No.3-粉体粒度测试技术3课件

粉末粒度测试技术，前一节回顾，1.3粉末粒度测试技术1.3.3激光粒度法，2、激光粒度分布仪的工作原理，大颗粒的小散射角，小颗粒的大散射角，激光粒度分布仪的工作原理，应用软件-后台测量，测量完毕，检查数据，第二部分粉末物性检测，激光粒度法的结果表达式，(1)、平均粒度D4、 3体积平均值D 3，2表面积平均值(2)，特征值峰值(模式)，中值(D(0.5)，Dv，0.1Dv，0.9直径距离(跨度)和整体百分比分布，激光衍射法结果表征，对于复杂分布，多个特征值通常不在一个位置。 第二部分，粉体物理性能测试，本节的主要内容，1.3.4费歇尔法1.3.5沉降法1.3.6电阻法1.4纳米粒子测量分散体，第二部分，粉体物理性能测试，1.3.4费歇尔平均粒径的测定，(1)费歇尔法属于透气性法。该原理基于在恒定流速或压力条件下测量空气渗透性或阻力。由于粉末样品层的气体渗透性与粉末的比表面积有关，因此可以获得比表面积。根据比表面积与粒径的关系，得到了粒径。换句话说，在一定气体流速的路径上，粒子会根据气体的大小影响气体。(2)根据空气渗透法，粉末粒度具有以下表达式：dvs=c(1): dvs粉末粒度， m，空气粘度，gcm-1s-1。C针阀的电导为cm3s-1cmH2O-1。C仪器常数(c定义为)，cm3/2。L粉末样品层的高度，cm。粉末样品的真实密度，gcm-3。M粉末样品的质量，g. A粉末样品层的横截面积，cm2。空气进入粉末样品前的压力为P，空气进入粉末样品后的压力为cmH2O。为了简化计算图表，第二部分粉末物理性能测试规定如下：(1)粉末重量m=；(2)、P=50cmH2O(3)、(空气粘度)=1.8310-4gcm-1s-1(4)，一级C值为0.004296 cm3s-1 cmH2O-1；H2O一号；(5)、二档C值为0.01289 cm3s-1cmH2O-1；仪器的一档常数是C1=3.8；C2=7.6；将C1代入公式(1):根据规定(1)，d=-(2)m=；有：l=1/a(1-)；其中是粉末样品层的孔隙率。对于第二部分粉体物性测试，如果A=1.267c，则L=0.7893/(1-)；-(3)；对于直接读数，公式(2)可以获得：f/2=1/(0.3598(1-)/D230.04)-(4)读数板可以从(3)和(4)中提取，并且d可以在测量期间直接读出。因为C2=7.6；因此，二档结果应乘以2，以获得粒度值。如果样本重量小于其真实密度，结果会更高，否则，结果会更低。(3)费希尔仪器，美国费希尔公司，美国费希尔公司，丹东费希尔仪器有限公司(3)费希尔仪器有限公司。当空气通过样品堆积时，会产生一定的压降。待测颗粒越大，压降越小，而U型管压力计的水位上升越高，在颗粒尺寸读数板上读出的颗粒尺寸值越大。相反，越小越好。(4)样品制备：待测样品应均匀、有代表性。取样量应超过样品真实密度的两倍。样品应干燥、无结块，并应妥善保存以防止氧化。如果存在以下三种情况之一，则该方法不适用：A、粉末形状的轴向性能差；b、粉末在低压下会变形或破裂；粉末被挤压时会聚集并结合。检查仪器的校准部件(液位和气泡、密封性、样品管、标准管)校准步骤在压力正确、无漏气的情况下，用标准管分别校准1档和2档，使读数与校准值一致，差值不得大于3%，否则继续调整针阀。样品测定步骤根据粉末的真实密度称量样品，精确度为0.01微克(几种常见粉末的真实密度见附录，将样本管垂直移动到仪器右手轮下的橡胶垫上(注意此时样本管不得被触摸、放平或倒置)。转动手轮并压紧样本管，使样本管两端不漏气。这时，压力表的水位上升。稳定后，旋转试管架，使颗粒尺寸指示针光束的上边缘与压力表水位的弯液面对齐，并读出颗粒尺寸值。在第一档，读数是粉末的粒度。当使用二档档位时，读数应乘以2，以获得粒度值。试验方法需要两个样品，一个样品依次压实五次，粒度分别测量五次。根据粉末试验的压实性能，孔隙率区间是不同的。0.005至0.05的不同孔隙度区间是可接受的。最后一个孔隙度应对应于222.6牛顿的最大压实力。两个最接近的颗粒尺寸的平均值被视为最佳孔隙度。当孔隙度对应的粒度曲线上有两个平台时，取承压最大处的平台中值，得到结果和最佳孔隙度。当没有平台时，取压力最大的两个数据，得到结果和最佳孔隙度。应根据确定的最佳孔隙率压实另一个样品：并确定颗粒尺寸。两次测定的粒径值之差不得大于6%，取平均值作为测定结果。如果超过6%，首先检查仪器和操作，并重复校准和测量。测试程序的教科书包括，请试着理解，26、1.3.5沉降法粒度测量主要是指通过颗粒在液体中的沉降速度来测量颗粒的粒度分布；主要分为重力沉降式和离心沉降式透光沉降颗粒度仪；根据斯托克斯定律，27，液体中颗粒沉降状态示意图，28，29，目前市场上的沉降颗粒度仪的特点，目前市场上的沉降仪可以具有自动数据采集、数据处理、结果打印等功能。在计算机控制下；测试时间大多在十分钟左右，重复性误差小于4%。沉降器是目前测量粒度的主要方法之一。特别是在金属粉末、磨料、造纸涂料、河流沉积物以及科学研究和教学领域，它一直是主要的粒度测试方法之一。电阻法粒子计数器，也称为库尔特粒子计数器，基于小孔电阻原理，即电阻增量与粒子体积32、33、34成比例，具有高性能特性和分辨率，在各种可用的粒子大小仪中最高。测量速度快，一个样品只需要15s左右；重复性好，一次测量约10，000个颗粒，代表性好，测量重复性高；操作简便，全过程自动完成。动态范围小，同一个孔板管约为20:1；很容易导致堵塞失效。测量的下限不够小，越小越容易堵塞漏洞。下限是1微米，35。(2)粒度测量，粉末粒度测量技术总结，36，问题2: 1。使用200克粉末测量粒度(镍粉)，测量的平均粒度为120 m。估计该粉末样品中有多少粉末(镍粉()=8.9克/立方厘米)2。对于边长为3m的立方体粒子，其等效球面直径是多少？它的等效球形体积直径是多少？3.粉末的性质是什么，导致透射法测量的表面积和吸附法测量的表面积之间的差异？4.说明：当振实密度与堆积密度之比增加时，霍尔流量计测量的流动时间为什么会增加？(堆积密度小，粉末形状、振实密度与堆积密度之比增加，流过所需时间增加)。5.用光学显微镜观察到分散性好的粉末平均粒径为13m，用沉降天平分析平均粒径为28m。讨论了这种差异的原因。6.10克325-270目铁粉，大约多少粉平价1.4纳米粉末的分散，由于纳米颗粒的粒径小、表面原子比大、比表面积大、表面能大和能量不稳定，所以它们容易团聚。为什么需要分散纳米粉末？凝聚机制、凝聚、硬凝聚：在强力(化学键力)作用下，颗粒凝聚在一起，不能机械分离。软团聚：由粒子之间的静电引力和范德华力引起的团聚可以被机械分离，从而导致纳米粉末的团聚。1)在纳米化过程中，大量的正电荷或负电荷聚集在新生纳米粒子的表面。这些带电粒子极其不稳定。为了稳定，它们互相吸引，使粒子聚集在一起。这个过程中的主要力量是静电库伦力。2)该材料在纳米化过程中吸收了大量的机械能或热能，使得新生纳米粒子的表面具有较高的表面能。为了降低表面能，颗粒经常相互聚集以达到稳定状态，从而导致颗粒团聚。3)当材料的纳米尺寸小于一定的颗粒尺寸时，颗粒之间的距离非常短，颗粒之间的范德瓦尔斯力远大于颗粒本身的重力，并且颗粒倾向于相互吸引和聚集。4)由于纳米颗粒表面上的氢键、吸附湿桥和其他化学键，颗粒易于相互粘附。防止结块的措施是分散的。对于软团聚，可以通过搅拌来减少颗粒生长。强烈搅拌可使较大的晶核破碎，形成多个细小的晶核，使成核速率大于晶核生长速率，从而形成较小的颗粒。几种方法如表面活性剂、有机溶剂洗涤、共沸蒸馏、冷冻干燥等。主要是去除凝胶中的游离水和表面羟基，这对于防止硬团聚更有效。中等分散。选择分散介质的基本原则是：非极性颗粒容易分散在非极性液体(介质)中；极性粒子容易分散在极性液体中。非极性介质：苯、甲苯和氯仿，极性介质：水、乙醇和乙二醇机械搅拌分散，纳米粒子在外力的剪切作用下分散在介质中。在机械搅拌下，纳米粒子的特殊结构容易产生化学反应，形成有机化合物的支链或保护层，使纳米粒子更容易分散。然而，搅拌会导致溶液飞溅和反应物损失。机械搅拌分散包括球磨法、超声波分散法、超声波分散法等。利用超声空化产生的局部高温、高压或强冲击波和微射流削弱纳米粒子间的纳米作用能，可以有效防止纳米粒子的聚集。超声分散和超生成分散法不适用于乳液分散或磁性超细粒子。加入分散剂形成双电层。选择合适的电解质作为分散剂，使纳米粒子表面吸引不同的电离子形成双电层，纳米粒子通过双电层之间的库仑排斥分散。例如，用盐酸处理纳米Al2O3后，在纳米Al2O3颗粒表面生成三氯化铝，三氯化铝水解生成二氯化铝和二氯化铝，就像一层二氯化铝和二氯化铝吸附在纳米Al2O3颗粒表面，使纳米Al2O3变成带正电荷的胶体颗粒，然后胶体颗粒吸附羟基形成巨大的胶束。如图1所示，添加表面(边界)表面活性剂以包覆颗粒，并添加适当的表面活性剂以使它们吸附在颗粒表面上以形成微孔。由于表面活性剂的存在，在颗粒之间产生排斥力，这防止了颗粒彼此接触，从而防止了聚集体的形成。然而，不同的分散剂添加时间产生不同的保护效果。最好的效果是在反应前将分散剂分散在溶液中。随着分散剂添加量的增加，粒径变小。由于纳米颗粒尺寸小，比表面积大，易于聚集和生长此外，当分散剂的粘度较大时，其保护作用明显，颗粒不易因粘度较大而团聚。表面活性剂的浓度不能尽可能高，也不能超过其临界胶束浓度。如果浓度太高，表面活性剂的分子相互结合形成胶束，该胶束不能包裹在凝胶颗粒的表面上或者根本不吸附在胶体颗粒的表面上，因此它们不能分散。浓度太低，不能起到完全分散的作用。表面活性剂的活性也与溶液的酸碱度有关。不同的表面活性剂需要不同的酸碱度。化学改性分散体利用有机分子中的官能团与纳米粒子的表面基团进行化学反应，将聚合物接枝到纳米粒子表面，或者利用可聚合有机小分子在纳米粒子表面活性点的聚合反应，在纳米粒子表面形成聚合物层。从而实现表面改性。表面化学改性通常在高速加热混合器或捏合机、流化床、研磨机和其他设备中进行。影响化学改性的主要因素是：颗粒的表面性质，如表面官能团的类型、表面酸碱性、含水量、比表面积等。(2)表面改性剂的种类、用量和方法；(3)工艺设备和操作条件，如设备性能、物料的运动状态或机械对物料的作用方式、反应温度和反应时间等。50，END，第二章，比表面和孔径测试技术，第二部分粉末物理性能测试，2.1测定粉末比表面的氮吸附方法，1。吸附现象：当固体与气体接触时，气体分子与固体碰撞，并在固体表面停留一段时间，这称为吸附。固体是吸附剂，气体是吸附质。第二部分是粉体物理性能测试，2.1用氮气吸附法测定粉体比表面积，2。吸附理论：单层吸附朗缪尔等温吸附方程。基于朗缪尔理论的多层吸附-BET等温吸附方程。吸附平衡，54，3，bet方程：p吸附平衡时的吸附气体压力p0吸附平衡温度时的吸附气体饱和蒸汽压V气体吸附物饱和吸附量的相对压力p0/p常数Vm单分子层C与温度、吸附热和催化热有关，55，绘制成具有斜率a和截距b的直线，y=ax b，iv，BET图：56，第二部分粉末的物理性质检测，2.1氮气样品用作吸附剂，氮气用作吸附质。当样品置于氮气系统中时，低温下物质表面会发生物理吸附。当吸附达到平衡时，测量平衡吸附压力和吸附在物体表面的氮的体积，并根据BET方程计算样品单层的吸附体积，从而计算样品的比表面积。氮气吸附仪器是如何工作的？回到BET方程：从仪器的示意图中，我们可以看到在一定的氮气相对压力p/p0下，仪器可以测量相应的氮气吸附量v，然后可以从上面的公式中得到一个(x1，y1)。类似地，(x2，y2)，(x3，y3).65，两点确定一条直线(多点使用最小二乘法优化直线)，可以制作BET图；然后得到斜率a和截距b。回到BET图：66，我们可以从上面的两个公式中得到：67，使用N2作为吸附剂，在77k(-195)，一个氮