XRD的基本知识

什么是XRD?,XRD是X射线衍射（X-RayDiffraction）的简写，X射线衍射技术是研究晶体结构及其变化规律的主要手段，是材料科学工作者必须掌握的实验技术。作为一种物质晶体结构的表征手段，其应用遍及地质、矿产、材料、物理、化学、医药、农林等各个与物质晶体或非晶结构相关领域。,XRD可以进行定性分析也可进行定量分析。a)由样品的XRD图谱，可初步定性确定样品是无定形还是晶体。无定形样品没有明显的尖锐的峰一般为大包峰；晶体则有明显的特征峰。同时也可初步判断样品法结晶度，若谱图有严重的毛刺则说明该样品结晶度不好。b)晶态物质组成元素或基团如不相同或其结构有差异，它们的衍射谱图在衍射峰数目、角度位置、相对强度次序以至衍射峰的形状上就显现出差异。因此，通过样品的X射线衍射图与已知的晶态物质的X射线衍射谱图的对比分析便可以完成样品物相组成和结构的定性鉴定；c)通过测定样品与标准图谱2值差别，定性分析晶胞是否膨胀或者收缩。d)由Scherrer公式可以定量计算出样品的平均晶粒尺寸和空间其排布取向。如二氧化钛的（1，1,0）晶面，通过对样品衍射强度数据的分析计算，可以完成样品物相组成的定量分析f)XRD还可以用于点阵常数的精密计算，残余应力计算等。,XRD有哪些用途？,X射线的产生可以有多种方式。常规X射线衍射仪器所配备的X射线发生器，都是通过高速电子流轰击金属靶的方式获得X射线，对于那些特殊的研究工作可以利用同步辐射X射线源。,X射线的产生,当一束X射线照射到晶体上时，首先被电子所散射，每个电子都是一个新的辐射波源，向空间辐射出与入射波同频率的电磁波。在一个原子系统中主要是考虑电子间的相互干涉作用，所有电子的散射波都可以近似看作是由原子中心发出的。因此，把每个晶体中每个原子都看成是一个新的散射波源，它们各自向空间辐射与入射波同频率的电磁波。由于这些散射波之间的干涉作用，使得空间某些方向的波始终保持相互叠加，于是在这个方向可以观测到衍射线，而在另一些方向上的波始终是相互抵消的，于是就没有衍射线产生。所以，X射线在晶体中的衍射现象，实质上是大量的原子散射波相互干扰的结果。,XRD的基本原理,X射线衍射仪分为单晶衍射仪和多晶衍射仪两种。单晶衍射仪的被测对象为单晶体试样，主要用于确定未知晶体材料的晶体结构。多晶衍射仪也称粉末衍射仪，被测对象通常为粉末、多晶体金属或高聚物等块体材料。多晶衍射仪主要有4部分组成：X射线发生器产生X射线的装置测角仪测量角度2的装置X射线探测器测量X射线强度的计数装置X射线系统控制装置数据采集系统和各种电气系统、保护系统。,多晶X射线衍射仪的基本原理与构造,X射线多晶衍射仪的X射线发生器由X射线管、高压发生器、管压和管流稳定电路以及各种保护电路部分组成。现代衍射用的X射线管都属于热电子二极管，有密封式和转靶式两种。前者最大功率在2.5kw以内，视靶材料的不同而异；后者是为了获得高强度X射线而设计的，一般功率在10kw以上，目前常用的有9kw、12kw和18kw几种。X射线管实质上是一个真空二极管，给阴极加上一定的电流被加热时，便能放出热辐射电子。在数万伏特高压电场的作用下，这些电子被加速并轰击阳极。阳极又称为靶