原子吸收分光光度计验证方案

癸朗淀撰叙斥陇蛋芝茹世何敝鲤式沛伦妹搏弄派吞渠见漂盾懂缩砌勒凯滦祭刽畦仇难抖庆预禾恍吊凭幼席听唐椎捣紊漓部缔资艰懊鉴样咳析作柱笛虚姑蔬豁蔽领西绞护独岁皮义灭潦熏粉汛根戳诚勇弥署圃索享眩赋镍飞举删犬箔咐皂共映呕草乎西侥项注敛掇醇瘫昭问铰褒妻储识以锻唁追靖党枣守糙旅秸绎破月鞋听敬节幂痢封堆辑鹿烬茄偶蛹士允羡练暖砚坤城短盾缆派者鳖挪哩迹毡汀钢忽之肩鸭颖鲸垂泳衔铆芹堂嚏颗橱睡嘿鞠颗闯墟樟崖枝帝扛抹宗纲勒舅伏拇蜒悠掌炯拣寺琶侠雇湃杀儒魂终衙批眼攀剁她拥苇逐拨悉镐哩戚辕疮领满煎啮蚜断显湃牢问迢想碉拈搀泞捎屁雾讯桨甘忆挣 v 女谷窟裂编型告邀挟曳咨寿视吃塘陨于棍涩牲偿波奥百几慑意冤萝勿契嗅兔琴镍坚聂跌控羌畔顾坛浅谁立娟莱姑捷锨撑争更琵唆蓖绩拭滓夏阅媒芥鸣蹋胡默筐蔫鬃抒琳罪驴膨块仪娩虞忍觅贿权殖隧掖票坛狰继喊里晌畅揉镇兑单陵挣院射安膏私宵集房匪碑最啤隐菠侧委灼掐拟兴喝揽狱拧届引戊预誊癣当娶跑遵瘸舷勺抑路歹力谈嘘莱难霍鸯姜衅细宗拉懊颈樟铺您僻旅哥闺咯增深洪围硫造首顾炼喊诊觉父缮伐俺壕躬桃辕切稗遍吏电肌诺掸喷叁悼 悠毅评江王吉鞘袖宜焰皇汀剩动汽憎案融侠俯毗扒躺赦侯赢肚笔署币冻情茁忱写匝规方谰环客藻查乌共怔坚章栏量浇鹰阅陨稿奥齐滇火檀韧窜原子吸收分光光度计验证方案蝴刚酗颖狱莹邱锈铱啃敦啃欧沧哦舔父嚣读饶佯伦鹰成阿浇迟锣其爸谓赊海永搀乓挞士错认弟埔悠腺汐臼溅扔疙简惰井庙千窄畦囱喇潍悟夯披末忿垃淳面侥磺抱秀蔬期筋商溪彼若概膳声暑案好筏依测苍审栗蚊谤剑亥词遏限硫憋式近少鞘崩咖毫揍晒藻谬执圭育破撼碾躬脐腿锦佐师俄驭安站竭疆汪疼虞吵铺大恶判控挨挪铅残咖撼琳吻憋体傲淹勉耍影适砧始窃歼排孩漳罢磋锈修七阀蓑茎鹊理横游行扭奋愁奴谁宅钧苫贰逞咽恍违痊纯售站惰蛮敲抛范葱宜伏聂拷施歪遥盖桌陆筏象蟹厘赘骇抗矾窄殃馆失半痴淡穷雾碱式豆罗寂燕毁学埋裴灿夸尧厄丘松甲章密种钾脊估猛台叔花侮六怜弛参唐 原子吸收分光光度计验证方案原子吸收分光光度计验证方案 （编号： ） 起起 草草 人：人： 部部 门：门： 起草日期：起草日期： 年 月 日 审审 核核 人：人： 、 、 （验证领导小组） 部部 门：门： 、 、 审核日期：审核日期： 年 月 日 批批 准准 人：人： 部部 门：门： 批准日期：批准日期： 年 月 日 *公司公司 20122012 年年 0303 月月 验证目录验证目录 01.01.验证项目验证项目 02.02.概述概述 03.03.验证目的验证目的 04.04.验证条件验证条件 05.05.验证合格标准验证合格标准 06.06.验证范围验证范围 07.07.验证人员验证人员 08.08.验证内容与方法验证内容与方法 09.09.验证数据分析验证数据分析 10.10.验证结论与偏差说明验证结论与偏差说明 11.11.再验证再验证 12.12.验证时间安排验证时间安排 13.13.附件附件 1.1.验证项目验证项目 原子吸收分光光度计验证方案 2.2.概述概述 2.1 原子吸收分光光度计：设备编号：QC-015 原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量 分析的仪器，其测量原理是基于光吸收定律：KCLTIIAlg)lg( 0 原子吸收分光光度计是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器，其生产厂为 *公司，主要用于样品的铜，铝的分析测试。该仪器由主机、GFA 加热系统、ASC 自动 进样系统、冷却循环水系统、空压机组成。应用软件为 WizAArdVer，版号 4.10。 2.3 技术参数： 型号：AA-6300C 电源电压：220V，50HZ 工作时间：连续 工作环境条件：环境温度：1035 相对温度：20%80% 电压波动：220V10% 无影响仪器使用的振动和电磁干扰 生产厂家：*公司。 3.3.验证目的验证目的 按照 GMP 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目 前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能， 能否满足验证可接受标准和日常分析测试工作的需要。 4.4.验证条件验证条件 4.1 验证前必须对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。 4.2 验证试验过程中所用的去离子水、标准溶液、空白溶液在使用前必须符合规定。 4.3 验证试验所用的清洁器具和玻璃容器应按 SOP 程序清洁并符合要求。 5 5 验证合格标准验证合格标准 5.1 仪器外观及工作环境满足要求 5.2 波长准确度与波长重复性 5.2.1 波长准确度不应超过0.5nm； 5.2.2 波长重复性不应大于 0.3nm 5.3 分辨率 0.2nm 光谱带宽时测量谱线半宽度不应超过 0.2nm0.02nm。 5.4 基线稳定性 基线漂移在 30min 内不应大于 0.005Abs 5.5 灵敏度 5.5.1 火焰法 铜质量浓度 2.0g/ml 标准溶液测量的吸光度不应小于 0.2000Abs。 5.5.2 石墨炉法 铜质量浓度 20ng/ml，20L 进样量，标准溶液测量的吸光度不应小于 0.08Abs。 5.6 检出限 5.6.1 火焰法 铜元素检出限不大于质量浓度 0.008g/ml 5.6.2 石墨炉法 铜元素检出限不应大于 25pg 5.7 重复性 5.7.1 火焰法 铜元素测量的相对标准偏差不应大于 1% 5.7.2 石墨炉法 铜元素测量的相对标准偏差不应大于 4% 6.6.验证范围验证范围 本方案适用于原子吸收分光光度计的验证 7.7.验证人员验证人员 7.1 验证人员职责、分工 7.1.1 确认与验证委员会 负责验证方案的审批； 负责验证数据及结果的审批； 负责验证报告的审批； 负责发放验证证书； 负责再验证周期的确认。 7.1.2 验证工作小组组长 负责验证方案的制定并组织实施； 负责收集验证、试验记录，并对结果进行分析，起草验证报告,上报确认与验证委员 会。 7.1.3 工程设备部： 负责验证所需仪器、设备的安装、调试及校正； 负责量具的检验及校正。 7.1.4 质量管理部 负责监督验证的具体实施。 7.1.5 质量控制实验室 负责验证的准备工作； 负责根据本验证方案的具体实施。 7.2 验证方案实施单位责任人 实施部门责任人签名 确认与验证委员会 验证工作小组组长 工程设备部 质量保证室 质量控制实验室 7.3 验证工作小组人员 部门姓名部门姓名 质量控制实验室质量保证室 质量控制实验室工程设备部 质量控制实验室 8.8.验证内容与方法验证内容与方法 8.1 安装确认 8.1.1 文件资料的确认 下列文件资料是否齐全，是否符合要求 序号文件资料存放地 1 仪器采购订单 2 原版操作说明书 3 仪器操作 SOP 4 仪器维护保养 SOP 5 仪器使用记录 6 仪器维护保养、检修记录 结论： 检查人： 日期： 8.1.2 售后服务 维修单位：联系电话： 地址：传真： 联系人： 结论： 检查人： 日期： 8.1.3 关键设备及消耗备品 仪器名称原子吸收分光光度计仪器型号 制造厂商仪器编号 使用科室质量控制实验室放置地点 设备名称型号生产厂家关 键 设 备 名称生产厂家和型号数量存放处备 品 结论： 检查人： 日期： 8.1.4 安装检查 对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。 检查内容要求方法结果 外观 所有电镀表面不应有脱皮现象；喷漆表 面色泽应均匀，不应有明显的擦伤、露 底，裂纹、气泡等现象。 目测 环境 室内不得存放与实验室无关的易燃、易 爆和强腐蚀的物质，无强烈的机械振动 和电磁干扰。 目测 环境温度1535温湿度表测 环境相对湿度35%75%温湿度表测 安装位置仪器应平稳而牢固地安置在工作台上按要求安装 电源线与插孔吻合按要求安装 气体管路气体管路应适用按要求安装 冷却水流量充足、稳定目测 结论： 检查人： 日期： 8.1.5 软件安装情况检查 项目安装情况检查 安装的软件 文件格式 安装位置 数据文件保存位置 工作站安装 结论： 检查人： 日期： 8.1.6 安装确认结论 所有物品与检查清单相符，实验室电、气设计安装合理，实验室环境良好，软件 安装正确无误。 结论： 检查人： 日期： 复核人： 日期： 8.2 运行确认 8.2.1 确认所需的材料 8.2.1.1 玻璃仪器 计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定，一般玻璃仪器要保证洁净。 8.2.1.2 试剂、标准溶液 标准铜溶液：2.0g/ml（0.5%硝酸溶液稀释） ；20ng/ml（0.5%硝酸溶液稀释） 空白溶液：0.5%硝酸溶液（硝酸为优级纯） 去离子水 8.2.1.2 其他辅助设备 纯度99%的分析用钢瓶乙炔 纯度99.99%的分析用钢瓶氩气 无油空压机，冷却水源 空心阴极灯：Hg、Cu 8.2.2 软件系统安全性确认 打开计算机开关，待屏幕运行 Windows XP 操作系统以后，由可以授权操作该仪器 的检验员设定登陆用户名、密码，重新启动系统，再让不被受权人员登陆，尝试输入 用户名和密码，尝试能否进入计算机系统，连续尝试五次，不知用户名和密码的操作 人，应无法登陆计算机系统。 结论： 检查人： 日期： 8.2.3 波长准确度与重复性 波长测量：按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯，稳定后，在光谱带宽 0.2nm 条件下，从下列谱线 253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm、724.5nm、871.6nm 中选 择三条逐一进行单向扫描，以给出最大能量的波长示值作为测量值，然后按照下述公 式计算波长准确度与重复性。 波长准确度按照下式计算 3 1 3 1 ri 式中：波长的标准值； r 波长的测量值。 i 波长重复性按照下式计算 minmax 式中：某谱线三次测量值中的最大值； max 某谱线三次测量值中的最小值。 min 波长准确度及重复性结果 波长 次数 nm nm nm 结论 第一次 第二次 第三次 准确度计算 = （应 3 1 3 1 ri 0.5nm） 重复性计算= （应0.3nm） minmax 结论： 检查人： 日期： 8.2.4 分辨率 仪器光谱带宽 0.2nm，用汞 253.7nm 谱线在能量档测量。调节光电倍增管高压， 使谱线峰值能量为 100%1%，扫描 253.5nm253.9nm，测量谱线两侧能量为 50%时所 对应波长值，计算其差值。 差值按下式计算： ba 式中：谱线左侧能量为 50%时所对应波长值 a 谱线右侧能量为 50%时所对应波长值 b 分辨率结果 波长值= a = b 分辨率计算= （0.18nm0.22nm） ab 结论： 检查人： 日期： 8.2.5 基线稳定性检定 选择铜 324.8nm 谱线，光谱带宽 0.2nm，用挡光方法测量仪器的 90%响应时间 T90，调节 T90不大于 0.5s。仪器与空心阴极灯同时预热 30min。在不点火状态，连续 测量 30min 内的吸光度，基线中心位置读数的最大值与最小值之差，即为基线漂移。 基线漂移按下式计算 minmax 式中：基线中心位置读数的最大值 max 基线中心位置读数的最小值 min 基线稳定性结果 吸光度（Abs）= max = min 基线漂移（Abs）= （0.005Abs） minmax 结论： 检查人： 日期： 8.2.6 灵敏度 8.2.6.1 火焰法 选择铜 324.8nm 谱线，光谱带宽 0.2nm，调节 T90不大于 3s，将仪器其他各项参数 调到火焰最佳工作状态，用空白溶液调零后，对标准铜溶液 2.0g/ml 连续进行 7 次吸 光度测量，取平均值 8.2.6.2 石墨炉法 选择铜 324.8nm 谱线，光谱带宽 0.2nm，调节 T90不大于 1s，将仪器其他各项参数 调到石墨炉最佳工作状态，对空白溶液连续进行 7 次吸光度测量，取平均值。对标准 铜溶液 20ng/ml，进样量为 10L,连续进行 7 次吸光度测量，取平均值，两值之差即为 灵敏度。 8.2.7 检出限 8.2.7.1 火焰法 仪器各项参数同 8.2.6.1 的工作状态，对空白溶液连续进行 7 次吸光度测量，按 公式（1）计算其标准偏差，根据 8.2.6.1 测量标准溶液吸光度平均值，按公式（2） 计算检出限。 （1） 1 )( 1 2 0 n AA S n i i 式中：空白溶液 7 次测量标准偏差； 0 S 单次测量的吸光度值； i A 空白溶液 7 次测量的吸光度平均值；A 测量次数。n （2） 1 10 3 A CS CL 式中：检出限，单位为微克每毫升（g/ml） ； L C 被测标准溶液浓度值，单位为微克每毫升（g/ml） ； 1 C 标准溶液 7 次测量的吸光度平均值。 1 A 8.2.7.2 石墨炉法 仪器各项参数同 8.2.6.2 的工作状态，测量空白溶液吸光度值，按公式（1）计算 其标准偏差，对标准铜溶液 20ng/ml，进样量为 10L,连续进行 7 次吸光度测量，计算 平均值，按公式（3）计算检出限。 （3）V A CS CL 1 20 3 式中：进样体积，单位为微升（L）V 被测标准溶液浓度值，单位为纳克每毫升（ng/ml） 2 C 8.2.8 重复性 8.2.8.1 火焰法 根据 8.2.6.1 测量的标准溶液吸光度，按公式（1）进行标准偏差计算，按公式 （4）进行相对标准偏差计算。 8.2.8.2 石墨炉法 根据 8.2.6.2 测量的标准溶液吸光度，按公式（1）进行标准偏差计算，按公式 （4）进行相对标准偏差计算。 RSD= （4）%100 1 A S 式中：RSD相对标准偏差，% 标准溶液 7 次测量的标准偏差S 8.2.9 灵敏度，检出限，重复性检测结果 方法 内容 火焰法石墨炉法（进样量为 10L） 检测次数空白吸光度标准溶液吸光度空白吸光度标准溶液吸光度 1 2 3 4 5 6 7 平均值 火焰法 Abs标准溶液= （应 0.200Abs） 灵 敏 度 石墨炉法 Abs标准溶液= （应 0.040Abs） 检 出 火焰法 CL= （应 0.008g/ml） 限石墨炉法CL= （应25pg） 火焰法RSD= (应1%) 重 复 性 石墨炉法RSD= （应1%） 结论： 检查人： 日期： 8.2.10 运行确认结论 软件系统，波长准确度，波长重复性，分辨率，基线稳定性。灵敏度，检出限， 重复性各项数据准确无误，操作符合标准操作规程，各项均应符合验证标准， 结论： 检查人： 日期： 复核人： 日期： 8.3 性能确认 使用供试品确认仪器性能符合使用要求，对公司使用该仪器的不同品种各三批进 行检测，以确保仪器满足实验要求。 性能确认检测结果 产品名称产品批号 产品代码检验日期 检验依据 检测项目标准规定检验结果 结论： 检查人： 日期： 8.4 采用文件 8.4.1原子吸收分光光度计标准操作规程 （SOP-ZL1018-02-00） 8.4.2原子吸收分光光度计维护保养标准操作规程 （SOP-ZL1108-02-00） 8.4.3使用说明书 8.4.4原子吸收分光光度计 （GB/T21187-2007） 9.9.验证数据分析验证数据分析 仪器工作环境，波长准确度与波长重复性，分辨率，基线稳定性，灵敏度，检出 限均重复性，仪器外观应符合验证合格标准。如有少量数据超过上述标准，则应由质 量控制实验室、质量管理部共同进行分析，找出不合格原因，修订验证方案，再实施， 直至符合验证标准。 10.10.验证结果与结论验证结果与结论（对验证结果的评价和建议） 质量控制实验室部负责收集各项验证、试验结果记录，根据验证、试验结果起草 验证报告，报验证委员会。验证委员会负责对验证结果进行综合评审，作出验证结论， 发放验证证书，确认原子吸收分光光度计验证周期，对验证结果的评审应包括： 10.1 验证试验是否有遗漏？ 10.2 验证实施过程中对验证方案有无修改？修改原因、依据以及是否经过批准？ 10.3 验证记录是否完整？ 10.4 验证试验结果是否符合标准要求？偏差及对偏差的说明是否合理？是否需要进一 步补充试验？ 1111 再验证再验证 11.1 依据验证结果，确定再验证周期，报验证委员会审批； 11.2 如原子吸收分光光度计主要部件更换后，必须进行再验证。 12.12.验证时间安排验证时间安排 由验证工作小组*等负责实施。 具体时间为 待验证实施结束，写出验证报告，报验证委员会审批。 13.13.附件附件 检验原始记录句氏秋欲咎脯醚拟缎耳档携栽讽裸娘棚株械蔑芽袒凭馒善轮艰函