硅酸盐岩中SiO和CaO含量的XRF测定作业指导书

附件1.1硅酸盐岩石中SiO2和CaO含量的XRF测定作业指导书各参试实验室：感谢贵实验室参加本次由高校评审组组织的实验室比对活动。贵实验室将同时收到：1、关于开展高校实验室间比对活动的通知（第二轮通知）；2、测试样品一份；3、样品接收状态确认表一份；请仔细检查样品的包装情况，及时填写样品接收状态确认表，并在一个工作日内传真（或扫描发邮件）给本项目联系人。如果出现样品包装破损、样品污染等影响测试的情况，请及时告知联系人。请参试实验室在开始测试前认真阅读以下内容：1、贵实验室代码为： Lab 。2、关于样品的说明每台参试X射线荧光光谱仪将获得一份参试样品，熔融方法制样每份样品约8g，压片制样方法每份样品约18g。每份样品均有唯一标记，样品应保存于干燥器中。两种参试成分质量分数参考范围分别为W(SiO2)：50%75%、W(CaO)：2%15%，实验时为了保证检测结果的重复性，样品需经过105110烘干处理，根据需要进行烧失量检测。3、分析项目硅酸盐岩石中SiO2和CaO含量的XRF测定(A样或B样)。 4、检测方法检测依据为贵实验室资质认定（计量认证）能力表中相关项目/参数检测的依据。推荐：GB/T14506.28-2010硅酸盐岩石化学分析方法第28部分：16个主次成分量测定；JY/T016-1996波长色散型X射线荧光光谱方法通则。实验室也可采用其它的XRF非标准方法或实验室自制方法。如采用其他方法，则要求实验室在结果报告中详细注明。5、结果反馈要求结果取平行样品独立测定2次的平均值，有效数字精确到小数点后两位，给出测试方法的扩展不确定度。实验室最迟应在2015年 月 日之前把“原始记录”和“检测报告”以快递方式寄给联系人，报告日期以邮截为准。同时将检测报告的电子版发送至。“原始记录”和“检测报告”按各实验室日常运作的格式。邮寄地址：广州天河区五山华南理工大学分析测试中心(20号楼)206室邮编： 联系人：曾小平电话：020-808 手机：传真：020- Email：6、关于结果评判的说明6.1评判项目：共两项，分别为检测结果和记录，相关要求如下：序号评判项目相关要求及评判标准1检测结果总体要求： 1） 结果表述清晰；每种成分给出2个（含2个）以上平行样品独立测定值的平均值，有效数字精确到小数点后两位。给出检测结果的扩展不确定度。2）对于检测出的SiO2和CaO值，以Z比分数法为主，En值法做参考。评判标准如下：a. Z比分数法：将参加实验室的测试结果汇总，校对无误后，剔除异常值，以参考值为基准，计算标准偏差，统计出实验室间的Z比分数。Z=(XLABX)/S式中： XLAB是参加实验室结果值；X是参考值；S是样品标准偏差评判标准如下：Z2 检测结果正确。2Z3 为有问题结果（可疑值）Z3 为不正确结果（离群值）。 b. En值评判标准：式中：是被测样品的测量值；是被测样品的参考值。为测量值的扩展不确定；为参考值的扩展不确定度。评判标准如下：En1结果正确；En1结果不正确计分标准：总分75分，检测结果正确计75分，否则不计分。2记录原始记录总体要求：记录规范，信息齐全，与检测结果相关的数据齐全、字迹清晰。（本部分不对原始记录数据结果的正确性进行评判）原始记录至少应包括：1）原始记录正文及附页（附件），有样品前处理、称样、烘干、烧失、测量过程、成分质量、不确定度的计算等记录，表格数据齐全、清晰；（9分）2）有原始记录名称、样品名称、样品编号、页码、检测日期、温湿度记录（必要时）、仪器型号、工作参数/条件、检测依据、检测人/校核人签名等信息；（2分）3）记录修改方式正确；有效数字规范；（2分）4）不存在原始记录非原始的情形；不存在原始记录信息严重少于报告的情形。（2分）计分标准：总分15分，第1项9分，其余3项各2分。报告总体要求：报告规范，信息要素齐全，表述清晰完整。（本部分不对报告结果的准确性进行评判）。报告格式不做统一要求，但至少应包含以下内容：a）标题； b) 实验室的名称和地址信息； c) 检测报告的唯一性标识和每一页上的标识（含附页、附件），以及报告结束的清晰标识；d) 客户的名称和地址信息； e) 检测方法或依据（含编号年号及全名）； f) 样品的状态描述和名称编号等标识； g) 样品接收日期和进行检测的日期； h) 检测结果； j) 报告的三级签字或标识，有“批准人”栏；k) 必要的声明；l) 正确使用CMA标志（未获得CMA能力的实验室不作要求）计分标准：总分10分，缺1项扣1分。6.2.补测条件对于初次测试检测结果为有问题和不正确的实验室（Z2 或者En1），将安排一次补测。6.3 评价结果对于计量认证实验室，样品检测结果正确、且综合评分80分的实验室将被推荐为上报认监委的“满意实验室”；补测后结果正确且获得高分的实验室不再推荐为上报认监委的“满意实验室”；补测分析结果仍存在明显缺项或错误，则评价结果为“不满意”；其余情况为“基本满意”。未参加计量认证的实验室，或实验室因设备不全而无法给出最终判定结论的，