气相色谱分析法课件.ppt

课件制作者：ha和nisha，sun Lian，普通军事和民用开放黎曼，美丽的海湾，SanitaryChemistry，卫生化学，第一节气相色谱基本理论第三节气相色谱柱第四节分离工作条件选择第五节气相色谱检测仪第六节定性定量2、熟悉气相色谱工艺；3、掌握气相色谱的分离原理。4、熟悉气相色谱和常用术语。generalization ofgaschromatography，重点：困难：1，气相色谱分离过程2，气相色谱分析原理，1，气相色谱分析原理，特性2，气相色谱中常用术语3，气相色谱，主要内容，or，一，气相色谱分类和特性classificationandcharacteristicofgiomatography，liquid，gassolidchromatography，gasliqiquid高性能：一般柱上有数千个理论板，毛细管柱可以达到105-106个理论板，沸点可以分析非常相似的成分和非常复杂的多种成分的混合物。example:可以使用毛细管分析柴油中的150个成分。2.高选择性：像同位素、碳氢化合物的异构体等固定非常相似的成分具有较强的分离能力，主要选择高选择性固定液。3.高灵敏度：是指能通过高灵敏度探测器探测到10-11-10-13g的物质。4 .快速分析：一般分析一次几分钟到十多分钟，自动化容易，操作和处理都自动化，速度快。5.广泛应用：可分析气体和挥发性或挥发性液体和固体转化，可分析无机物、聚合物和生物大分子，占有机物的20%，应用范围日益扩大。缺点：难以分析挥发和热不稳定性。定性能力弱，不能直接提出定性结果，一般应告知纯物质为对照组。二、气相色谱的一般流程、气相色谱流程、1、载气系统：包括气源、气净化、气流量控制和测量；2、浇注系统：包括取样器、气化室；3、柱系统：气缸、固定相；4、检测系统：检测器、温度控制装置5、记录系统：放大器、记录器、数据处理装置。动画、气相色谱、气相色谱、气相色谱、气相色谱、毛西关气相色谱、气相色谱、载气相流动重复溶解、挥发或吸附、解吸过程。(见大连理工大学分析化学课件)，3，气相色谱分离工艺，色谱工艺动画，色谱工艺动画，4，气相色谱和常用术语，流出曲线(色谱仪):电信号强度随时间变化的曲线，色谱图，1，色谱混合物样品(。如果成分从柱中流出，则各成分在探测器上产生的信号随时间变化的曲线称为色谱。记录了各成分的外流列，也称为色谱流出曲线。(a)色谱流出曲线和色谱峰值chromatogramandchromatographypeak，流出曲线(色谱):电信号强度随时间变化的曲线。色谱峰：径流曲线的突起部分。2，基线在实验运行条件下，列后没有成分流出的曲线称为基线。在稳定的情况下一条直线。基线上下波动称为噪音。基准：反映仪器噪音情况的无样品电信号，(2)保持值：色谱定性参数定性标准，元件停留在列中的数字，时间t，并以消耗的流动体积表示。成分在固定上的溶解性越好，或固定上的吸附性越强，留在柱上的时间越长，消耗的流动相体积就越大。固定、流动固定，如果条件固定，则元件的保留值为值。1 .死时间(t0或tM):固定相未溶解或吸附的成分流过列所需的时间。也就是分配系数为零的组件。从注射开始到柱后空气峰值出现所需的时间。气相色谱-惰性气体(空气、甲烷等)从热中逸出所需的时间。2 .保留时间tR成分通过列所需的时间。真相出现在柱子后面之前需要多长时间。如果作业条件未变更，则一个元件具有tR值、定性参数。扣除了死亡时间的保存时间。TR=tR-t0也称为校准保留时间，是实际保留时间。TR反映成分在柱上吸附或溶解的时间。3 .调整保留时间tr，组件2的调整保留值与组件1的调整保留值，相对保留值。R2，1=tr2/tr1=vr2/vr1相对保留仅与热温度和固定特性相关，无论热直径、热长度、填充状态和流动流速如何，因此在色谱(尤其是气相色谱)中广泛用作定性标准。4 .相对保留值r2，1，(3)色谱峰高和峰区，1 .峰高h:色谱峰的最高点和基线之间的距离，用mm，mV，mA表示。峰值高度与成分浓度相关，峰值越大，越窄。2 .峰面积a:表示色谱曲线和基线之间封闭的面积。(4)色谱峰区域宽度色谱峰区域宽度是色谱流出曲线的重要参数之一，用于列效率测定和色谱操作条件的动态因素反映。有三种方法表示色谱峰区的宽度。1 .标准差:正常分布色谱曲线两个拐点距离的一半。 峰值宽度的一半，相当于0.607h。注：小，峰值，窄，柱效应，高度，2。半峰值宽度W1/2:相当于半个峰值高度球体的峰值宽度。3 .峰值宽度w:正常分布色谱曲线两个拐点的切线和基线相交的切线。w1/2=2.354，w1/2=0.589w，w=4，w=1.699w1/2，注意：除了用于测量柱效果外，还用于测量峰面积、色谱峰、峰(对称)您可以计算色谱峰面积A峰和峰面积周围的面积。对称色谱峰A=1.065hW1/2非对称色谱峰A=1.065h(W0.15 W0.85)/2，摘要：一个组件的色谱峰由以下三个参数描述：(1)色谱峰的位置进行保留值-定性分析。(2)色谱峰的h . a .-定量分析。(3)可以评价色谱峰的位置和峰的宽度-柱效应，(5)分配比k (也称为容量系数，容量比)，k随着t，固定相，流动体积的变化，k越大，固定相中的质量越大，tR越长，k越大，固定相中的tR越长也就是说，固定想象中成分的数量成分是流动相中物质的数量=ns/nm，k=，摘要审查，I，判断问题，1。色谱工艺是指分离成分的两相“分布”过程。()、2。基线是仅在正常运行条件下发生的响应信号的曲线。()3 .拖尾峰表示沿前方平缓的对称峰。()4。幽灵峰不是样品生成峰，也称为假峰。()5。移动基线表示基线在一段时间内的变化。()6。死时间是指在固定上不固定的组件上花费的时间。()7。死时间是组件通过固定床所需的时间()，第二，选择题1。基线噪音(A)A，基线噪音是由多个因素引起的基线波动b，基线噪音是基线随时间的缓慢变化。2.拖尾峰(A)A，拖尾峰是沿前方平缓的不对称峰b，拖尾峰是沿前方平缓的不对称峰3。死时间(B)A，死时间是流动中未保留的组件的保留时间B，死时间是未固定保留的组件的保留时间4。峰值时间(A)A，连接峰值起点和终点之间的距离b，峰值起点和终点之间相应基准之间的距离，与5.fs 1.12相同的色谱峰值为()A，对称峰值b，前端峰值c .拖动峰值d .标准峰值6。柱层析分离a、b、c三组分样品，已知分配系数KaKbKc、TR为()BCAB。CABC.CBAD.ABCE。7.在固定床中，组件的质量为mA(g)，固定床中的mB(g)，固定床中的CA(g/ml)，移动床中的CB(g/ml)的浓度无法确定。此组件的容量系数为()a . ma/mbb . MB/MAC . ma/(ma MB)d . ca/CBE . CB/ca，8 .色谱的特征与测量对象浓度成正比。a .保留时间b .保留卷c .相对保留值d .峰值面积e .峰值高度9。色谱分析中，两个成分必须达到基本分离。分离度为()r0.1b . r0.7c . r1d . r1.5e . r210。特定色谱峰，峰高为0.607时色谱峰宽4毫米，半峰宽a . 4.71 mmb . 6.66 MMC . 9.42 mmd . 3.33 Mme . 10.51mm，3，空头1。成分在固定相中溶解性能好或固定相吸附性越强，就越坐在柱上，吸附能力弱的成分()流出；吸附力强的元件泄漏。4，短答式1。保留值2。调整保留值3。相对保留值，第二节气相色谱基本理论基础理论基础，1、熟悉塔板理论和风机方程的内容和色谱意义；2、理论托盘数、理论托盘高度计算和把握重要性；3，掌握Vandeemter方程。教育目的和要求：重点：难点：1，气相色谱的托盘理论2，气相色谱的速度理论，1，柱分离效率指标2，托盘数，托盘高度计算公式3，速度理论方程和每个意义，要点和难点，基本理论，半经验理论：栏中有n个托盘，每个托盘高度称为理论托盘高度，显示为h。在每个托盘内，试件按每个组分成两个相，达到平衡，最后，挥发性大的成分和挥发性小的成分相互分离，挥发性大的最先从塔顶(即柱子后面)脱离。一、托盘理论(platetheory)，一。在柱子的短长度h内，成分可以在两相之间迅速平衡。这个短支柱长度称为理论托盘高度h。2.以气相色谱为例，载波气体输入列不是连续的，而是脉动的，每个吸入器是托盘体积( VM)。3.所有成分首先存在于0号塔中，可以忽略示例轴方向(纵向)扩散。4.分配系数在所有塔中均保持不变，无论哪个塔中的成分有多少。托盘理论假设：简单地说：在每个塔中，溶质在两个相面上迅速达到分配平衡，然后流动相沿着一个托盘前进。对于长度为l的列，溶质平衡次数必须为：n=L/Hn是测量柱效率的指标，称为理论托盘数。和蒸馏塔一样，柱的热效应随着理论塔板数n的增加而增加，随着板高h的增加而减少。对于列，列长度固定为l时，每个托盘高度减小为h，托盘数n越多，分离效果越好，列效果越好。N=L/H或H=L/nH越小，n越大，分离效果越好，以H，n评估支柱效果。n和w，W1/2之间的关系由托盘理论推导。*n=5.54(tR/W1/2)2=16(tR/W)2样式的tR和W、W1/2必须具有相同的单位(时间或距离)。，(b)理论托盘数和理论托盘高度，n有效=5.54(tR/W1/2)2=16(tR/W)2H有效=l/n有效，n原因=5.54，单位柱长度的托盘数越多，表示柱效果越好。用不同的物质计算，可以得到不同的理论托盘数。组件在tM时间内不参与柱内分配。需要有效的托盘数和有效的托盘高度。例如：特定组峰的峰底宽度为40s，保留时间为400s，计算该列的理论托盘数。解决方案：n=16 (tr/w) 2=16 (400/40) 2=1600块，(1)速度方程(也称为pan dimt方程)，如1956年荷兰学者vande emter，gas-他们从托盘理论中吸收了板高的概念，充分考虑了两个相间组件的扩散和传质过程，从力学上更好地说明了影响板高的各种因素。理论模型既适用于气象，也适用于液相色谱。第二，速度理论-影响柱效应的因素，VanDeemter方程(速度方程或泛方程)的数学简化，有样式的h:理论塔板高度，最佳流速；a、b和c分别与哪些因素相关？下面我将说明公式的各个方面。u表示行程线速度cm.s-1，线速度=柱长度/死时间，1。涡流扩散项a称为涡流扩散，因为固定相粒子故障，在填充列中元件随着流动相反列出口移动的过程中，流动方向不断改变，使元件分子在进行过程中形成类似湍流的涡流流。涡流扩散图，a-涡流扩散项，a=2 dpdpdpdp:固定上的平均粒子直径；:固定相填充不均匀因子，2。分子扩散项B/u(纵向扩散项)要测试的成分以流动方式进入柱内，“塞子”前后有浓度梯度，浓度稀释方向扩散，色谱峰宽。b/u-分子扩散条目，b=2 d，3。传质阻力项Cu与气相色谱气相、液相色谱液相流动相、传质过程不完全相同。传质阻力、传质阻力由两部分组成：c=cm cs。cm-流动传质阻力流动传质质量阻力从流动面转移到固定面，在两相之间进行质量交换时接收的阻力、质量交换速度慢，色谱峰变宽。m，填充物粒度，流动相扩散系数的分量，cs-固定转移阻力固定转移质量阻力分量从两相界面移动到固定相内部，达到分配平衡后返回两相界面，在此过程中产生的阻力是固定转移质量阻力。2，固定相扩散系数，固定液膜厚度，气相色谱-气相-液相色谱速度板高度方程，为了提高柱效率，应注意以下事项：1)使用合适、小、均匀的载体，柱填充要均匀。2)固定液