减压蒸馏的做法.ppt

当系统中的压力降低时，蒸馏就是减压蒸馏。液体的沸点与外界施加在液体表面的压力有关。随着外界施加在液体表面的压力降低，液体的沸点也降低。(1)在1333 1999帕(10 15毫米汞柱)下蒸馏时，压力差为133.3帕(1毫米汞柱)，沸点差约为1；2)您也可以使用下面的压力-温度图来找出，也就是说，一个压力下的沸点可以从另一个压力下的沸点值近似计算出来。常压下的沸点可以在b线上找到，然后减压后系统的压力点可以在c线上找到，然后通过两点连接一条直线，直线和a的交点就是减压后的沸点。在真空蒸馏过程中沸点与压力的关系，在真空蒸馏之前，应先从文献中查阅化合物在选定压力下的相应沸点，如果文献中缺乏这方面的数据，可以用下面的经验法则粗略地计算出来，以供参考。(3)沸点与压力之间的关系可用下列公式近似计算：p为蒸汽压；t是沸点(热力学温度)；a和b是常数。如果把lgp作为纵坐标和横坐标，可以近似得到一条直线。真空蒸馏也是分离和纯化液态有机化合物的常用方法。减压蒸馏的应用，特别适用于那些在常压蒸馏过程中，在达到沸点之前已经被加热分解、氧化或聚合的物质。与常压下的沸点相比，当压力降至1.3 2.0 (10 15 mmHg)时，许多有机化合物的沸点可降低80 100。因此，真空蒸馏对于分离或纯化沸点较高或性质不稳定的液态有机化合物具有特殊的意义。(4)真空蒸馏装置，主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和压力测量组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、凯氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、接收器等组成。蒸馏液接收部分：通常将两个或三个梨形或圆形烧瓶与多个尾液接收管相连。当接收不同的馏分时，仅旋转液体接收管。不要在真空蒸馏系统中使用破裂或薄的玻璃仪器。特别是平底瓶(如锥形瓶等。)不耐压力，不应用于防止向内爆炸。凯氏蒸馏头：它可以减少液体沸腾时溅入冷凝管的可能性。毛细管：提供气化中心以稳定蒸馏，避免因液体过热而导致沸腾和冲出的现象。毛细管的开口距离瓶底约1 2mm。为了控制毛细管的进气，可以在毛细管玻璃管的上口套一根软橡胶管。一根细铁丝被插入橡胶管并用螺旋夹子夹住。2、抽汽部分，抽汽部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。水泵(循环水泵):可达到的最小压力为2.266千帕。油泵的效率：油泵取决于油泵的机械结构和真空泵油的质量。一台好的油泵可以抽至13.3帕的真空。油泵的结构更精确，工作条件更严格。在蒸馏过程中，如果有挥发性有机溶剂、水或酸蒸汽，会损坏油泵并降低其真空度。因此，在使用油泵时，必须注意保护油泵。“原始真空”101.323 1.3332千帕(760 10毫米汞柱)一般可以通过水泵获得。“中等真空”133.2 13.332帕(10 0.1毫微克)一般可通过油泵获得。扩散泵通常提供“高真空”13.332帕(0.1毫微克)。为了保护油泵，必须在馏出液接收器和油泵之间依次安装一个冷阱和几个吸收塔。安全瓶：安全保护。通常，抽吸过滤瓶用于调节压力和排放空气，冷阱用于冷却水蒸气和一些挥发性物质。中冷却剂的选择，开放式：P实=大气压-水银柱差，封闭式压力计：P实=水银柱差，压力计：P实=大气压-P计，5，真空蒸馏操作方法，1，安装如上图所示的仪器；2、检查气密性；检查方法是：压力降至稳定水平后，关闭毛细管，夹紧连接系统的橡胶管。观察压力表的水银柱是否有变化。没有变化表示没有空气泄漏。任何变化都表明漏气。(如果仪器是密闭的，系统中的真空应保持良好)，然后慢慢旋松安全瓶上的活塞，并放入空气，直到内外压力相等。为了使系统气密，研磨装置的所有接口部分必须用真空润滑脂湿润。(3)加料、抽真空、加热蒸馏；将待蒸馏的液体加入一个双颈蒸馏烧瓶中，该烧瓶不得超过溶剂的1/2。关闭安全瓶上的活塞，启动抽吸泵，调节引入毛细管的空气量。一系列小气泡会出现是明智的。当达到所需压力且压力稳定时，开始加热。热浴的温度一般比液体的沸点高20 30，蒸馏速度优选为每秒0.5 1滴。当达到要求的沸点时，更换接收器并继续蒸馏。4、加热(通常用油浴)，结束蒸馏；蒸馏后，除去热源，慢慢松开毛细管上橡胶管的螺旋夹，慢慢打开安全瓶上的活塞，平衡内外压力，慢慢将压力计的水银柱恢复到原来的状态，然后关闭抽吸泵。5、注意事项，1)、如果蒸馏液中含有低沸点物质，通常先进行普通蒸馏，然后进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。2)系统完全排空后，引入冷凝水，然后加热(通常使用油浴)进行蒸馏。减压蒸馏一旦开始，应密切注意蒸馏，调整系统内部压力，记录压力和相应的沸点值，并按要求收集不同的馏分。3)、拧开螺旋夹，打开安全瓶不能太快，否则水银柱会迅速上升，可能突破压力计；4)、必须待内外压力平衡后，方可关闭油泵，以免油泵吸入干燥塔。最后，按照相反的安装程序拆卸仪器。答：低于大气压的蒸馏称为真空蒸馏。真空蒸馏是分离和提纯高沸点有机化合物的重要方法，特别适用于高沸点物质和常压蒸馏未达到沸点时受热分解、氧化或聚合的物质。什么是真空蒸馏？什么系统适用？在用油泵减压蒸馏高沸点化合物之前，为什么大多数低沸点化合物(如乙酸乙酯)要用水泵或水浴加热蒸馏掉？答：在真空蒸馏过程中，空气从毛细管进入烧瓶，并放出小气泡，当液体沸腾时，这些气泡成为气化中心。这不仅能使液体顺利沸腾，防止突然沸腾，而且还能起到一定的搅拌作用。a:尽可能减少低沸点有机物对油泵的损坏。毛细管在真空蒸馏中的作用是什么？沸石能代替毛细管吗？答：油泵的结构更精确，工作条件更严格。挥发性有机溶剂、水和酸蒸汽会损坏泵，并在蒸馏过程中改变真空度。因此，应该有吸收和保护装置。主要内容有：(1)冷阱：冷凝低沸点(挥发性)物质，防止它们进入真空泵。(2)无水氯化钙干燥塔吸收水蒸气。(3)粒状氢氧化钠塔吸收酸性气体。(4)石蜡切片：吸收烃类物质。4、使用油泵减压时，经常使用什么吸收和保护装置？它的功能是什么？回答：使用热球棒的好处当减压蒸馏时，为什么我们必须用热水浴而不是直接火？为什么在加热进行真空蒸馏之前必须抽取空气？答：蒸馏后取下热源，慢慢拧松螺丝夹，慢慢打开双向活塞(这样可以防止反吸)，平衡内外压力，慢慢将压力计的水银柱恢复到原来的状态(如果释放过快，水银柱会迅速上升，可能会突破压力计)，然后关闭油泵和冷却水。当所需化合物在减压下蒸馏时，应如何停止减压蒸馏？为什么？在真空蒸馏之前，混合物中的a应在常压下从b中除去，以防止大量的c进入吸收塔甚至进入d，从而降低e的效率，8，在减压蒸馏中，应降低到一定的压力，然后加热；或者你想先加热到一定的温度，然后抽气减压？当减压蒸馏时，毛细管通常插入蒸馏烧瓶的底部。它能放出A并变成液体b，同时，它能搅拌并防止液体c。A:低沸点物质；蒸馏；有机蒸汽；d:抽油；油泵。a:加热前应降低到一定的压力。答：A:气泡；沸腾中心；c:沸腾。真空蒸馏装置通常由、等组成。11、磨口仪用于减压蒸馏操作时，应仔细检查油的一部分；在操作过程中，c蒸馏必须在b之后进行。不允许在e的同时进行d。蒸馏后，应先停止f，然后停止g，然后停止h，a:凯氏蒸馏瓶；冷凝管；两个或多个尾部真空连接管；接收者；水银压力计；温度计；毛细管(次级弹簧夹)；干燥塔；缓冲瓶。卸压泵。磨嘴；调节压力；c:加热；d:调节压力；e:加热；f:加热；g:系统和大气一样；停泵。在真空蒸馏装置中，氢氧化钠塔用于吸收a和b，活性炭塔和石蜡块用于吸收c，氯化钙塔用于吸收d13。在真空蒸馏操作之前，有必要估计在一定压力下馏出物的A或在一定温度下蒸馏所需的B。在真空蒸馏之前，混合物中的A应在常压下从b中除去，以防止大量的c进入吸收塔或甚至进入d，从而降低酸性气体的效率；水；c:有机气体；d:水。沸点；真空吸尘器。答：低沸点物质；蒸馏；有机蒸汽；d:抽油；油泵。答：使用油泵时必须注意以下几点：答：蒸馏系统和油泵之间必须安装吸收装置。蒸馏前，系统中有机溶剂的蒸汽必须由水泵完全抽出。如果泵可以泵送空气，尽可能使用泵；如果馏出物含有挥发性杂质，可以用水泵在减压下抽出，然后用油泵代替。15.使用油泵时应该注意什么？优秀的课件！优秀的课件！16.真空蒸馏装置由哪些仪器和设备组