蔗糖水解反应速度常数的测定.ppt

蔗糖水解反应速率常数的测定，一、实验目的、二、实验原理、三、药品设备、四、实验步骤、五、实验记录、六、数据处理、八、注意事项、九、思考问题、七、结果分析和讨论、实验目的、一、测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期2 .了解该反应的反应物浓度与旋光度的关系3 .了解旋光器的基本原理实验原理，蔗糖是从甘蔗中提取的纯有机化合物，是生活关系最密切的天然碳水化合物，它是由D-(-)-果糖和D-()-葡萄糖结合半缩酮和半缩醛的羟基生成的。 蔗糖酸性水解后，产生一分子D-葡萄糖和一分子D-果糖：蔗糖葡萄糖果糖，该反应为三级反应，在纯水中的反应速度极慢，通常需要在h离子催化作用下进行。 由于反应时存在大量水，因此尽管一部分参与反应，反应过程整体水的浓度也可近似为一定，另外，h为催化剂，其浓度也不变。 蔗糖反应可视为假一级反应。 一次反应速度方程式为：式中： c为时间t的反应物浓度，可积分：式中： C0为反应开始时的反应物浓度。 k是反应速率常数。 (1)蔗糖及其转化物均具有旋光性，且其旋光能力不同，系统在反应过程中可利用旋光度的变化测定反应过程。 本实验通过测定反应液的旋转光度，求出蔗糖水解反应的速度常数k和半衰期t1/2。 溶液的旋转光度与溶液中光学物质的光学能力、溶剂的性质、溶液浓度、样品管的长度和温度等有关。 当所有其他条件均固定时，旋转光度与反应物浓度c呈线性关系，即=C公式中，比例常数与物质的光学能力、溶剂的性质、样品管的长度及温度等有关。 物质的旋光能力用相对旋转光度测定，相对旋转光度用下式表示：反应物蔗糖为右旋性物质，相对旋转光度D20=66.6o； 生成物中葡萄糖也是右旋性物质，比旋转光度D20=52.5o； 果糖是左旋物质，相对旋转光度D20=-91.9o . 由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖的右旋性大，因此生成物显示左旋性。 因此，随着反应的进行，系统的右旋角减少，一直反应到某一瞬间，系统的旋转光度正好为零，之后，直到蔗糖完全水解为止，左旋角为最大值。 将系统的最初的旋转光度设为： (t=0，蔗糖还没有转化)，将时间设为t，蔗糖浓度设为c时，旋转光度为t，即：系统的最终的旋转光度为： (t=，蔗糖完全转化)，(2)、(3)、(4)式中代入(2)、(3)式和(4)式，可以明确地得到ln(t-) 如果知道不同温度下的速度常数，反应的活化能Ea值：药品机器，1 .可求旋光器的2.501型超级恒温器3 .单孔电恒温水浴锅4 .移液管、玉米瓶、容积瓶等5 .蔗糖(AR )，HCl(2mol/L) 6.等待。 接通实验步骤、恒温器温度计开关、取蔗糖调制盐酸、调节温度计为零、水解过程旋转光度测定、完全水解旋转光度测定、蔗糖盐酸恒温15分钟、温度设定和旋光计零点修正、温度设定：调节恒温器接点温度计、20(以玻璃温度计为基准) 旋光计零点修正：用蒸馏水清洗样品管后，将蒸馏水充满管内(不产生气泡)，用滤纸吸取管外壁的水，将样品管放入旋光计，将旋转光度的刻度值调整为零或零刻度，在烧杯中测量约10g的蔗糖，加入蒸馏水30ml溶解，静置用吸液管吸入2mol/l盐酸50ml，放入50ml的容量瓶中，加入蒸馏水至刻度，充分摇动，倒入100ml磨口的三角瓶中。将两个三角瓶同时放入超级恒温器，恒温15分钟。 将加有蔗糖、盐酸溶液的两个三角瓶同时放入超级恒温器，恒温15分钟。 恒温15分钟后取出蔗糖和盐酸溶液，将盐酸溶液放入蔗糖溶液，加入一半时开始计时，全部加入后振荡混合的溶液注入样品管(不产生气泡)，用滤纸吸引管外壁的溶液，将样品管放入旋风分离器，每5分钟测定旋转光度值，测定20 将其馀的水解反应液放入单孔电恒温水槽中，在60恒温30分钟后，转入超级恒温器恒温15分钟。 测定完全水解的旋转光度值。 实验数据记录，实验日： 超级恒温器温度：； 旋光器零点。 t的测定：最终的旋转光度=。 数据处理，t-与ln(t-)； 制作ln(t-)t关系图3 .计算直线的斜率k、反应速度常数k4.求出半衰期t1/2.文献值。 计算t-与ln(t-)的结果为，t1t2t(min )，ln(t-)，0，a，b，ln(t-)1，ln(t-)2，直线斜率：反应速度常数：半衰期：文献值： 温度和盐酸浓度对蔗糖水解速率常数k的影响注：蔗糖溶液浓度均为10%的活化能Ea=108kJ/mol，实验结果和探讨，实测值为k=计算实验偏差：分析偏差的原因：你认为有什么建议？ 注意事项：1 .加入溶液后样品管内不得产生气泡，样品管密封，不得发生漏液现象2 .样品管清洗及装液时应保管玻璃片和橡胶密封件，防止掉落或丢失3 .制备蔗糖溶液时应完全溶解蔗糖固体， 在测定必须注意充分混合均匀溶液的4.时，注意被测定试样在5060的条件下恒温50min后(但不超过60时发生副反应)，转移到超级恒温器中恒温20min.必须将旋光计调整为零不调整到零的话，有必要补正数据。 思考问题，1 .蔗糖溶液和盐酸溶液混合时，为什么可以在蔗糖溶液中加入盐酸溶液，在盐酸溶液中加入蔗糖溶液？2 .不用蒸馏水校正旋光器的零点，会影响实验结果的精度吗？ 3 .从实验结果分析