减压蒸馏技术详解

(1)实验目的，(1)学习真空蒸馏的基本原理。2.掌握真空蒸馏的实验操作和技术。基本原理真空蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏过程中，在达到沸点之前已经被热分解、氧化或聚合的物质。液体的沸点是指其蒸汽压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点随着外界压力的变化而变化。如果通过真空泵降低系统中的压力，液体的沸点可以降低，这是真空蒸馏操作的理论基础。液态有机化合物的沸点随着外部压力的降低而降低。右图显示了温度和蒸汽压之间的关系。因此，可以通过降低外部压力来降低液体的沸点。沸点和压力之间的关系可以用下面的公式来近似：p是蒸汽压；t是沸点(热力学温度)；a和b是常数。如果把lgp作为纵坐标和横坐标，可以近似得到一条直线。蒸馏部分的毛细管上端连接有实验装置、蒸馏瓶、凯氏蒸馏头、毛细管、抽气部分、水泵或油泵、接收器、温度计、冷凝管和带螺旋夹D的橡胶管。螺旋夹用于调节进入液体的空气量，使极少量的空气进入液体并以微小气泡的形式出现，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平衡进行。接收器可以装满蒸馏瓶或抽吸瓶，但不得使用平底烧瓶或锥形烧瓶。为了在不中断蒸馏的情况下收集不同的馏分，可以使用两个或多个尾部连接管，并且多个尾部连接管的几个支管与圆底烧瓶(或厚壁试管)连接。通过旋转多尾液体接收管，不同的馏分可以进入指定的接收器。压力与某些有机化合物沸点的关系，根据蒸馏液的沸点不同，选择合适的热浴和冷凝管。如果蒸馏液量不大且沸点很高，或者是低熔点的固体，凯氏蒸馏头的支管可以通过液体接收管直接插入接收瓶的球形部分，无需冷凝管。蒸馏沸点较高的物质时，最好用石棉绳或石棉布包裹蒸馏瓶的两个瓶颈，以减少散热。控制热浴的温度比液体的沸点高约20-30。一些实验室通常使用水泵或油泵来减压。水泵：它由玻璃或金属制成，其效率与其结构、水压和水温有关。泵能达到的最低压力是当时室温下的水蒸气压力。例如，当水温为6-8时，水蒸气压力为0.93-1.07千帕；夏季水温为30时，水汽压约为4.2千帕，目前一般用循环水泵代替简单水泵，比油泵更方便、实用、简单。油泵的效率取决于其机械结构和真空泵油的质量。一个好的油泵可以抽真空到13.3帕。油泵的结构比较精确，工作条件也比较严格。在蒸馏过程中，如果有挥发性有机溶剂、水或酸蒸汽，油泵会损坏。由于挥发性有机溶剂蒸气被油吸收，它将增加油的蒸气压并影响真空效率。酸性蒸汽会腐蚀油泵的零件。水蒸气冷凝并与油形成浓稠的乳状液，这损害了油泵的正常运行。因此，在使用过程中必须非常注意油泵的保护。为了防止挥发性有机溶剂、酸性物质和水蒸气进入油泵，在使用油泵减压时，必须在馏出液接收器和油泵之间依次安装冷却阱和几个吸收塔，以免污染油泵使用的油，腐蚀造成真空度下降的零件使用时，应避免水或其他污染物进入压力表，否则会严重影响其精度。在泵之前，还应该连接一个安全瓶。瓶子上的双向活塞G用于调节系统压力和排气。整个真空蒸馏系统必须保持密封。当馏出液中含有低沸点物质时，应先进行普通蒸馏，然后用水泵将低沸点物质减压蒸馏掉，最后用油泵将低沸点物质减压蒸馏掉。将待蒸馏液体放入凯氏蒸馏瓶中，安装仪器，拧紧毛细管上的螺旋夹，打开安全瓶上的双向活塞，然后打开泵抽空气。逐渐关闭，从压力表上观察系统能达到的真空度。4.减压蒸馏步骤。打开冷凝水，选择一个合适的热水浴加热蒸馏。经常注意蒸馏并记录压力和沸点等数据。当蒸馏完成时，就像蒸馏过程需要中断时(如更换毛细管和接受瓶子)，熄灭火源，移去热浴，稍冷后慢慢移去真空，以便在油泵关闭前平衡系统的内外压力。否则，由于系统压力低，油泵中的油可能会被吸入干燥塔。加热蒸馏，调节毛细管气流，抽空气，进行普通蒸馏，安装减压蒸馏装置，添加原料，收集产品，实验流程图，实验操作，1。乙酰乙酸乙酯的蒸馏。市售乙酰乙酸乙酯通常含有少量乙酸乙酯、乙酸和水。由于乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏生产脱水乙酸的过程中容易分解，因此必须通过减压蒸馏进行纯化。向10毫升蒸馏烧瓶中加入20毫升乙酰乙酸乙酯，并根据真空蒸馏装置图安装该装置，通过上述真空蒸馏操作进行纯化。乙酰乙酸乙酯的沸点与压力的关系如下表所示：* 1毫微克133帕纯乙酰乙酸乙酯的沸点为180.4，折射率=1.4192。苯甲酰基、糠醛或苯胺苯甲醛、糠醛或苯胺的蒸馏通过真空蒸馏以与乙酰乙酸乙酯相同的方式纯化。减压蒸馏苯甲醛时，应避免空气中的氧气氧化。蒸馏前，应在手册中找出它们在不同压力下的沸点，以供真空蒸馏时参考。实验要点及注意事项。仪器安装后，首先检查系统是否漏气。方法是在压力降低到稳定水平后，关闭毛细管并夹紧连接到系统的橡胶管。观察压力表的水银柱是否变化。没有变化表示没有空气泄漏。任何变化都表明漏气。为了使系统气密，磨口仪器的所有接口部分必须用真空润滑脂湿润。检查仪器没有漏气后，加入待蒸的液体，其量不应超过蒸馏瓶的一半。关闭安全瓶上的活塞，启动油泵，并调节引入毛细管的空气量，以便发出一系列小气泡。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度和观察沸点的变化。当沸点稳定时，旋转多端接液管接收馏分，蒸馏速度最好为0.5 1滴/秒。蒸馏后，除去热源，慢慢旋松夹在毛细管上的橡胶管的螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后，慢慢打开安全瓶上的活塞，平衡内外压力(如