现代测试的技术PPT课件

.,1,现代测试分析,.,2,分析化学化学分析、仪器分析,分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学，它包括化学分析和仪器分析两大部分。化学分析是指利用化学反应和它的计量关系为基础来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。包括，化学定性、定量及容量分析；测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。仪器分析是以物质的物理和物理化学性质（光、电、磁、热、声等）及其变化规律为基础建立起来确定物质的化学组成、状态及结构的方法。测定时，常常需要使用比较复杂的仪器。仪器分析的产生为分析化学带来革命性的变化，仪器分析是分析化学的发展方向。,.,3,学习向导,仪器分析是从事化学、生物、地质、环境等学科工作人员的基础知识，是测定物质的化学组成、含量、状态和进行科学研究与质量监控的重要手段。教学内容1仪器分析的产生与发展概况2仪器分析的分类与特点3仪器分析的发展趋势教学目标本课程主要培养对仪器分析的分类、特点的总体了解,正确选用测试系统及装置的能力，初步掌握进行测试所需要的基本知识和技能，并了解测试技术和测试仪器的最新技术和发展动向。,.,4,具体的要求,1理解各分析方法的原理。如定性、定量分析的依据，有关的定律、公式及其应用。2知道有关仪器的结构。如仪器由几部分组成，有哪些重要部件，简单工作过程。3了解各方法的特点、应用范围及局限性，能根据实际问题，选择合适的方法。4掌握各方法的分析步骤和数据处理。了解各方法对样品的要求与样品的处理，实验条件的选择，基本数据的运用，分析数据的处理。,.,5,常量分析、半微量和微量分析,.,6,仪器分析的特点（与化学分析比较）,灵敏度高，检测限低，比较适合于微量、痕量和超痕量的分析。选择性好，许多仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，不经分离而同时测定混合的组分。操作简便，分析速度快，易于实现自动化和智能化。应用范围广，不但可以作组分及含量的分析，在状态、结构分析上也有广泛的应用。多数仪器分析的相对误差比较大，不适于作常量和高含量组分的测定。仪器分析所用的仪器价格较高，有的很昂贵，仪器的工作条件要求较高。,.,7,分析化学的发展及仪器分析的产生,第一次变革从16世纪天平的发明到20世纪初物理化学溶液理论（特别是四大反应的平衡理论）的发展，分析化学引入了物理化学的理论，也形成了自身的理论。因此，这次变革的标志是，分析化学从单纯的操作技术变成为一门学科。,.,8,第二次变革20世纪中期，由于科学技术的进步，特别是一些重大的科学发现和发展，分析化学由化学分析发展到仪器分析，并逐渐产生了一些现代的仪器分析新方法、新技术，这就是第二次变革的重要标志。,分析化学的发展及仪器分析的产生,.,9,第三次变革20世纪70年代末以来，以计算机广泛应用为标志的信息时代的到来，促使分析化学进入第三次变革:计算机处理数据的快速、准确，使分析仪器自动化、智能化，各种傅里叶变换仪器的相继问世，使传统的仪器更具优越性和多功能化；计算机促进统计处理进入分析化学，出现了化学计量学，它是利用数学和统计学的方法设计或选择最优条件，并从分析测量数据中获取最大程度的化学信息。可以这样说，这一变革使分析化学的观念发生了转变：分析化学已经成为一门信息的科学。,分析化学的发展及仪器分析的产生,.,10,仪器分析的发展趋势,21世纪是能源科学、材料科学、生命科学、环境科学及信息科学等发展的时代，而解决问题的关键手段之一是分析测试手段的进步。社会进步为仪器分析的发展提出了空前的要求只作组分和含量的分析已远远不够了，要求进行结构、状态、形态，甚至是能态的分析；只作微量分析已远远不够，越来越多要求作痕量、超痕量、甚至是原子、分子水平上的分析；只作样品的平均组成分析已远远不够，要求进行组分的分布、断层、微区等分析;,.,11,仪器分析的发展趋势,只作静态分析已远远不够，要求作快速、连续、自动的动态、瞬时分析；只在实验室里分析已远远不够，要求进行现场、在线、实时、遥感等分析；只作破坏性的取样分析已远远不够，要求作非破坏性的无损分析。科学技术的进步，新理论、新概念、新材料、新技术的发现与发明，也为仪器分析的发展提供空前的可能！,.,12,仪器分析方法光学分析,以电磁辐射为测量信号，包括：光谱物质对电磁辐射的吸收、发射或拉曼散射等作用建立的光学分析方法。例如，原子吸收、X-射线荧光、核磁共振波谱和电子能谱等。非光谱是依据电磁辐射作用于物质之后，其反射、折射或偏振等基本性质的变化建立的光学分析。例如，折射法、干涉法、X-射线衍射法及电子衍射法等。,.,13,仪器分析方法电化学分析,根据物质在溶液中的电化学性质建立的分析方法。包括电导法、电位法、电解法等等。,.,14,仪器分析方法色谱分析,根据物质在两相（流动与固定相）中分配比建立的分析方法，包括气相色谱和液相色谱两类。色谱法与各种现代仪器分析方法联用是解决复杂物质中各组分连续测定问题的有效途径。,.,15,仪器分析方法其它,质谱法根据物质粒子的质量与电荷比值进行定性、定量和结构分析的方法。热分析法依据物质的质量、体积、热导、反应热等性质与温度之间的动态关系。可以用于成分分析，但更多用于热力学、动力学和化学反应机理等方面的研究。例如，差热分析、热重分析和流体包体分析等。放射分析法利用物质的放射性。它包括同位素稀释法、活化分析法等。,.,16,定量分析的评价指标,定量分析是仪器分析的主要任务之一。对于一种方法的好坏评价可利用其精密度、准确度、灵敏度、检出限及校准曲线的线性范围等指标进行评价。,.,17,定量分析的评价指标精密度,精密度是指使用同一种方法，对同一样品进行多次测定所得结果的一致程度，包括重复性和再现性等。重复性同一分析人员在同一条件下对同一样品的多次测定结果的精密度。再现性不同实验室所得结果的精密度。常用标准偏差s或相对偏差RSD量度。,.,18,定量分析的评价指标准确度,准确度是指样品含量的测定结果与样品含量的真实值相符合的程度。常用相对误差量度。相对误差=（x-m）/mX100%x为样品含量的测定结果m为样品含量的真实值准确度是分析过程中系统误差和随机误差的综合反映，它决定分析结果的可靠程度。当方法有较好的精密度，而且消除了系统误差后，才能有较好的准确度。,.,19,定量分析的评价指标灵敏度,灵敏度是指样品物质浓度引起的响应信号变化程度，用S表示。S=dx/dCdC为被测样品的物质含量dx为响应信号的变化量灵敏度也就是校准曲线的斜率。斜率越大，方法的灵敏度越高。因许多方法的灵敏度随实验条件变化而变化，所以，现在有时不用其作为方法的评价指标。,.,20,定量分析的评价指标检出限,是指某一方法在给定的置信水平上可以检测出被测物质的最小浓度。检出限是一个定性概念，在检出限附近不能进行定量分析。能产生响应信号的被测物质浓度或量就是方法对该物质的检出限。,.,21,定量分析的评价指标校准曲线,是被测物质的浓度与仪器响应信号的关系曲线，用标准物质或溶液绘制。线性范围校准曲线的直线部分所对应的被测物质的浓度。一般，好的分析方法应有较宽的线性范围。,.,22,参考资料,仪器分析，赵藻潘等编，高等教育出版社，1990年；仪器分析教程，北京大学化学系仪器分析教程组编，北京大学出版社，1997年；仪器分析原理，方惠群等编，南京大学出版社，1994年；仪器分析，邓勃等编，清华大学出版社，1991年；仪器分析，赵文