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文档简介
1,第八章合金中气体含量的测定,2,合金中气体的不同研究领域,1合金中气体的物理和化学机理2合金中气体在凝固(铸造、焊接、锻压)工艺过程中的变化规律3合金中气体的控制(减少、增加)措施4合金中气体含量的测定,3,1合金中气体的物理和化学机理,合金中的气体是哪里来的?-熔炼过程吸收不同气体在合金中的溶解度是多少?气体在合金溶体中的存在形态?溶解度:在一定条件下,气体在合金中溶解达到平衡状态时,气体在合金中的浓度。单位:a)重量百分浓度%,PPM=10-6,b)1cm3/100克?(标准状况下的体积),4,合金中几种主要气体,氢:在所有合金中都能够以原子状态直接溶解,氮:在铸铁或铸钢中,以原子态溶解,或氮化物形式溶解,在有色合金中几乎不溶解,氧:在各种铸造合金中,均以氧化物形态溶解,,5,水蒸气和二氧化碳:在各种合金中都不能直接溶解,它们是氧化性气体,与金属反应,产生氢气,增加金属的氢、氧含量。一氧化碳:几乎不溶于任何合金二氧化硫:在Fe-C合金中不溶解,在铜合金中微溶结论:溶解在铸造合金中的气体主要是氢氧氮三种。,6,氢脆-第一任所长李薰(1953-1982),物理冶金学家。湖南邵阳人。1936年毕业于湖南大学。1940年获英国雪菲尔德大学冶金学院哲学博士学位,1951年获冶金学科学博士学位。中国科学院副院长、研究员。1955年选聘为中国科学院院士,7,在研究飞机引擎主轴断裂的原因中,发现钢中氢脆的奥秘和规律,证明了钢的内部发裂是由于氢的存在引起的,并以扩散、溶解度和钢的结构等,阐明了不同温度下钢材尺寸大小、时间与钢中氢含量的关系,对世界各国钢铁技术一直有着非常重大的影响。领导中国科学院金属研究所开拓了铀冶金、铸造高温合金、难熔金属、高温物理性能测试、稀土在钢中应用等研究领域并取得许多重要成果,为中国第一颗原子弹、第一颗重返地面人造卫星、第一架超音速喷气飞机、第一艘核潜艇提供关键材料,作出了重要贡献。,8,基于上述工作,1951年在英国获得冶金学博士学位。雪菲尔德大学为了纪念他的成就,在他工作过的实验室里,悬挂他的像片,并陈列他亲手制造的一套定氢设备。,9,Sievert定律,10,A1可以取正值,也可以取负值,与熔解热有关,放热反应A1取负值,吸热反应则取正值。,11,溶解度与温度关系,12,溶解度与压力关系,13,实验室测定合金中气体含量方法,一、氢的测定真空法:真空提取法(熔点以下),真空熔融法(熔点之上)惰性气体法:惰性气体提取法(熔点以下),惰性气体熔融法(熔点之上)高温下,H的扩散速度很快,尽管高温下H在很多合金中的溶解度上升,但是,与合金平衡的氢气的分压很小,所以H快速从合金中扩散出来。再将逸出的H2定量分析。,14,定量测试手段,气相色谱法定容测压热传导,15,气相色谱法,被分析的混合气体,由载气自下而上移动。不同气体被色谱柱中的固相吸附程度不同,导致不同气体在移动过程中分开。不同气体在不同时间段内流出色谱柱,进入热导池,不同气体热导率不同,检测电阻上的输出电压就不同;浓度不同,电压也不同。信号以脉冲形式(峰)输出,,16,通过标定,峰出来的时间,对应某种物质通过计算峰的面积,计算浓度。载气一般用氩气。还有液相色谱色谱技术在化学物质定量分析中,有很广泛的应用。,17,气相色谱仪1,18,气相色谱仪2,19,气相色谱仪3,20,一、气相色谱流程,1-载气钢瓶;2-减压阀;3-净化干燥管;4-针形阀;5-流量计;6-压力表;4-针形阀;5-流量计;6-压力表;9-热导检测器;10-放大器;11-温度控制器;12-记录仪;,1.载气系统:包括气源、净化干燥管和载气流速控制;2.进样系统:进样器及气化室;3.色谱柱:填充柱(填充固定相)或毛细管柱(内壁涂有固定液);4.检测器:可连接各种检测器,以热导检测器或氢火焰检测器最为常见;5.记录系统:放大器、记录仪或数据处理仪;6.温度控制系统:柱室、气化室的温度控制。,21,气固色谱固定相,分子筛:碱及碱土金属的硅铝酸盐(沸石),多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分子筛等(孔径:埃)。常用5A和13X(常温下分离O2与N2)。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的分离外,还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。高分子多孔微球(GDX系列):新型的有机合成固定相(苯乙烯与二乙烯苯共聚)。型号:GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇的分析。,22,2热导检测器,(1)热导检测器的结构池体:一般用不锈钢制成。热敏元件:电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成。参考臂:仅允许纯载气通过,通常连接在进样装置之前。测量臂:需要携带被分离组分的载气流过,则连接在紧靠近分离柱出口处。,23,(2)检测原理,平衡电桥,右图。不同的气体有不同的热导系数。,钨丝通电,加热与散热达到平衡后,两臂电阻值:R参=R测;R1=R2则:R参R2=R测R1无电压信号输出;记录仪走直线(基线)。进样后,载气携带试样组分流过测量臂而这时参考臂流过的仍是纯载气,使测量臂的温度改变,引起电阻的变化,测量臂和参考臂的电阻值不等,产生电阻差,R参R测则:R参R2R测R1这时电桥失去平衡,a、b两端存在着电位差,有电压信号输出。信号与组分浓度相关。记录仪记录下组分浓度随时间变化的峰状图形。,24,25,二、氧的测定通过检测CO的含量来检测氧含量。脉冲炉:2700C,金属反应后生成CO进入色谱仪比例算法:灵敏度,26,三、氮的测定可以利用气相色谱测定氮但是,最重要,比较准确的是蒸馏法。化学反应生成NH3,再用化学滴定法,测定氨的含量。重要的化学反应:p185,27,抽取之后试样保存问题。,28,现场测定金属中气体的方法,实验室方法,精确耗时,昂贵。现场要求简单,快速。一、减压法测定铜中的氢顺序凝固时,残留液体表面的压力,将决定金属试样表面的特征。大真空罐,小样品室,29,保证凝固顺序和量血压相似,掌握好建立负压时间(太早下面的不能出来),控制减压值,30,二、第一气泡法测定铝中的氢真空泵(也可以大真空罐),现场降压,观察第一个起泡,记录此时的温度与压力,利用西化特(sievert)定律,计算溶解度,31,山东大学的铝熔体测氢设备,32,33,34,HyscanII测氢仪是采用减压真空技术来测量铝合金熔体中的氢含量的,它是由英国轻金属铸工协会的BNF金属技术中心研制开发。这种技术在世界范围的铸造界中已经使用了至少15年了,而HyscanII型测氢仪是目前该类技术中最新的型式,并且结合自动控制技术,该测氢仪可以实现在线的铝合金熔体氢含量控制、诊断和测量等功能,从而提高成品的质量和可靠性。,35,系统包括真空泵、干燥室、阀门、样品池及真空计。实验过程如下:开机后抽真空2030,对仪器自动调零后空测一次,若仪器正常即可进行测试。测试时,用专用的钢勺取样100待测铝熔体,迅速倒入不锈钢样品室中,抽真空至100,以保证样品在固化的同时释放出所有的氢,样品式及相关的真空系统随即与泵脱离,试样开始凝固,随着熔体的冷却,氢被释放出来,并且其分压用标定过的真空计测量,经系统转化可计算出含氢量。并很快以数字的形式显示出来。,36,整个过程大约需要5,并由打印机输出所有数据,包括测试序号、测试日期、测试时间、氢含量等。具体性能指标如下:氢含量的单位为:ml/100g,测量范围为:0-1.99mlH2/100g,测量精度为:0.01ml/
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