计是否完好。7.6 关机：关掉电源，洗干净粘度计以备下次再用。8 异常现象及意外事故处理8.1 如结果超差须取样重测。8.2 如检测中途停电，应立即关闭仪器电源，取出样品，待电恢复正常后取样重测。8.4 如检测中途仪器损坏，应立即关闭仪器电源，取出样品，并报告中心负责人，待仪器修好后取样重测。9 检测结果判断9.1 选用品氏粘度计测定时，质量指标按GB/T 265-1988执行；选用逆流粘度计时，按GB/T 11137-1989执行。9.2 粘度检测结果的数值，取四位有效数字。9.3 取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的运动粘度或动力粘度。 原油凝固点测定实施细则1 编写依据及适用范围1.1 本实施细则以GB/T 510-1983石油产品凝点测定法为依据，并在此基础上做了部分的细化和补充。1.2 本实施细则适用于原油凝固点的测定。2 检测参数及允许范围 凝固点 -60+203 样品要求 原油经加热脱水后，需放置不少于48h才能测定。4 仪器设备4.1 圆底试管：高度16010mm，内径201mm，在距管底30mm的外壁处有一环形标线。4.2 圆底的玻璃套管：高度13010mm，内径402mm。4.3 凝点测定仪：20 -70，分辨力为1。4.4 凝点用温度计：-70+60，分辨力为0.5。4.5 恒温浴。5 工作条件 室温，电源220V，50Hz。6 检测流程框图 样品检查 样品登记 装样预热 样品检测 结果计算 质量检查 报出报告7 分析步骤7.1 检测前仪器检查：凝固点测定仪升温、降温是否正常。7.2 检测前样品检查:样品是否满足检测要求，标签是否清楚，样品编号是否与清单一致。按GB/T 510-1983标准中第5条进行检测。7.4 检测后仪器检查：凝固点测定仪升温、降温是否正常。7.5 检测结果审查合格后,将剩余样品倒入废液桶,按环保部门要求统一处理。7.6 关机：关掉电源，填写仪器运行记录，洗干净凝点试管以备下次再用。8 异常现象及意外事故处理8.1 结果超差重测。8.2 如检测中途停电，要及时关闭电源，取出样品，待电恢复正常后取样重测。8.3 如检测中途仪器损坏，要及时关闭电源，取出样品，待仪器修复后取样重测。9 检测结果判断9.1 重复性：同一操作者重复测定两个结果之差不应超过2.0。9.2 取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的凝固点。 原油含水测定实施细则1 编写依据及适用范围1.1 本实施细则以GB/T 260-1977石油产品水分测定法和GB/T 8929-2006原油水含量测定法（蒸馏法）为依据，并在此基础上做了部分的细化和补充。1.2 本实施细则适用于石油及石油产品水分测定及原油处理后水分含量的监控测定。2 检测参数及允许范围 水分 0.03%3 样品要求样品量约200mL。4 仪器设备4.1 GB/T 260中的水分测定器: 500mL的圆底玻璃烧瓶，接收器和长度为250300mm的直管式冷凝管。接受器量程10mL，分辨力为0.015mL。4.2 GB/T 8929中的蒸馏仪器：由玻璃蒸馏烧瓶、直管冷凝器、有刻度的玻璃接受器组成。蒸馏烧瓶应使用配有标准磨口接头的玻璃制1000mL圆底烧瓶，它装有一个经检定合格的5mL的水接受器，接受器最小刻度为0.05mL。接受器上装有一个400 mm长的直管冷凝器，其顶上装有一个带干燥剂的干燥管。4.3 调温电热套。5 试剂材料5.1 溶剂：按GB/T 260-1977石油产品水分测定法测定时，用90120石油醚或馏程范围在80200的溶剂油、汽油。按GB/T 8929-2006原油水含量测定法（蒸馏法）测定时，用二甲苯或油漆工业用溶剂油，使用前须脱水或进行空白实验。5.2 医用脱脂棉。5.3 沸石、玻璃球或磁力搅拌装置。6 工作条件电源220V，50Hz。7 检测流程框图 样品登记 样品搅拌 样品检测 结果计算 质量检查 报出报告 8.1 检测前：检查电热套电压调节、加热是否正常；冷却水是否畅通，水分测定器是否完好。8.2 检测前：样品是否满足检测要求，标签是否清楚，样品编号是否与清单一致。8.3 油样中如含有游离水，则将油样中的游离水分离、计量后按以下步骤进行含水检测。8.4 按GB/T 260-1977石油产品水分测定法检测时，按GB/T 260-1977中第4条进行检测。并按GB/T 260-1977中第5条计算结果。8.5 按GB/T 8929-2006原油水含量测定法（蒸馏法）检测时，按GB/T 8929-2006中第9条进行检测。并根据测定情况按GB/T 8929-2006中第10条计算结果。8.6 含游离水油样的含水按下式计算：=式中：X含游离水油样的含水，； X1含乳化水原油的含水，； 除去游离水后含乳化水原油净重，g; 油样中游离水的量，g或mL。 8.7 检测后：检查水分测定器是否完好。8.8 关掉电源及循环水，洗净圆底烧瓶和接受器以备下次再用。9 异常现象及意外事故处理9.1 结果超差应取样重测。9.2 万一损坏样品，用剩余样再补做。9.3 如检测过程中停水、停电要及时关闭电源及循环水，取出样品，待水电恢复正常后取样重测。10 检测结果判断10.1 按GB/T 260-1977石油产品水分测定法检测时， 在两次测定中，收集水的体积差数，不应超过接受器的一个刻度。10.2 试样的水分少于0.03%，认为是痕迹。在仪器拆卸后接受器中没有水存在，认为试样无水。10.3 按GB/T 8929-2006原油水含量测定法（蒸馏法）检测时，检测误差按GB/T 8929-2006中第11条进行判断。10.4 取两次测定的两个结果的算术平均值，作为试样的分析结果，分析结果应修约到0.025%。 原油馏程测定实施细则1 编写依据及适用范围1.1 本实施细则参照国家标准GB/T 255-1977(1988)石油产品馏程测定法编写，此细则为原油馏程测定部分的细化和补充。1.2 本实施细则适用于蒸馏法原油馏程的测定。2 相关标准 GB/T 514-1983(1991) 石油产品试验用液体温度计技术条件 SH/T 0121-1992 石油产品馏程测定装置技术条件3 检测参数及允许范围 馏程：室温300。4 样品4.1 要求样品含水不大于 0.5，否则需进行脱水处理。4.2 样品量：约200mL左右。5 仪器设备5.1原油馏程测定仪：符合SH/T 0121-1992中的技术要求。5.2秒表。5.3沸石或玻璃球。5.4直馏汽油或清洗溶剂油。6 工作条件 室温，电源: 220V10，50Hz。7 检测流程框图报出报告馏程测定结果计算质量检查样品处理样品登记 8 检测前后对样品和仪器的检查8.1 检测前检查样品编号是否与清单一致，标签是否清楚，样品规格是否满足检测要求。8.2 检测前检查所用仪器设备各种功能是否正常，是否满足检测要求。8.3 检测后检查样品标签是否清楚，编号是否与原始记录一致。8.4 检测后检查仪器设备状态及各种功能是否正常，认真填写运行记录。9 分析步骤9.1 打开馏程仪电源开关，仪器自检完成后，依据测试要求输入仪器相关参数。仪器稳定10min后方可进行试验。9.2 打开制冷开关。9.3 依据试样粘稠情况，称取原油样品3575g（称准至0.2g），置于蒸馏烧瓶中。9.4 按GB/T 255中的技术要求装好蒸馏烧瓶、接收量筒及温度计或温度传感器。9.5 根据试样粘稠情况和经验选择合适的预先设置的操作程序，进行自动测试。自动打印出馏程数据。9.6 测试完成后，仪器自动启动风冷，对加热器强制冷却。9.7 系统自动复位并返回预备状态。9.8 关机：关掉所有电源，洗净蒸馏烧瓶以备下次再用。9.9 各温度下馏出体积百分数按下式计算： V V 20m 100 .（1）或 V V / V0 100 .（2）式中： V 馏出体积百分数，； V 各温度下馏出量，mL； 20 试样密度，g/cm3； m 试样质量，g； V0 试样体积，mL。10 质量标准及判断10.1 初馏点：平行测定之差不应大于4。10.2 重复测定的两个结果，在相同温度下的馏出量之差不应大于1mL。10.3 取重复测定两个结果的算术平均值，作为测定结果。11 异常现象及意外事故处理11.1 如结果超差须取样重测；如继续超差，检测人员应与技术负责人联系，请技术负责人协同找原因解决。11.2 万一样品损坏，用剩余样补做。如无剩余样，应立即与用户联系，争取重新取样以保证检测结果无误。11.3 如检测中途停电，应立即关闭仪器电源，取出样品，待电恢复正常后取样重测。11.4 如检测中途仪器损坏，应立即关闭仪器电源，取出样品，并报告有关领导，待仪器修复后取样重测。 原油动力粘度测定实施细则（旋转粘度计法）1 编写依据及适用范围1.1 本实施细则依据 SY/T 0520-1993原油粘度测定 旋转粘度计平衡法编写，并在此基础上做了部分细化和补充。1.2 本实施细则适用于在 -10300条件下原油动力粘度的测定。2 检测参数及允许范围 动力粘度：1.2 mPa.s3 样品要求3.1 要求样品含水不大于 0.5，否则需进行脱水处理。3.2 样品量：约20600mL左右。4 仪器设备4.1 旋转粘度计三套。4.2 -10120恒温浴一套。4.3 -20200恒温浴一套。4.4 25300恒温浴一套。4.5 秒表：010h，分辨力 0.01s。4.6 温度计：050、50100，分辨率0.05。5 工作条件 室温，电源: 220V10，50Hz。6 检测流程框图报出报告质量检查粘度测定样品处理样品登记检测前后对样品和仪器的检查7. 检测前后对样品和仪器的检查7.1 检测前检查样品编号是否与清单一致，标签是否清楚，样品规格是否满足检测要求。检测前检查所用仪器设备各种功能是否正常，是否满足检测要求。7.3 检测后检查样品标签是否清楚，编号是否与原始记录一致。7.4 检测后检查仪器设备状态及各种功能是否正常，认真填写运行记录。7 分析步骤8.1 开启仪器电源开关，稳定1020min。8.2 根据测试温度和样品量选择一套合适的恒温系统。设置测试温度，并进行加热恒温。8.3 视样品粘稠情况和测试温度选择合适的转子,并依据所选转子型号取规定的油样量(见附表A），于烧杯或测量筒中。粘度太大的油样可适当加热至便于取样为止。8.4 调节转速至最低档，恒温2060min后，开启转子开关，进行粘度测定。通过调节转速或更换转子至扭距值显示在10%90%。注意每次调节转速时必须先关闭转子开关。8.5 粘度显示值基本稳定后，可记下第一个粘度显示值，以后每隔5min记录一次。若连续记录个粘度显示值，其后的个粘度显示值的算术平均值与前一个粘度显示值的偏差不超过5，即认为达到平衡。并取最后一个粘度显示值作为测定结果。8.6 测定结束后关闭所有电源，用汽油、石油醚清洗转子及测量筒，待用。9 质量标准及判断9.1 重复性：同一操作者，在同一试验室，使用同一仪器，按方法规定的步骤在连续的时间里对同一试样进行重复测定的2个测定结果之差不超过以下数值。 流体性质 重复性% 牛顿流体 算术平均值的6 非牛顿流体 算术平均值的159.2 取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的粘度值。10 异常现象及意外事故处理10.1 如结果超差须取样重测。如继续超差，分析原因后继续重测。10.2 如检测中途停电，应立即关闭仪器电源，取出样品待电恢复正常后取样重测。10.3 如检测中途仪器损坏，应立即关闭仪器电源，取出样品，并报告有关领导,待仪器修复后取样重测。附表 转子型号及取样量转子型号取样量mL0207号应大于500mL1-4号应大于500mL18号8mL21号8mL25号16mL29号13mL31号10mL34号10mL85号17mL86号6.5mL87号2.0mL0号20mL 石油含水量测定 电脱法实施细则1 编写依据及使用范围1.1 本实施细则依据行标SY/T 5402-1991石油含水量的测定 电脱法编写，此细则为原油含水测定部分的细化和补充。1.2 本实施细则适用于电脱法测定原油含水。2. 相关标准GB/T 260-1977(1988)石油产品水分测定法3. 检测参数及允许范围含水量：0100%4. 样品样品量约300mL左右5. 仪器设备和材料试剂5.1 DTS型石油含水电脱分析仪：符合SY/T 5402-1991中的技术要求。5.2 溶剂：NY-120溶剂油或沸点高于60的其它溶剂。5.3 破乳剂：油溶性破乳剂。5.4 稀盐酸：浓度为10% 。 6. 工作条件 室温， 电源220V10%，50HZ；7. 检测流程框图 样品登记 加热脱水 结果计算 质量检查 报出报告检测前后对样品和仪器的检查8.1 检测前检查样品编号是否与清单一致，标签是否清楚，样品是否符合检测要求。8.2 检测前检查所用仪器设备各种功能是否正常，是否满足检测要求。8.3 检测后检查样品标签是否清楚，编号是否与原始记录一致。8.4 检测后检查仪器设备状态及各种功能是否正常，认真填写运行记录。9.分析步骤9.1 称取试样130g左右于洗净的专用量筒内，准确至0.1g。9.2 在试样中加入的NY-120溶剂油或沸点高于60的其它溶剂量,视油样粘度大小而定，一般用量为2060mL。9.3 对于油包水型的油样加入数滴油溶性破乳剂，对于水包油型的油样，加入数滴稀盐酸。9.4 将加热电极插入专用量筒的油样中，同时开启加热、脱水开关，用电极缓慢搅拌油样。当油样要沸腾时，立即关闭加热开关。9.5 在脱水过程中应该断续加热油样，以不引起油样沸腾致使外溢为限。待量筒内沉降出来的游离水稳定2min不再增加时，关闭加热脱水开关，再提出加热脱水电极，脱水时间一般为35min，对某些乳化严重或高粘度原油脱水时间可适当延长。9.6 脱水完毕，若量筒内油样的油水过渡层较厚，可用细棒搅动过渡层，再静置数分钟，待油水界面清晰后读取量筒内水的体积数。10 计算 质量含水率按下式计算： =1/m=v1/m100式中： 试样的质量含水率，； 试样中脱出水的体积，mL； 1 试样中水质量，g； 试样中油和水的总质量，g； 水的密度，g/cm3 ； 注：水在室温时的密度可取20下的值进行计算。 11. 质量标准判断11.1 平行测定的两个结果之差，不应超过1%。11.2 取平行测定的两个结果的算术平均值，作为试样的含水量。12异常现象及以外事故处理12.1 如结果超差须取样重测。如继续超差，分析原因后继续重测。12.2 如检测中途停电，应立即关闭仪器电源，取出样品待电恢复正常后取样重测。12.3 如检测中途仪器损坏，应立即关闭仪器电源，取出样品，并报告有关领导，待仪器修复后取样重测。 原油闪点(开口、闭口)测定实施细则1 编写依据及适用范围1.1 本实施细则参照国家标准 GB/T 261-1983(1991)石油产品闪点测定法(闭口杯法)、GB/T 267-1988(1991)石油产品闪点与燃点测定法(开口杯法)和GB/T 3536-1983（1991）石油产品闪点和燃点测定法(克利夫兰开口杯法)制定，本细则为闭口杯法闪点、开口杯法闪点和克利夫兰开口杯法闪点测定部分的细化和补充。1.2 本实施细则适用于原油闭口杯法闪点、开口杯法闪点和克利夫兰开口杯法闪点的测定。2 相关标准 GB/T 514-1983石油产品试验用液体温度计技术条件3 检测参数及允许范围闭口杯法：室温280。克利夫兰开口杯法：室温400。开口杯法：室温400。4 样品4.1 要求样品含水不大于 0.5，否则需进行脱水处理。4.2 样品量：约150mL左右。5 仪器设备和材料5.1 闭口闪点测定器或自动闭口闪点测定仪：符合GB/T 261-1983(1991)中的技术条件。5.2 温度计或温度传感器：符合GB/T 514-1983石油产品试验用液体温度计技术条件。5.3 克利夫兰开口杯测定仪或自动开口闪点测定仪：符合GB/T 3536-1983（1991）中的技术条件。5.4 温度计或温度传感器：符合GB/T 3536-1983（1991）中附录B的技术条件。5.5 开口闪点测定器或自动开口闪点测定仪：符合GB/T 267-1988（1991）中的技术条件。5.6 温度计或温度传感器：符合GB/T 514-1983石油产品试验用液体温度计技术条件。5.7 大气压力表。5.8 石油液化气或丁烷气。5.9 直馏汽油或其他合适的溶剂。6 工作条件电源：220V10，50Hz，室内温度：205。 7 检测流程框图报出报告质量检查结果计算闪点测定样品处理样品登记8 检测前后对样品和仪器的检查8.1 检测前检查样品编号是否与清单一致，标签是否清楚，样品规格是否满足检测要求。8.2 检测前检查所用仪器设备各种功能是否正常，是否满足检测要求。8.3 检测后检查样品标签是否清楚，编号是否与原始记录一致。8.4 检测后检查仪器设备状态及各种功能是否正常，认真填写运行记录。9 闭口闪点分析步骤9.1 开启仪器电源开关，仪器完成自检后，依据测试要求输入仪器相关参数。仪器稳定15min后方可进行试验。9.2 开启电子点火器或接通气路，引燃点火器，并将火焰调整到接近球形，其直径为34毫米。9.3 将油样注入油杯，使油面略低于杯内环状