实验二牛黄解毒片的砷盐质检查.ppt

实验二牛黄解毒片中砷盐的检查,长沙医学院药分教研室,实验目的,了解药物中一般杂质检查的项目和意义,掌握牛黄解毒片中砷盐限度检查的原理与操作方法,二、仪器与试药,检砷装置（古蔡氏法检砷器）电子天平电热板，马弗炉，干燥器，坩埚移液管：10ml；2ml量筒：100ml,仪器,二、仪器与试药,三氧化二砷稀硫酸硫酸硝酸酚酞指示剂醋酸铅棉花氨试液盐酸碘化钾试液酸性氯化亚锡试液溴化钾溴试液牛黄解毒片锌（无砷）溴化汞试纸,三、实验原理-砷盐检查,古蔡氏法,锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞（或氯化汞）试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，可判断药物中含砷盐的限量,三、实验原理-砷盐检查,古蔡氏法,AsO33-+3Zn+9H+AsH3+3Zn2+3H2O,AsH3+2HgBr22HBr+AsH(HgBr)2(黄色),AsH3+3HgBr23HBr+As(HgBr)3(棕色),具有挥发性,SbH3+HgBr2SbH2(HgBr)+HBr锑斑,含锑药物或杂质,AsH3发生瓶,导气管,有孔玻璃旋塞,磨口锥形瓶,中空磨口塞,旋塞盖,古蔡氏法检砷器,AsH3发生瓶,导气管,中空磨口塞,HClZn粒碘化钾试液酸性氯化亚锡试液,醋酸铅棉花(60mg),吸收硫化氢气体,溴化汞试纸,生成砷斑,四、实验内容,1.标准砷溶液的制备,称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%NaOH溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀即得。临用前，精密量取储备液10ml，置1000ml量瓶中，加硫酸10mL,用水稀释至刻度即得（每1ml相当于1ug的As）,2常见的砷盐检查供试品的有机破坏方法,2.1干法灰化干法灰化是靠增高温度和增高氧的氧化能力来分解样品的有机质的。砷盐检查的样品前处理，如采用干法灰化，须选用合适的助灰化剂。2.2湿法消解依靠氧化剂的氧化能力来分解样品的有机质。常用的氧化剂有：硝酸、硫酸、高氯酸、过氧化氢、高锰酸钾等2.3密闭消解法使用密闭加压的容器消解样品，可以避免挥发性元素的损失，且密闭加压可提高消化温度以促进样品分解。有聚四氟乙烯密闭消解器、微波消解法等。,取供试品1.0g于坩埚中,加入0.5mL硫酸,砷盐,加入0.5mL硝酸,加入2mL盐酸,加KI试液5ml，酸性SnCl25滴,室温放置10min,加锌粒2g迅速盖紧瓶塞（装有醋酸铅棉花及HgBr2试纸）,标准砷斑,精密量取标准砷液2ml于另一检砷瓶中,加HCl5ml，加水21ml,25-40，45min,取出HgBr2试纸，,比较砷斑颜色,3.砷盐的检查,滴加蒸馏水15mL，1mL酚酞指示剂,滴加氨试液至显微粉红色,加热至碳化，干燥器中冷却,加热去除蒸汽，马弗炉中600炽灼30分钟,加热除去氧化氮，干燥器中冷却,70C水浴30分钟蒸干溶剂,计算方法,五、注意事项,锌粒的大小：以通过1-2号筛为宜，过细作用太快，过粗则反应太慢。醋酸铅棉花：安装位置不宜过低，防止检砷瓶中反应剧烈时，产生大量H2将反应液带上来，沾湿醋酸铅棉花而影响砷斑的检出。加锌粒后，应立即将检砷瓶塞塞上，避免砷化氢气体逸出，影响结果的准确性。反应温度：25-40，可水浴加热。临用新配标准液（1gAs/ml）,思考题,古蔡氏法检砷时所加试剂(KI，SnCl2，PbAc2棉花，HgBr2试纸)的作用和操作注意点是什么？2.计算本次检查中砷盐的限量？,知识拓展,杂质检查项目,a.碘化钾的作用还原剂：As5+As3+,反应速度慢,反应速度快,b.酸性氯化亚锡的作用,还原剂,As5+As3+,将