有机肥评价指标

一、速效钾的测定 1 主题内容与适用范围 本标准规定了有机肥料速效钾的测定方法。 本标准适用于泥质有机肥料中速效钾含量的测定。 2 引用标准 GB/T 6682 分析实验室用水规格及试验方法 3 方法原理 用稀硝酸提取植物茎叶及粪肥中的钾素和泥土中可转化为作物利用的缓效钾(含速效钾)，用火焰光度法进行测定。 4 试剂 所用试剂除注明者外，均为分析纯，实验用水应符合GB/T 6682第5章中三级水的规格。 4.1 硝酸：1mol/L溶液 量取62.5mL硝酸(GB/T 626，化学纯)用水稀释至1L。 4.2 钾标准溶液：0.1mg/mL 称取0.1907g经110烘干2h的氯化钾(GB 646，优级纯)溶于水中，定容至1L。此溶液1mL含钾(K)0.1mg，贮于塑料瓶中。 5 仪器、设备 通常用实验室仪器和 5.1 火焰光度计。 5.2 调压电炉：1000W。 5.3 高型烧杯(250mL)或三角瓶(150mL)。 5.4 容量瓶：250mL。 6 试样的制备 取风干的试验室样品充分混匀后按四分法缩减至约100g，粉碎，全部通过1mm孔径筛，装入样品瓶中，备用。 7 分析步骤 7.1 试样溶液制备 称取试样5.00g，置于高型烧杯或三角瓶(5.3)中，加入50.0mL硝酸溶液(4.1)(样液比为110)，盖上表面皿或插上小漏斗，在电炉上微煮沸10min，趁热过滤入250mL容量瓶中，用热水洗涤45次，冷却后用水定容。此溶液直接用火焰光度计测定。同一试样做两个平行测定。 7.2 空白溶液制备 除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同7.1。 7.3 标准曲线绘制 吸取钾标准溶液(4.2)0，5.00，10.00，15.00，20.00mL分别置于5个50mL容量瓶中，加10.0mL硝酸溶液(4.1)，用水定容。此溶液为1mL含钾(K)0，10.00，20.00 ，30.00，40.00g的标准溶液系列。在火焰光度计上用空白溶液调节仪器零点，以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液调节仪器满度至80分度处，测量其他标准溶液，记录仪器示值。根据钾浓度和仪器示值绘制校准曲线或求出直线回归方程。 7.4 测定 将制备的试样溶液(7.1)与标准溶液系列同条件上机测定。每测量5个样品后须用标准溶液校正仪器。 8 分析结果的表述 速效钾(K)含量以mg/kg表示，按下式计算： 速效钾(K)cV/m 式中：c 由校准曲线查得或由回归方程求得测定液钾浓度，g/mL； V 测定体积(250mL)； m 称取试样质量，g。 所得结果保留整数。9 允许差 9.1 两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 9.2 两平行测定结果的差不得超过平均值的5。二、速效磷的测定 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定有机肥料速效磷的柠檬酸浸提-钒钼黄比色法。 本标准适用于含泥质有机肥料中速效磷含量的测定。 2 引用标准 GB/T 6682 分析实验室用水规格及试验方法 3 测定原理 柠檬酸是一种弱酸，它提取的磷被认为对作物有效。在一定酸度下，溶液中的磷与偏钒酸盐和钼酸盐作用，形成黄色三元杂多酸。在一定范围内其黄色深浅与磷的浓度正相关。 4 试剂 所用试剂除注明者外，均为分析纯。实验用水应符合GB/T 6682 第五章中三级水的规格。 4.1 硫酸(GB 625)。 4.2 柠檬酸：2(m/V)溶液 称取20g柠檬酸(HG 31108)溶于水并稀释至1L。此液使用前配制。 4.3 硫酸：5(V/V)溶液 吸取5mL硫酸(4.1)缓缓加入到90mL水中，冷却后加水至100mL。 4.4 氢氧化钠：10(m/V)溶液 称取10g氢氧化钠(GB 629)溶于100mL水中。 4.5 钒钼酸铵试剂 A液：称取25g钼酸铵(GB 657)溶于400mL水中； B液：称取1.25g偏钒酸铵(HG 3941)溶于300mL沸水中，冷却后加250mL硝酸(GB 626)，冷却。 在搅拌下将A液缓缓倾入B液中，用水稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中。 4.6 二硝基酚指示剂：0.2(m/V)溶液 称取0.2g2，4或2，6-二硝基酚溶于100mL水中。 4.7 磷标准贮备溶液：0.1mg/mL 称取0.4390g经105烘干2h的磷酸二氢钾(GB 1274)，用水溶解后，转入1L容量瓶中，加入5mL硫酸(4.1)，冷却后加水定容。此溶液1mL含磷(P)0.1mg。 4.8 磷标准溶液：50g/mL 吸取50.0mL磷标准贮备溶液(4.7)放入100mL容量瓶中，加水定容。此溶液1mL含磷(P)50g。 5 仪器、设备 通常用实验室仪器和 5.1 天平：感量0.01g。 5.2 振荡机(往返式，160170r/min)或其他相同效果的振荡机。 5.3 分光光度计。 6 试样的制备 取风干的实验室样品充分混匀后，按四分法缩减至约100g，粉碎，全部通过1mm孔径筛，装入样品瓶中，备用。 7 分析步骤 7.1 试样溶液制备 称取试样5.00g置于200mL塑料瓶或250mL三角瓶内，加入100.0mL251的柠檬酸溶液(4.2)，加塞，在251下振荡30min，用无磷滤纸干过滤入干燥的三角瓶中，弃去最初少量滤液。 同一试样做两个平行测定。 7.2 空白溶液制备 除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同7.1。 7.3 校准曲线绘制 吸取磷标准溶液(4.8)0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00mL于7个50mL容量瓶中，加入与吸取试验溶液等体积的空白溶液，加水至30mL左右，加入2滴2，4或2，6-二硝基酚指示剂溶液（4.6），用氢氧化钠溶液（4.4）和硫酸溶液（4.3）调节溶液至刚呈微黄色，加入10.0mL钒钼酸铵试剂（4.5），摇匀，加水定容。此溶液为1mL含磷（P）0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00g的标准溶液系列。在室温15以上条件下，放置20min后(最长不超过4h)，在分光光度计上波长440nm处用2cm光径比色皿，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读取吸光度。根据磷浓度和吸光度绘制校准曲线或求出直线回归方程。 7.4 测定 吸取5.00mL试样溶液(7.1)放入50mL容量瓶中，加水至30mL左右，与标准溶液系列同条件显色、比色，读取吸光度。 8 分析结果的表述 速效磷(P)含量以mg/kg表示，按下式计算： 速效磷(P)cVD/m 式中：c 由校准曲线查得或由回归方程求得显色液磷浓度，g/mL； V 显色液体积，50mL； D 分取倍数，试样提取液体积/分取体积，100/5； m 称取试样质量，g。 所得结果保留整数。9 允许差 9.1 两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 9.2 两平行测定结果的差不得超过平均值的5。三、有机肥料有机物总量的测定 1 主题内容与适用范围 本标准规定了灼烧法测定有机物总量的方法。 本标准适用于有机肥料中有机物总量的测定。 2 方法提要 试料经525灼烧，除去有机质，灼烧前后的烧失质量差，即为有机物总量。 3 仪器、设备 通常实验室用仪器和 3.1 分析天平：感量0.0001g。 3.2 粗天平：感量0.01g。 3.3 电热恒温干燥箱：能控制温度1052。 3.4 高温电炉：有高温计且可控制炉温52510。 3.5 电炉：800W，温度可调控。 3.6 水浴锅。 3.7 干燥器：内盛变色硅胶干燥剂。 3.8 瓷坩埚：容积50mL，具盖。 4 样品的制备 4.1 一般固体试样的制备 取风干的实验室样品充分混匀后按四分法缩减至约100g，粉碎，全部通过1mm孔径筛，装入样品瓶中备用。 4.2 粪尿类、尿类样品的制备 取充分混匀的实验室样品约300mL，装入样品瓶中备用。 5 分析步骤 5.1 将瓷坩埚(3.8)放入高温电炉(3.4)，瓷坩埚盖斜放，在52510下灼烧30min。取出，稍冷约1min，移入干燥器(3.7)中平衡30min，取出称量。再放入高温电炉(3.4)在52510灼烧10min。取出，同上条件冷却、称量，直至两次质量之差小于0.5mg，即为恒重。 5.2 称取试样(4.1)23g，精确至0.001g，平铺于已知质量的瓷坩埚(5.1)中，于1052电热恒温干燥箱(3.3)内(坩埚应置于烘箱温度计球部近水平位置，且不靠近烘箱内壁)烘8h。取出放入干燥器(3.7)中平衡30min，取出称量。 5.3 称取试样(4.2)，粪尿类10g或尿类50g，精确至0.01g，置于已知恒重的瓷坩埚(5.1)中，先在水浴锅上蒸干，再放入1052电热恒温干燥箱(3.3)内烘4h。取出放入干燥器中平衡30min，取出称量。 5.4 将装有试料的瓷坩埚(5.2)或(5.3)放在电炉(3.5)上，瓷坩埚盖斜放，让试料小心缓慢炭化，在炭化过程中应在较低温度状态下灼烧至无烟，然后升高温度灼烧至试料呈灰白色，再放入高温电炉(3.4)内，瓷坩埚盖斜放，于52510灼烧6h。取出稍冷1min，移入干燥器(3.7)中平衡30min，取出称量。 6 分析结果的表述 有机物总量含量以质量百分数()表示，按下式计算： 有机物总量(烘干基)(m1m2)/(m1m0)100(1) 有机物总量(风干基)(m1m2)/m100(2) 有机物总量(湿基，液肥)(m2m0)/m100(3) 式中：m 称取试样的质量，g； m0 瓷坩埚质量，g； m1 灼烧前瓷坩埚及内容物质量，g； m2 灼烧后瓷坩埚及内容物质量，g。 所得结果应表示至一位小数。 7 允许差 7.1 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 7.2 平行测定结果的绝对差值应符合下表要求： 有机物总量， 绝对差值，50 0.5 50 14、 种子发芽率实验 一般种子发芽率在50%以上则表示有机肥基本腐熟。以小青菜种子作为实验对象，实验步骤如下： 准备两个培养皿，分别放入一张滤纸，编号1号，2号。 在1号培养皿中倒入有机肥浸提液30ml，2号培养皿中倒入30ml的清水。 每个培养皿中撒入20粒种子，21下恒温培养2天。 记录1，2号中发芽种子数分别为a，b。记录1,2号种子平均根长分别为c,d。 种子发芽率=（a/20）*c/（b/20）*d*100%种子发芽率(G1)是最具说服力的堆肥腐熟度指标，以GI85时为基准，通过对比确惫僦腐熟度的快速测定指标闽值及临界值：WSC含量下降到O3O6时；或水溶性NH4+-N下降为200300mgkg时；或E4，E6下降到1519之间时，可以认为堆肥已经完全腐熟。5、 C/N6、 Ph值7、 水溶性有机碳（酸浴重铬酸钾氧化法测定）8、 腐殖质E4/E6:751型紫外分光光度计测E4/E6：9、 水溶性NH4+-N（钠氏试剂比色法测定；）1 原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410425nm范围内测其吸光度,计算其含量.本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.2 仪器2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.2.2 分光光度计2.3 pH计3 试剂 配制试剂用水均应为无氨水3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.3.2 1mol/L盐酸溶液.3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500下加热,以出去碳酸盐.3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH60.7.6.3.6 防沫剂,如石蜡碎片.3.7 吸收液:3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O64H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.4 测定步骤4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或盐酸溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.4.3 水样的测定:4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中