乳品分析仪作业指导书

乳品分析仪作业指导书,文件编号：GQA023-JY001编 制：质量控制部 审 核：张凯玲批 准：张明,课程主要内容,一、目的二、适用范围三、相关角色和职责 归口管理、质量控制部、质量管理部四、管理要求 人员要求、仪器简介、仪器的主要构件、流路系 统工作原理、相关定义、设备操作、样品制备、仪器 校准、设备维护、故障处理、应急措施、组分测定方法,2018/2/15,目的、适用范围,一）目的：为了规范质量控制部检验人员正确使用乳品分析仪（FT120），保证乳品分析仪（FT120）数据的准确性、有效性。二）适用范围：适用于辽宁辉山乳业集团（江苏）有限公司液奶质量控制部。,2018/2/15,相关角色和职责,一）归口管理：质量管理部是该文件的归口管理部门。二）质量控制部：严格按照此文件对乳品分析仪的使用、维护和保养情况进行管理；安排专人负责乳品分析仪校准、设备的维护保养工作，并对使用该设备的人员进行监督和检查；FT120仪器分析专员完成此文件的编写工作；并负责对本部门使用FT120的人员进行该文件的培训工作。三）质量管理部负责本文件评审工作；负责对质量控制部FT120的管理情况进行监督检查，对检查过程中存在的不符合项整改情况的跟踪和验证。,2018/2/15,管理要求,一、人员要求：质量控制部需设有FT120仪器分析专员；针对每台FT120设备需设有日常的负责人（即相应部位的检验专员）和总负责人（即相应部位的主管）；仪器分析专员的职责： 1）仪器备件的保管、统计、申报（工作液除外）； 2）仪器日、周校准，周、月、季度保养维护，制定年度的保养计划； 3）标样制备及发放，填写标样的领用、更换相关记录 4）负责仪器的日常监控，及异常情况的监控调节； 5）负责与福斯公司的沟通。 6）负责对使用人进行培训及考核。,2018/2/15,管理要求,一、人员要求：总负责人的职责： 1）监督仪器使用人员按照FT120操作规程操作和简单维护FT 120仪器；能与仪器分析专员及时沟通仪器状态； 2）为模块的修正和建立提供数据积累； 3）严禁非质量控制部人员私自测样； 4）严禁非质量控制部指定的仪器维护人员维修FT 120； 5）监督日常控制样的使用、保存，不允许挪做它用； 6）负责FT120相关记录的收集；,2018/2/15,仪器简介,FT 120乳品分析仪包括两个主要部分： 测量部分 可完成全部操作控制的PC(个人计算机),2018/2/15,仪器的主要构件,取样单元Pipette Unit蠕动泵 Tube Pump均质器 Homogenizer高压泵 H-Pump单向阀 One-Way Valve检测单元Detector Unit流路控制阀 Flow Control光源 Source Unit电源 Power Supply风扇 Fan Unit机箱 Cabinet排液单元Waste Unit自动清洗调零单元 ACZ Module自动清洗调零阀组 ACZ Vavle电路板组Power PCB&Control PCB&Arcnet,吸样管,偏轴电机,蠕动泵,清洗调零电磁阀,热交换器,高压泵,均质器,观察室在线过滤器,旁路、背压阀,零液、洗液瓶,样品的流动步骤 MilkoScan FT120,Flush 85% of 8,5 ml. = 7,22 ml.,Cuvette 15% of 8,5 ml. = 1,28 ml.,Total one cycle with no preflush = 8,5 ml.,2018/2/15,流路系统工作原理,假设有一个样品在取样管下，当仪器开动时开始下列工作：1） 为了保持分离器清洁，取样管开始振动；2） 蠕动泵开始吸入样品；3） 旁路阀打开使废液离开流动系统。尤其是对于高粘度样品，必须有高压将样品吸入热交换器，这个压力由蠕动泵来提供。蠕动泵的功能相对于高压泵来说是一个调压泵。当样品通过热交换器时，样品从539加热到40，超过55的简单样品还可以测试。但是，一系列的热样品将会使干扰仪过热，导致故障。样品通过热交换器后，样品在200bar压力下的导入均质机中被均质，压力由高压泵提供。样品均质后，进入轴向分离器，然后通过旁路阀进入废液桶。这也是在将前面的样品清洗出系统，并且使粒子离开INLINE分离器。85的样品是用作清洗的，剩下的样品按如下路线走。旁路阀关闭，也就是说样品通过轴向分离器而进入观察室。在轴向分离器中所有可能污染容器的粒子都被驱走。现在样品进入1.5bar压力的背压阀，然后进入废液桶。这个状态一直持续到剩下的样品已经吸入系统中，并且分析测试结束时为止。温度和压力一直保持到下一个样品吸入到观察室时为止。,相关定义,乳品分析仪：将乳品分析仪是一台由丹麦福斯公司生产的专门用于生产过程控制,成品控制及按质论价的仪器。平行性：指在同一实验室中，当分析人员、分析设备和分析时间都相同时，同一分析方法对同一样品进行的双份或多份平行样测定结果之间的符合程度。重现性：指在同一实验室内，当分析人员、分析设备和分析时间中至少有一项不相同时，用同一分析方法对同一样品进行的两次或两次以上独立测定结果之间的符合程度。调零作用：补偿分析系统的漂移，如激光漂移。补偿系统沾污对分析的影响。如果观察室中沾有蛋白颗粒，以此调零扫描作为分析参比，则可避免观察室蛋白颗粒对分析的影响。（调零的意义是让仪器回归零点，缩小测量值与真实值的差距。）热清洗或者强力清洗的作用：调零不被仪器接受是因为管路或者备件脏，使调零值超出了仪器所定的限制值，因此需要通过清洗、热清洗或者强力清洗清掉管路或者备件内的脏东西后再调零。,相关定义,报警：电脑操作界面右下角提示“warning”或弹出报警界面微校准：即手动校准，手动进行截距计算调整仅用于仪器由于某些原因引起的测量值产生较小范围波动情况下的快速校准，也可以作为仪器自动定标后测量准确性的进一步修正。定标：用5-9个定标样品通过定标程序，完成该模块截距和斜率的调整，使仪器的测量值接近真实值。稳定性监控样品：一段时间内（如一周）每天要用的标准样品，用于日常的仪器比对、校正，监控仪器的测量值与真实值之间偏差，反映仪器的稳定性。定标样品：取59个均质过的浓度间隔均匀的样品作为定标样品，对应的每个指标要达到要求的浓度范围，每个指标的理化分析至少测试两次。强力清洗剂：由FOSS提供，用来去除测量产品时产生的结垢，尤其是蛋白质结垢。预热的作用：是使样品分散开状态均匀，增加测量值的准确性。,设备操作,点击下拉菜单，选择相应牛奶的模块，如图1 将试样杯放在取样管下，点击按钮栏的“Start”按钮，选定的产品开始分析测试进行分析。取走试样杯后单击图2 中的 模型，仪器将用调零液，清洗液和 调零液进行一次循环清洗。单击0.00 图标如图3 进行调零。,开机,(1)检查清洗液和调零液是否达到标准刻度线，流路各部件是否有漏奶现象，电源及数据线连接是否牢固；(2)检查稳压电源，UPS的电源线插接是否牢固打开电源开关，检查相应控制指示灯显示是否正常, 确认UPS电源供电正常；(3)将FT120主机开关向下搬到开的位置,等待预热；开启控制电脑显示器电源，打印机等外设电源,最后开启控制电脑电源;(4)点击图标，打开FT120软件程序，等待各部件报警消失后进行23次清洗，并进行23次调零，调零稳定后，用标准样品对相应模块进行校准。,FT120 主机开关，向下为开,关机,定标步骤,仪器准备、样品采集制备标准具体操作如下：(1)清洗仪器、保证管路清洁;(2)调零稳定;(3)无异常报警信息;(4)仪器重复性良好;(5)定标样品与待测样品必须匹配，如多种口味必须涵盖待测样品各种口味;(6)采集定标样品815个批次(不同罐)，每个批次各采集总量不低于500ml;(7)将采集的8-15个批次的定标样品中挑选出5个批次的正常样品，每个批次抽取200-300ml用于原样的定标，将通过筛选的其他样品每个批次抽取500ml用于高、低浓度样品的配制，余下的正常浓度的样品，用于进行新模块曲线的截距调整;(8)查阅待定标模块的生产标准，例如百利果味酸酸乳（脂肪0.58-1.05；蛋白1.03-1.13；干物质：8.00-11.40；总糖：5.0-6.5）;,定标步骤,(9)根据用于配制梯度样品原样的各组分实际浓度进行计算预配制样品浓度值；(10)根据预计算出的5个低浓度分布区间，分别量取适量的原样与纯水，进行充分混合形成低浓度梯度样品；(11)根据预计算出的5个高浓度分布区间，分别量取适量的原样与牛奶、奶粉（具体添加物质尽量模拟产品配料过程），进行充分混合形成高浓度梯度样品;(12) 梯度样品配制方法：假设以蛋白组份为例将果味酸酸乳蛋白质含量1.0g/mL提升为1.13g/mL，参加定标样品量为300mL,那么设需加入原样为X，添加高浓度样品为Y，公式1.0X+2.5Y=1.13300，公式X+Y=300，解析：2.5为高浓度样品的蛋白质含量，计算得出X=274ml,Y=26ml,那么要将果味酸酸乳含量为1.0提升为1.13需加入原样274mL,高浓度样品26mL。,定标光谱扫描标准,具体操作如下：(1)选择与被测样品匹配的基础模块，从主菜单中选择“ProductsCopy”完成基础模块；(2)为新建的模块选择合适图标并命名；(3)为新模块选择所需组分；(4)检查、调节初始模块的各项参数；,模块命名,基础模块拷贝,组份选中选择,模块拷贝界面图,模块参数修改界面图,定标光谱扫描标准,(5)对仪器进行清洗调零，调零后选择需定标的模块；(6)主菜单选中“AnalysisAnalysis SpecialCalibration”项；(7)为待扫描的光谱数据批次命名，做到名称简洁且唯一；(8)对配制好的样品进行摇匀过滤后依次进行光谱扫描，扫描后送手工检测人员做手工值，也可先进行手工值检测再进行光谱扫描。,定标数据集创建标准,具体操作如下：(1)从主菜单选中“WindowSample Sets，在已有的数据集展示窗口从主菜单选择setNew”项来打开Properties对话框，同时完成数据集名称创建与组分的选择，点击OK按钮后完成空数据集的建立工作；,新数据集建立,模块数据库建立示意图,定标数据集创建标准,(2)从主菜单选中“SampleSearch”，填写相应的搜索条件，单击ok；(3)弹出找到的相应定标光谱数据，确认导入完成；(4)在相应光谱数据的相应组分处填入对应的手工值，检查正确无误后关闭数据表格，这时在弹出的“Do you wish tosave”对话框下方点击 “Yes”，进行保存并完成数据集建立工作。,光谱数据引导示意图,定标数据集创建标准,具体操作如下：(1)打开模块窗口，从主菜单选中“ProductOpen”，打开新建模块；(2)双击相应组分，浏览链接到相应数据库的相应组分，点击OK键；,数据集选择,组份链接,模块光谱数据连接示意图,模块验证,具体操作如下：(1)分别使用新、旧定标模块检测三点标样，使其各组分偏差均在检测允许的范围之内；(2)使用其他样品进行仪器手工检测验证；(3)汇总旧模块与新模块在相同仪器条件下的检测数据，分析新旧模块各组分仪器检测值与手工检验值间的偏差，根据偏差标准并计算各组分的检测符合率；(4)把新旧模块的各组分偏差与相应的检测符合率进行汇总分析，并在定标相关文档中存档保存，出具定标报告由上级领导审核，发对应接口部门备案。,定标数据集创建标准,(3)调整R2值及SEC值，方法为通过查看Residual结果，对相应组分中偏差较大的数据双击剔除，使其达到最优，R2值接近于1，SEC值接近于0，剔除后定标点不得低于10点；(4)对调整好的曲线图谱进行截图保存；(5)关闭调整好的模块组分曲线图谱，对弹出的对话框选择保存。,热清洗、强力清洗的操作,热清洗操作：将清洗液预热至40-50，放置吸液管下，选择热清洗模块，点击start按钮，平均每两小时做一次热清洗。另外在仪器平行性或重现性不好时需要进行热清洗。强力清洗操作： 将FT 120仪器清洗干净后再做一次调零。 将强力清洗液加热到355。 从Analysis菜单下选中Soak项。 按屏幕提示将FossClean清洗液放于取样管下，按下 Continue 按钮。 之后待仪器吸入一定量FossClean清洗液后出现一对话框时按下Break按钮。 重复上述24步骤25次使仪器的管路完全被FossClean清洗液所浸泡。,工作液制备,工作液制备,每日工作流程,热清洗（在仪器平行性或重现性应及时进行热清洗）强力清洗（热清洗后平行性或重现性仍不好，在进行强力清洗，不可间断、禁止测量样品，避免影响清洗效果，对仪器造成不良影响）。定时调零维护设备卫生调零液、清洗液适量，废液及时处理日常控制样监控（具体见日常比对监控表）日常监控校准监控零点稳定性,检测样品的制备,样品必须是没有变质、结块或分层，也没有灰尘和其它外来颗粒。花色奶及含有杂质的样品必须用200目的过滤布进行过滤。酸奶样品等体积稀释、预热混合均匀后再进行测量。应将样品预热至305（不可超过50）充分搅拌均匀后进行测量，尤其是 调酸、活性、酸奶混料、酸奶稀释样品。如果在测量过程中出现平行性、重现性不好时，应进行热清洗后再检测样品测量样品后，必须在FT120程序界面上标出该样品的名称。所有的样品在分析前都必须被轻轻地混合。避免强力的摇动为的是不掺入空气到样品中，空气会影响FT120测量方法。注意：不是所有的牛奶都能够使用FT120进行检测，对于颗粒粗糙、含有果肉 、均质不充分、过滤不净等，不能使用FT120仪器进行检测，应使用手工方法进行测量（具体方法详见国标中的规定）。,校准流程,校准说明,测样员每班对FT120所使用的模块进行比对，将使用模块的指标填写在乳品分析仪标样比对记录上，花色百、调酸、花色总比对频率可根据实际情况酌情处理。若标样的测量值超出内控允许偏差，应停止测样，马上进行有效清洗，用250ml S-470溶液热清洗或用FossClean进行强力清洗处理。处理完后，清洗、调零、测控制样，若偏差依然存在，立即通知仪器分析专员。仪器分析专员接到通知后，对仪器检查，并向直属主管汇报。仪器分析专员跟踪至少2天的检测结果，根据实际情况对FT120仪器进行手动校准，调整前后的差值告知其负责人，并记录到乳品分析仪内部校准记录上。,校准说明,仪器分析专员将日常控制样的手工值记录在乳品分析仪标样比对记录上，并负责日常控制样的准备及更换。当控制样数量少于5包时，使用部门及时通知仪器分析专员，以便进行新的控制样的准备。过程FT120日常比对的监控由过程测样员负责接班及强力清洗后所有模块的比对，其中不是每天都用的模块在使用前校准即可。FT120出现异常情况时标样比对频次由仪器分析人员另行通知。原料组FT120由原料奶质检员负责接班及强力清洗后原奶模块（其中包括冰点）的比对，其他模块由过程测样员根据实际使用情况在使用前比对。,校准注意事项,过程质检的FT120原料奶模块作为辅助备用，仪器分析专员每周校准一次，并填写乳品分析仪标样比对记录。原奶冰点、比重仪器分析专员每月三点校准一次。日常监控校准应保持工厂内仪器测量值同高同低原则，减少仪器台间差。纯奶、混料、酸奶模块每月选取不同于标样的一个样品进行蛋白的校准。监控校准必须严格按日常监控比对数据结果进行校准，超出内控偏差不予调节的必须在日维护记录上详细说明，测样员根据比对结果相应的进行加减。,模块具体说明,检测过程中的清洗和调零,每次检测完毕后应立即点“Clean”按钮进行清洗。以防止样品在仪器中生成凝块，从而使流动系统堵塞或停止运转。更换模块时必须进行清洗。清洗出管路内的样品，防止上个样品对此次检测造成影响。正常的清洗要保证在测完同一个品种连续3-4个样品，进行一次清洗；每小时仪器自动调零一次，不允许在调零时人为的强制测样，从而拖延调零时间。蛋白的调零值平均值超出0.05%，立即停机，通知仪器维护专员到场检查； FT120在使用过程中，调零数值大、平行性异常出现对话框时，点击“NO”后；需要做清洗再做调零，重复三次以上如果调零数值及平行性平稳，可点：“Yes”；立即测纯奶标样验证仪器的稳定性；热清洗要求：将清洗液预热至40，平均每两小时做一次热清洗。另外在仪器平行性或重现性不好时需要进行热清洗。强力清洗要求：每天至少做2小时强力清洗，每周做一次连续的至少4小时的强力清洗；过程组每两周做一次大于12小时的强力清洗。在强力清洗时不可间断、禁止测量样品，避免影响清洗效果，对仪器造成不良影响。,断电时FT120仪器的操作,应停止测量，立即清洗。（说明：因为停电后UPS仅能供应短时间的电量，因此停电后要及时清洗，如果长时间停电要强力清洗，防止样品在容器中生成凝块而使流动系统堵塞或停止运转。）如果仪器在测试时主电源突然中断，此时流动系统中有牛奶样品，而且在最多10分钟电源不能被接上，就必须手动对仪器进行清洗，通过用注射器吸取零液，然后手动清洗仪器。要求：调零液被压入吸管中直到液体从两个出口出来为止。（说明：如果不清洗的话，样品很有可能会损坏观察室和流动系统中的其它部分。）,乳品分析仪的存放要求,实验室温度最好不要超过25，相对湿度80以下。避免仪器在工作时，受到周围的震动，震动会影响测量的稳定性。一切潮湿的物品禁止放在仪器附近，设备内部电路较多潮气可能会使电路板短路。设备卫生要求：每日由设备使用人员负责打扫仪器的卫生，保证仪器内外部均无奶渍、水渍和灰尘的沉积。（警告：灰尘大量沉积会产生静电，严重的会导致设备短路。）,数据维护,使用部门将每日的检测结果导到Excel表格内，复制后再进行删减，此文件保存三年。选择需要导出的数据Results export 命名；新建Excel表格打开文件找到导出数据打开Nest 逗号分隔OK。仪器维护专员每月进行数据库维护，清理数据的作用是为了减少占用磁盘空间。并对最新的数据进行备份；system Datahasemainenalu start 选择check and repair和back up项start 确定。,周维护,月维护,季度维护,一般故障处理,H-pump empty 样品的粘度可能太高，使空气进入泵中，只需做1-2次排除空气即可。H-pump stroke time out 检查高压泵中是否存在空气，可以通过测量样品或排气去除气体。（注：泵中空气的排除：点击菜单栏中“Analysis deairing ”，弹出“deairing”提示框，在取样口下放一装有零液的烧杯，点击提示上的“continue”键，仪器自动吸取零液后，弹出“cleaning”提示框，取下烧杯后，仪器自动进行清洗、调零各一次。即可排除泵中的空气。）Rinse empty 清洗瓶是空的，在瓶中装入清洗液。Zero empty 零液瓶是空的，在瓶中装入调零液。Empty bottle 样品不够，再装入样品，检查空瓶检测器。Waste full 废液桶过满，倒掉废液桶中的废液。软件打不开：重新启动电脑，观察检测器的链接及指示灯是否是3灯闪1灯亮。,泵中空气的排除,点击菜单栏中“Analysis deairing ”，弹出“deairing”提示框，在取样口下放一装有零液的烧杯，点击提示上的“continue”键，仪器自动吸取零液后，弹出“cleaning”提示框，取下烧杯后，仪器自动进行清洗、调零各一次。即可排除泵中的空气。,注意事项,蛋白的调零值平均值超出0.05%，立即停机，通知仪器分析专员到场检查；测量值出现0.2%以上偏差时，立即停机，通知仪器分析专员到场检查；出现少有或异常的报警（尤其是以上加重点号的报警），立即停机，通知仪器分析专员到场检查；在 管路污染严重的时候可增加20%的次氯酸钠溶液清洗，使用热清洗模块，保持5分钟，清洗3次后调零。乳品分析仪仪器检测不是生产进行判定的唯一依据，只是一个快速检测仪器，需综合多方面因素考察，如出现异常时仍需用国标方法进行最终的判定。,乳品分析仪应急措施,为使由于备件损坏而引起的仪器故障能够得到及时的排除和解决，要求使用部门备有充足