实验室钠法生产实验设计

实验室钠生产的实验设计1实验原料和试剂(1)反应原料为分析纯氢氧化钙和分析纯氢氧化钠，分析纯氢氧化钙纯度为95%，分析纯氢氧化钠纯度为96%。分析试剂按照GB/T10666-2008标准配备。(2)以工业级氢氧化钙为反应原料，以某公司生产的离子膜烧碱为液碱。2实验设备和仪器实验中使用的设备和仪器如表1所示表1测试设备和仪器3.实验方案分析了氢氧化钠浓度和氯化温度对次氯酸钙产品的影响。实验采用优先分析的原理，即首先确定氢氧化钠的浓度，在不同的氯化温度下进行氯化反应，根据次氯酸钠生产过程的反应温度选择温度，以寻求最佳的氯化温度；然后，在最佳氯化温度下改变氢氧化钠的浓度，得到氢氧化钠的最佳浓度。获得了最佳反应条件。由于反应中的中间产物次氯酸钠在40以上会分解变性，导致收率下降，实验设计中最高氯化温度为40。在30%氢氧化钠浓度下，分析了10、20、30、40四种氯化温度的影响。然后选择最佳氯化温度，分析20%、30%、40%和50%的氢氧化钠浓度。具体的实验安排见表2。上述每个实验需要重复3次以上，下一组实验将在数据被认为更稳定后进行。图1实验中使用的滴定设备4个实验步骤(1)称取80.0克固体苛性钠到烧杯中，向烧杯中加入去离子水制备30%氢氧化钠溶液，向烧杯中加入74.0克氢氧化钙，加入上述计算的相同量的水，搅拌均匀，将制备的悬浮液通过120目筛网过滤，倒入三口烧瓶中，然后将三口烧瓶固定在低温浴中，并安装搅拌器、氯管和温度计。(2)启动低温浴，调节温度，开始搅拌。当悬浮液的温度达到氯化温度时，开始加氯，并控制加氯速度，先快后慢。氯化温度控制在1的设定温度范围内。表2单因素实验计划表(3)反应过程中，记录反应溶液的酸碱度和钙(C1O)2) 2晶型随时间的变化。在反应开始后1小时内，每20分钟测量一次，在反应中间每10分钟测量一次，在反应后期每5分钟测量一次。当在反应浆料中形成大量的四方晶片并且酸碱度达到100.2时，停止氯气。(4)将浆料离心分离，将滤饼粉碎，放入真空干燥器或红外快速干燥器中，在70-800的干燥温度下干燥至恒重。待干燥后的产品冷却后，取样，进行有效氯和水分分析。条件实验结束后，对实验数据进行分析和处理，找出最佳工艺条件。稳定性试验在最佳工艺条件下进行，试验6次以上，直至稳定。4、母液回收实验漂粉精生产过程中，含有约15%氯化钠的二次母液将被排出，其中含有少量次氯酸钙和氯酸钙。在工业生产过程中，为了节约生产成本，减少三废排放，提高生产效率，在使用工业原料时应考虑母液的回收利用。在漂粉精的实际工业生产过程中，考虑到成本和其他因素，一般不使用分析纯原料。因此，在使用分析纯原料的试验中，考虑母液的回收几乎没有实际意义，也没有安排相应的试验。4.1工艺选择实验是通过卡米迪过程进行的。母液中的钙(ClO)2与钙(氢)2反应生成二元盐钙(C1O)22Ca(氢):晶体。晶体被分离出来并与氢氧化钙3336混合对第二阶段保存的一次母液中的钙含量进行了分析。将一次母液放入二元结晶反应器的三口烧瓶中，并安装搅拌器、温度计和氢氧化钙浆料进料器。为了确保均匀平稳的进料，进料器还需要一个搅拌器。将组装好的结晶反应器放入恒温水浴中，控制结晶反应温度在40-50之间，加入氢氧化钙浆液后，除去恒温水浴，继续搅拌10分钟，将浆液倒入离心分离器中分离，得到二元氢氧化钙(ClO)22Ca(氢氧化钙)滤饼和二次母液。分别测量和分析滤饼和二次母液的有效性。氯气和二次母液总钙的分析(3)二次浆液的制备将上一步得到的二卤代物滤饼(约220g)倒入氯化反应器的三口烧瓶中，安装搅拌器，先加入160gH2O，然后加入170g离子膜液碱(浓度30%)，同时开始搅拌，制备含二卤代物的二次浆液。(4)氯化组装实验仪器，氯化工艺条件和操作步骤与第二阶段相同，并分析氯化浆液中有效氯含量。(5)离心分离将氯化浆液离心分离，得到190克滤饼和450克一次母液，分别测定分析有效氯含量，分析母液中的氯化钙和氧化钙(6)干燥将滤饼在70-80的电真空干燥机中干燥至含水量合格。获得大约100克成品。根据GB/Tl0666-2008，对有效氯和水分含量进行了分析。到目前为止，实验已经完成了一个周期。本实验至少需要6个周期，实验数据的稳定率应达到80%以上。第二次根据一次母液中的钙(C1O)2) 2的量加入钙(OH)2等物质。5放大试验设计在实验室研究的基础上，扩大了试验范围。反应原料为工业级氢氧化钙(氢氧化钙)(但其纯度必须符合相应要求)。液碱是一家公司生产的离子膜烧碱。同时，采用卡米迪工艺进行了母液回收利用试验。通过放大试验和母液回收试验获得的产品的有效氯含量和水分含量均被测定，以检查母液回收试验获得的产品是否与正常生产的产品有任何性能差异。5.1生产规模根据2.5公斤漂粉精的批量产量。5.2生产设备搪瓷氯化釜氯化装置、冰盐水循环装置、水浴加热循环装置、液氯气化氯气供应系统等。总共201个。并增加了真空干燥系统。5.3生产步骤5.3.1扩增反应实验(1)用称重秤称量约2千克固体苛性钠，并加水制备30%氢氧化钠溶液。添加水的质量是预先计算的。(2)加入约1850克氢氧化钙，一起倒入烧杯中，加入与上述相同量的水，并开始搅拌，直至液体均匀。(3)将制得的悬浮液过滤除去杂质，过滤时用120目筛，将过滤后的滤液倒入氯化反应釜中，加入搅拌器，通入氯气管和温度计，开始冰盐水的冷却循环，开始水浴的温度调节。(4)当悬浮温度达到预定的氯化温度时，控制氯气引入速率以开始氯气引入。原则上，应该先快后慢。控制氯化温度，使温度在预定温度范围内，不超过10。(5)氯化反应过程中，应记录反应溶液的酸碱度和成品的晶型随时间的变化。氯化反应前1小时，每20分钟测量一次，反应中后期，每10分钟或每5分钟测量一次。(6)当在反应溶液中形成大量四方晶片时，测量溶液的酸碱度，如果酸碱度在9.8和10.2之间，停止氯的引入。(7)开始离心和浆液分离，将获得的固体粉碎，然后(3)氢氧化钙浆液加入完毕后，移去水浴装置，搅拌10分钟后，离心分离，得到二卤代Ca(C1O)2 2Ca(OH)2滤饼和二次母液。(4)记录滤饼和二次母液的质量，分析样品中的有效氯含量，测量二次母液的总Ca2含量。(5)将上一步得到的二卤代滤饼(约220克)倒入反应釜中，先加水4000克，然后加入4250克30%的液碱，同时开始搅拌，制备含有二元化合物的二次料浆。(6)制备完成后，开始控制氯气引入速率，引入氯气进行氯化反应(上一步的氯化过程)，并分析氯化浆液中的有效氯含量。(7)离心分离氯化浆液，得到约4750g滤饼，同时得到约1倍11250g母液，统计其准确质量，分析滤饼中有效氯含量，分析母液中氯化钙和次氯酸钙含量。(8)将所得滤饼在真空干燥器中干燥，保持温度在70-80 ,直至产品水分合格。可获得约2500克成品。(9)分析成品中有效氯含量和水分含量。到目前为止，这个实验已经完成了一个周期。实验不得少于6个周期，周期内获得的实验数据应保持稳定，其稳定率不得低于80%。在第二个实验中，应根据一次母液中次氯酸钙的量加入氢氧化钙等原料。6实验操作注意事项(1)在实验所用的原料中，氢氧化钙和氢氧化钠是强碱性物质，尤其是氢氧化钠，它们是强碱性腐蚀物质，不得暴露在空气中。不要与酸、水和其他物质接触，这些物质会熔化并产生大量热量，从而容易导致附近储存的易燃物质燃烧。固体碱或液体碱腐蚀性极强。操作时应佩戴个人防护用品，如防护眼镜、橡胶手套和安全鞋，以防止材料接触眼睛和皮肤。如果意外接触到上述材料，应立即使用大量清水冲洗。如果腐蚀严重，水冲洗后应立即在医院处理上述材料。实验室应配备浓度为2%的硼酸或稀醋酸溶液以及其他备件。应在使用场所附近提供冲洗装置和洗眼装置，以确保正常使用。(2)实验中使用的原料液氯是一种严重的药物。储存温度不得超过350。容器不得暴露在阳光下。应存放在阴凉通风处，并装有泄漏报警装置。不得与易燃、易爆和氨气存放在一起，以免发生事故。在液氯的储存和使用过程中，经常检查阀门、法兰等部件是否有泄漏。如果发现液氯泄漏，应由经过专门培训的人员进行处理。液氯气化应设置缓冲罐，氯化装置应放置在通风柜内，氯化装置的排气管应通