实验十三微型胶囊的制备

实验13微胶囊的制备一、实验目的1.掌握以阿拉伯胶和明胶为囊材的复凝聚法制备微胶囊；一种以明胶为囊材的单凝聚法制备微胶囊的方法；扑热息痛微胶囊的制备。2.熟悉微胶囊的质量要求及其常规质量检验方法。3.了解胶囊化的条件、影响胶囊化的因素和控制方法。二。实验总结微胶囊(简称微胶囊)是用天然、半合成或合成高分子材料(俗称胶囊材料)包裹固体或液体药物(胶囊芯)形成的直径为5米 250米的微胶囊。微囊化后，药物稳定性增加，为固体粉末形式，可用于制备散剂、胶囊剂、片剂、注射剂、软膏剂等。微胶囊的制备方法有很多种，可以归纳为物理化学法、化学法和物理机械法。本实验采用物理化学方法中的单凝聚法和复合凝聚法。1.复合凝聚法利用了一些亲水胶体的带电性质。当两种或两种以上带相反电荷的胶体溶液混合时，由于电荷中和作用会发生凝聚。例如，阿拉伯胶带带负电荷，明胶在等电点以上带负电荷，在等电点以下带正电荷。先将药物与带负电的阿拉伯胶混合制成混悬液或乳剂，在40-60下与等量的明胶溶液混合，然后用稀酸将酸碱度逐渐调节到明胶的等电点4.5以下，使所有明胶带正电，然后将药物与带负电的阿拉伯胶缩合形成微胶囊。2.单凝聚法使用高分子亲水性化合物作为包封材料，并加入亲水性电解质(如Na2SO4)以除去高分子化合物的水合膜，从而导致包封材料的溶解度降低。在搅拌条件下，封装材料从系统中冷凝并吸附在封装材料的芯上以形成胶囊并沉淀出来，然后根据封装材料的性质固化。三。实验内容1.薄荷油微胶囊处方薄荷油1.0克10%醋酸明胶(a型)2.5g 20%氢氧化钠溶液阿拉伯树胶2.5g硬脂酸镁37%甲醛1.25毫升蒸馏水方法取2.5克阿拉伯树胶，溶于50毫升蒸馏水(60)，加入1.0克薄荷油，在组织捣碎器中乳化1分钟。将其转移至500毫升烧杯中，并放入50恒温水浴中。另取2.5g明胶，在60下溶于50毫升蒸馏水中。在搅拌下将明胶溶液加入到乳液中，用10%的乙酸将酸碱度调节到约pH4.1。在显微镜下，在油珠的外层观察到薄膜，即形成胶囊(此时胶囊的形状不是圆形的，大小不同)。加入200毫升蒸馏水(温度不应低于30)，并保持搅拌至低于10。加入1.25毫升37%甲醛(用1.25毫升蒸馏水稀释)，搅拌15分钟，用20%氢氧化钠溶液调节酸碱度至8-9，继续搅拌并冷却半小时，去除悬浮泡沫，过滤，用水洗涤至无甲醛气味且酸碱度为中性。抽滤，加入3%硬脂酸镁，制粒，过1号筛，50干燥。功能和应用芳香类药物、调味和驱风类药物。可根据需要用作其他制剂的原料。质量要求1.胶囊的形状应为球形或椭圆形，大小均匀，无粘连，分散性好。2.检查(1)包封率：根据中国药典(第二部分)附录E现行方法，不低于80%；前0.5小时内突释效应的释放量应小于40%。(2)解散：按照中国药典(第二部分)附录XC中的现行方法进行检查。测量规定量的脱气溶剂，注入每个测量容器中，加热以保持溶剂的温度在370.5，调节转速以使其稳定，取微胶囊样品，将其置于膜透析管中，然后测量。准备工作评论(1)薄荷油微胶囊不仅能防止挥发，还能固化液体(3)为了准确地知道所制备的微胶囊的量，在实验中在固化和洗涤后加入辅料进行造粒。(4)制备过程中，为防止凝聚层粘连或溶解，稀释蒸馏水的温度应控制在30 40。2.扑热息痛明胶简单凝聚微胶囊处方扑热息痛(扑热息痛)2g明胶)2g10%)(盐酸溶液(10%)(适量)硫酸钠溶液(60%)(适量硫酸钠溶液)甲醛溶液(37%)(甲醛溶液)氢氧化钠溶液(20%)(适量氢氧化钠)适量的水制备方法悬浮液的制备：取明胶，溶于40毫升水中。扑热息痛也被服用并放置在研钵中。向明胶溶液中加入液体并研磨，以使悬浮颗粒尽可能细小和均匀。在显微镜下观察悬浮颗粒并记录。装袋：将扑热息痛混悬液转移至500毫升烧杯中，加入适量水至总量60毫升，用10%盐酸溶液调至3.5 3.8，在50恒温下搅拌，滴加适量60%硫酸钠溶液至显微镜下观察到微囊形成并绘图，记录所需硫酸钠溶液体积，冲洗300毫升计算浓度的硫酸钠溶液(比装胶囊高1.5%)，搅拌分散。固化：让微胶囊悬浮液静置，冷却至15。和2。将上清液滗析，用适当量的计算浓度的硫酸钠溶液洗涤两次，在搅拌下加入37%甲醛溶液和适当量的20%氢氧化钠溶液，使pH8-9，用蒸馏水洗涤至无甲醛气味，过滤，低温干燥，得到微胶囊悬浮液。质量要求1.胶囊的形状应为球形或椭圆形，大小均匀，无粘连，分散性好。2.检查(1)包封率：根据中国药典(第二部分)附录E现行方法，不低于80%；前0.5小时内突释效应的释放量应小于40%。(2)解散：按照中国药典(第二部分)附录XC中的现行方法进行检查。测量规定量的脱气溶剂，注入每个测量容器中，加热以保持溶剂的温度在370.5，调节转速以使其稳定，取微胶囊样品，将其置于膜透析管中，然后测量。准备工作评论(1)本实验所需的水是蒸馏水或去离子水，以避免干扰冷凝。(2) 60%硫酸钠溶液，由于其浓度高、温度低，容易析出晶体，因此应在封盖后配制，并置于50左右备用。(3)凝聚成胶囊后，立即计算硫酸钠稀释剂的浓度而不停止搅拌。如果除去21毫升硫酸钠凝结剂，悬浮液中的蒸馏水为60毫升，系统中硫酸钠的浓度为(60！100%=15.6%，浓度增加1.5%，即(15.6%1.5%=)17.1%硫酸钠溶液作为稀释剂，用量为系统(300毫升)的3倍以上，液体温度为15，胶囊成型时能保持胶囊形状。如果稀释剂的浓度太高或太低，胶囊会结合在一起或溶解。(4)胶囊化后加入稀释剂。使用稀释剂反复洗涤时，只需倒出上清液，无需过滤，以除去未完全凝结的明胶，避免加入固化剂时明胶交联形成凝胶状物质。固化后的微胶囊可以过滤、沥干，然后加入辅料制成