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文档简介
,W/Osystemandquickwaterbreakingtechnologydiscussion油包水系统与出水技术的探讨,水分快速释放系统,市场趋势,来源:日本市场主要在美容沙龙使用特別用于面部护理应用领域:防晒,晒后修复和AHA霜,应用效益,更节省成本创新的概念相对清爽的手感水感强烈更有“保湿性”,2,NamederPrsentationspecialties,水分快速释放的方案,水性凝胶体系,W/O乳化体系,Lovelywaterdroplet!,W/O乳剂在使用时,因为油相先行铺展,释放的水相因为界面张力而收缩,从而形成可爱的水珠。,3,NamederPrsentationspecialties,W/O水分释放体系的可能问题讨论,值得注意的两个方面,分别针对“水分释放效果”和“油包水体系”,水分释放效果,水分释放的影响因素水相含量的影响乳化剂用量的影响其他影响因素,稳定性情况,油包水体系常见问题耐寒条件下的出水问题离心或者耐热条件下的出油问题粘度降低即过度剪切的问题,4,NamederPrsentationspecialties,水分释放效果的感官评价,出水效果可以用水珠形成的情況加以表述:施用0.5-1g的料体于手背,正常涂抹1分钟后用5分制对水珠的情況评价。,5分:水珠很容易形成,且量很多,表示有很好的出水效果。1分:沒有水珠产生,表示没有出水效果。如果评价结果小于3分则其出水效果被视为不可接受,5,NamederPrsentationspecialties,水分释放效果的影响因素,水分释放或者“出水”的过程是:油包水体系的乳化颗粒在剪切(涂抹)作用下破乳。要达到水珠状的效果,可做如下推论:,1.释放的水量要足够大配方的含水量2.释放速度要足够快配方的乳化剂用量,6,NamederPrsentationspecialties,水相含量的影响讨论,不同内相含量的出水效果比较,7,NamederPrsentationspecialties,水相含量影响的结论,水相含量出水效果当前测试配方系统,水相含量必须85%才能获得理想的出水效果但是实际操作中,如果水相含量超过90%,可能导致加水的过程无比艰难,且超过越多,越困难。建议水相含量的上限为90%.,注:水相含量含水量,8,NamederPrsentationspecialties,乳化剂ABILEM90用量的影响,9,NamederPrsentationspecialties,ABILEM90的简介,EM90在界面上的形态,经测试,使用EM90允许乳化超过90%的水相!,鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷ABILEM90是油包水体系优良的乳化剂,聚醚,鲸蜡基,硅酮链,10,NamederPrsentationspecialties,乳化剂添加量的影响,增加乳化剂用量:体系粘度耐寒稳定性出水效果为了兼顾实际使用粘度和出水效果,类似系统的乳化剂推荐用量为0.8%.,11,NamederPrsentationspecialties,乳化剂用量对体系粘度的影响分析,0.4%EM90,1.2%EM90,2.0%EM90,不同乳化剂用量下的显微结构照片(10 x10),乳化顆粒变小,相界面积增加,体系内摩擦增加,体系粘度增加,12,NamederPrsentationspecialties,W/O高含水量体系的稳定性讨论,耐寒条件下的出水问题这个问题将随水相含量增加变得突出离心或者耐热条件下的出油问题粘度降低即过度剪切的问题,13,NamederPrsentationspecialties,W/O体系耐寒出水的原理分析,温度降低导致内相结晶,乳化颗粒也从球形向规则的六面体转变,这种形变作用会破坏界面膜。增加乳化剂用量巩固界面膜减小乳化颗粒直径受形变影响小,亲水性成分或者电解质可以扒附水分子(通过氢键作用或者静电引力),使水分子不能自由迁徙,从而降低了水的活度,结晶变得困难,宏观表现就是冰点降低。,14,NamederPrsentationspecialties,改善耐寒稳定性的手段,方法I增强界面膜,方法II降低水相冰点,增加乳化剂用量,减小乳化颗粒,使用稳定剂,电解质,亲水性成分,提高冷稳定性,根据之前的分析,至少有两个方法用以改善耐寒特性:,15,NamederPrsentationspecialties,以甘油为例的亲水性物质对冷稳定性的影响,不同含量甘油的影响研究,甘油含量增加可以显著改善耐寒特性,同时发现:甘油含量越高则水珠颗粒越细,16,NamederPrsentationspecialties,亲水性组合物的正交设计研究,丙二醇聚乙二醇酒精糖类聚糖其他,3因子,2水平4因子,3水平范例(34)tests:甘油(10,20,30%)PEG-400(3,6,9%)汉生胶(0.1,0.3,0.5%)酒精(3,6,9)1%NaCl水溶液分別经-15和-25测试,-15甘油20%,PEG4003%汉生胶0.3%,酒精6%,-25甘油30%,PEG4009%汉生胶0.1%,酒精3%,17,NamederPrsentationspecialties,W/O高含水量体系的稳定性,耐寒条件下的出水问题离心或者耐热条件下的出油问题粘度降低即过度剪切的问题,18,NamederPrsentationspecialties,离心或耐热条件下的出油讨论,油包水配方出油的本质是密度差造成的沉降現象,其可能的原因是:1.由于内外相的密度差造成的乳化体和外相之间的分离2.由于外相油脂之间的相容性不好而产生彼此分离的现象因此,可以根据Stocks沉降公式推导出相关因素,粒径,粘度,体系粘度乳化颗粒的直径,但是,右边得沉降公式忽略了:油相的相容性单一外相悬浮稳定剂的使用屈服值乳化剂的选择性颗粒稳定性,沉降速度,颗粒稳定悬浮所需屈服值的近似公式:,19,NamederPrsentationspecialties,有关粘度及颗粒直径的讨论,根据沉降公式以及粘度和屈服值的关系,粘度越高则沉降越慢,粘度越高屈服值可能越大,因此高的粘度总是利于稳定的。哪些因素会影响体系粘度呢?外相的粘度:外相的粘度越大则配方最终的粘度越大提高外相粘度可以使用高粘度的油酯甚至蜡质或者增稠剂内外相的比例:内相的比例越高则粘度相应的越高对于高含水量的W/O体系该特性尤为显著乳化颗粒的大小:当内相的量超过20,乳化颗粒越细则粘度越大对于高含水量的W/O体系该特性尤为显著较小的乳化颗粒不仅沉降速度慢,同时对体系屈服值的要求也低,往往有利于稳定,那么如何获得较小的乳化颗粒呢?简单的办法是:增加乳化剂用量:之前已有讨论增加搅拌的速度:之后将要讨论对于高含水量的W/O体系而言,要获得较高的粘度轻而易举,因此一般不需额外使用增稠剂。,20,NamederPrsentationspecialties,油相相容性的影响,油相的相容性体现在油酯混合后的澄清度上,越透明相容性越好。对于一般油包水而言,油酯相容性主要影响渗油现象,相容性越差越容易渗油而对于高内相含量的出水霜,因为油相的量超低,相容性还体现在对操作性的影响上。低的油相相容性导致低的操作性:分別以碳酸二乙基己酯(TEGOSOFTDEC,与硅油体系相容性好)和甲氧基肉桂酸辛酯(UvinulMC80,与硅油体系相容性不好)为例讨论其将会产生的影响,21,NamederPrsentationspecialties,油相相容性的影响,22,NamederPrsentationspecialties,油相相容性的讨论,过多的OMC导致油相的相容性极差,并进一步导致体系的崩溃这就使当前配方扩展到防晒产品变得很困难那么,低的油相相容性为什么会产生这样的后果呢?,23,NamederPrsentationspecialties,乳化剂的选择性,乳化剂通过其疏水基和油酯结合从而降低了油水两相的界面张力。由于油酯种类繁多,结构不同,因此它们和给定的乳化剂的结合能力是不同的。当配方中使用多种油酯而这些油酯的相容性又不佳时,必然出现某些油酯参与乳化少,甚至无法参与乳化的情況。那些与乳化剂疏水基作用弱的油酯就容易游离出來,并进一步引起两种风险:出现渗油现象改变了实际水油比,导致体系崩溃因此,建议设计此类配方,乃至整个油包水配方时,尽可能将油相调整至透明,并选择与此油相匹配的乳化剂。,24,NamederPrsentationspecialties,W/O高含水量体系的稳定性,耐寒条件下的出水问题离心或者耐热条件下的出油问题粘度降低即过度剪切的问题,25,NamederPrsentationspecialties,W/O体系粘度损失问题的研究,油包水体系长期放置粘度随时间下降也是一个常见的问題,高水含量的油包水体系更不能例外。这个问题的原因是什么?是否由操作工艺引起,如果是,操作工艺还有哪些影响?如何解決这一问题呢?,26,NamederPrsentationspecialties,操作工艺水相加入,方法I将硬脂酸镁在强力搅拌下分散进油相常温下将水相逐渐加入,边加边提速,W,O,550rpm(6min),650rpm(9min),W+O,均质,方法II将硬脂酸镁在强力搅拌下分散进油相常温下将水相逐渐加入,保持低速搅拌,W,O,200rpm(16min),W+O,200rpm(6min),21100mPasSP310rpm,61000mPasSP310rpm,方法II更为推荐,均质,27,NamederPrsentationspecialties,操作工艺均质速度,配方PW-WO90-2,出水效果并不单纯随乳化颗粒的大小而变化!,28,NamederPrsentationspecialties,操作工艺均质速度的影响,均质速度粘度粒子尺寸耐寒稳定性,稳定性风险,29,NamederPrsentationspecialties,过度剪切引起的粘度降低现象,该体系适合的均质速度在1000-1500rpm之间,30,NamederPrsentationspecialties,粘度降低的原因及解決方法分析,油包水体系中的内相量通常在70%以上,是一般水包油体系的2-3倍。如果采用和水包油体系一样的均质条件,那么将产生类似大小的乳液颗粒,于是产生的相界面也就是普通水包油体系的2-3倍。但是,在二者乳化剂用量基本一致的前提下,油包水体系的乳化剂有可能会产生“捉襟见肘”,即未必足够铺展在这样大的相界面上。于是,有些颗粒因为没有足够的保护而慢慢并聚,颗粒数量减小,宏观上则表现为粘度的降低。这种因为均质速度过高引起的粘度长期下降的现象被称为过度均质。解決方法:增加乳化剂用量,效率不高降低均质速度(用别的方法来增加稠度),提高水相含量,使用增稠剂,31,NamederPrsentationspecialties,小结,所获得的出水效果依赖于超高的含水量要获得良好的出水效果并结合实际操作推荐水相含量90%,乳化剂ABILEM90的使用量为0.8%推荐工艺为:在200rpm的搅拌速度下用缓慢的速度(15分钟左右)将水相加完。然后进行1000rpm-1,500rpm的均质.配合高含量的甘油等亲水性组分可以提高耐寒特性高水相含量体系存在的问題:加水过程太慢,对操作敏感,不利于工业控制均质速度较低导致乳化颗粒大,于是外观不够光亮配方中油相含量低,难以向防晒或者粉底配方转变有没有克服上述缺点方法?,32,NamederPrsentationspecialties,创新发现,疏水改性的气相二氧化硅在油包水体系中加到一定的比例就会引起体系产生出水的效果!上述的出水效果受油水相比例影响小(实际测试50-80%的水相比例都可以产生良好的出水效果)气硅对乳化剂的比例越高,出水效果越好这一新技术的应用会对体系产生何种影响操作性如何?稳定性如何?扩展性如何?,33,NamederPrsentationspecialties,新技术的操作性研究,工艺:将水相在500rpm搅拌速度下加入油相中,完成后1300rpm下均质3分钟,新出水霜配方示例,W,O,500rpm(小于5分钟),W+O,均质,(1300rpm),稳定性情況:45,3个月通过循环测试(-15-RT,3次)通过常温6个月正常,加水时间大大缩短,34,NamederPrsentationspecialties,原理探讨,而乳化剂也会在界面上吸附,二者形成竞争关系,且气硅抢夺界面的能力还高于测试乳化剂由于较低的柔韧性,在涂抹作用下,水易于从气硅包覆的地方释放出來。因此通过调整气硅和乳化剂的比例,很容易调整出水的效果和配方的功能,操作工艺也得到简化。,疏水气硅因为是做不完全表面处理,颗粒表面
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