中药材水分测定ppt课件

中药质量标准研究中的水分测定法、水分测定法和第一种方法(干燥法)均适用于不含或含少量挥发性成分的药物。第二种方法(甲苯法)适用于含有挥发性成分的药物。第三种方法(减压干燥法)适用于含有挥发性成分的贵重药物。第四种方法(气相色谱法)适用于中药制剂中微量水分的测定。用于测定的测试物品通常首先被破碎成直径不超过3毫米的颗粒或碎片。直径和长度小于3毫米的不得折断。真空干燥法需要通过2号筛。在确定试验品之前，水分测定方法用于测定中药、中药或饮片的固体制剂、用途，干燥方法用于确定水分含量。第一种方法适用于不含或含有挥发性较低成分的药物。干燥法是指在规定的条件下(100105)干燥后，测定被测物品的含水量(%)的重量(主要是水分，包括其他挥发性物质),并根据重量损失和取样量计算被测物品的含水量(%)的方法。25g的试验物品应平放在干燥至恒重的扁平称重瓶中，厚度不超过5毫米，松散的试验物品不超过10毫米。应进行精确称重。打开瓶盖，在100105下干燥5小时。将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30分钟，精确称重，在上述温度下干燥1小时，冷却后称重，直到连续生产线两侧的称重差值不超过5毫克。根据减量重量和取样量，计算试验物品中的含水量(%)。测量、记录和计算、记录干燥过程中的温度、干燥剂类型、干燥时间、称重和恒重数据、计算和结果等。计算，水分(%)=W1w2-w3/w1100%，其中w1是试验物品的重量(g)；W2是称量瓶的恒重(g)；两次称量之差不超过5毫克后，将W3(称量瓶试验品)干燥至重量(克)；第二种方法是甲苯法，用于测定水含量。该方法适用于含有挥发性成分的药物。甲苯定律是指在甲苯加热回流的条件下，测定被测物中蒸馏出的水量，并根据水量和取样量计算被测物的含水量(%)的方法。用甲苯法测定水分的仪器如图所示。500米短颈圆底烧瓶；b是水分测量管；c是一根直的冷凝管，外管长40厘米。使用前，所有仪器都应清洗干净并放入烘箱中干燥。图甲苯法仪器装置、测定方法，取适量试样(含水量约1 4毫升)，浓缩，放入瓶中，加入甲苯约200毫升，如有必要，加入干燥的纯沸石或玻璃珠，连接仪器的所有部分，从冷凝管的顶部加入甲苯，以填充B管的狭窄部分。将瓶子a放在电加热套中，或者用其他合适的方法慢慢加热。当甲苯开始沸腾时，调节温度以每秒蒸馏2滴。当水完全蒸馏出来，即测量管校准部分的水量不再增加时，首先用甲苯清洗冷凝管内部，然后用浸透甲苯的长刷或其它合适的方法将附着在管壁上的甲苯向下推，继续蒸馏5分钟，冷却至室温，拆卸装置， 如果水粘附在管b的管壁上，可以用浸有甲苯的铜线将装置向下推，水和甲苯可以完全分离(可以加入少量亚甲蓝粉末将水染成蓝色，以便分离和观察)。 检查水量并计算测试物品的含水量(%)。注释甲苯是用化学纯甲苯直接测量的。如有必要，甲苯可先加入少量水。摇匀，放置，分离并弃去水层，蒸馏后使用。记录和计算，记录试验期间试验物品的重量、温度和时间。取2-4克试验品，混合均匀，分成约0.5-1克，放入已干燥并在与试验品相同条件下称重的称量瓶中，准确称量，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67千帕(20兆欧)以下半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，内外压力一致时关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶，快速准确称量。计算测试物品的含水量(%)。五氧化二磷和无水氯化钙作为干燥剂，干燥剂应及时更换。测量、记录和计算、记录干燥过程中的温度、压力和时间、干燥剂类型、称重数据、计算和结果等。计算，水分(%)=W1w2-w3/w1100%，其中w1是试验物品的重量(g)；W2是称量瓶的恒重(g)；W3(称量瓶试验物品)干重(g)；第四种方法是气相色谱法，用于测定水含量、色谱条件和系统适用性测试。微球直径为0.18 0.25毫米，柱温为140150，用热导检测器检测。无水乙醇的注入和气相色谱测定(附录VIE)应符合下列要求：(1)理论塔板数应大于1000个，以水峰为基准，以乙醇峰为基准，150个；(2)水和乙醇的分离度应大于2；(3)用无水乙醇注射5次，水峰面积的相对标准偏差不大于3.0%。在该体系中，以纯净水为对照，无水乙醇为溶剂，热导检测器，用气相色谱法测定珍贵药材及其制剂的含水量(%)。对照溶液的制备，取纯净水约0.2g，精密称量，放入25ml容量瓶中，加入无水乙醇至刻度，摇匀，快速。试样溶液的制备取适量试样(含水量约为0.2g)，切成或研磨成细粉，准确称量，放入带塞的锥形瓶中，准确加入50毫升无水乙醇，塞紧，混合均匀，超声处理20分钟，放置12小时，超声处理20分钟，放置塞紧，澄清后取上清液。(1)对照溶液和试验溶液的配置应使用同一瓶新打开的无水乙醇。(2)用外标法计算试验物品的含水量。计算时应扣除无水乙醇中的水分含量，方法如下：实际加入对照溶液的水的峰面积=对照溶液中的总水峰面积-对照溶液中乙醇的k峰面积。测试样品中水的峰面积=测试样品溶液中水的总峰面积-测试样品溶液中乙醇的峰面积。K=无水乙醇的水峰面积/无水乙醇的乙醇峰面积。将1-5l的无水乙醇、对照溶液和试样溶液分别注入气相色谱仪中进行测定，得到产品。记录和计算，记录称重数据、稀释体积、溶剂类型和剂量、超声波仪器型号、超声波功率和频率、超声波产生和放置时间、气相色谱型号、色谱柱规格、样品温度、样品体积、色谱峰面积等。计算K值，K=无水乙醇中的水峰面积/无水乙醇中的乙醇峰面积，用外标法计算试样中的水分含量，并在计算时扣除无水乙醇中的水分含量。式中，水分(%)=样品a，w，v，50/a，w，v，25，100%，其中样品a是测试样品中的水峰面积，样品a=测试样品溶液中的总水峰面