空分装置分析讲义.ppt

空分设备分析讲义，空分设备分析工作意义，1、常规分析项目：指导设备生产，根据我们的分析数据，设备调整参数，保证产品质量。 2、安全分析项目：提高装置的安全生产能力，消除装置爆炸事故的发生。 空分装置产品：氮气、液氮、仪表风、厂风、液空、指标如下： 1、常规分析项目空间、气压初步设计中的指标氮纯度：99.999%(VOL)O2含量：3PPM(VOL )压力露点： -76CO含量：1PPM(VOL )国标GB/T3864-2008中的指标氮纯度： 99.2%(VOL)O2含量：0.8%(VOL )游离水：无、空气标准空间、气压的初步设计中的指标露点(操作压力下):-50含油量： 10mg/m3分析露点、CO2分析目的：水蒸气为0和二氧化碳达到-79 直接影响未来各装置的气密、清除和置换质量。 2、安全分析项目、压缩机入口空气杂质分析、液中烃杂质(包括乙炔、总烃等)、油含量、氮氧化物分析等。 3、空分设备爆炸原因：物理爆炸和化学爆炸，物理爆炸的主要原因是各种操作失误，设计、制造、安装质量差的设备长期运行，存在缺陷，未及时修复，长期超载生产等。 化学性爆炸发生在停车后排出液氧、短期停车后重新启动、连续生产中或停车中。 爆炸发生的条件：具有爆炸性物质和爆炸源，空间塔中可爆炸的物质主要有：乙炔和其他与烃、氮氧化物、空气一起带入塔内的润滑油和润滑油的轻馏分。 空间塔起爆源主要有摩擦和碰撞机械作用的静电放电固体乙炔颗粒与塔、管壁的摩擦； 臭氧、氮氧化物等促进作用压力脉冲等。 乙炔等烃类：甲烷、乙烷、丙烷、乙烯、丙烯、乙炔、碳四等。 乙炔和空气的混合形成爆炸性混合物，遇到火和高热会引起燃烧爆炸。 进入空分装置的乙炔的量超过乙炔对液氧和液氮的溶解度范围时，以固体析出，堆积在冷凝器的配管上。 固体乙炔和液氧的爆炸敏感性极高，比液氧炸药的爆炸性高18倍左右。 其他不饱和烃也发生爆炸分解反应。 3、乙炔、油、氮氧化物等爆炸性物质的危害，氮氧化物：一氧化氮通过压缩机时，会发生聚合或局部氧化。 在深冷液中有机烃固体析出后，悬浮在液氧表面，激烈的液氧表面碰撞和摩擦起火有爆炸的危险。 润滑油：压缩机和膨胀机的润滑油使用量过多时，一部分油滴和油雾有可能与压缩空气一起进入精馏塔。 一般的润滑油在压力7Mpa、温度150C以上时容易分解为乙炔等烃类轻馏分，其沸点比原来的润滑油低很多，容易气化混入氧气中。 分析方法简单，放入露点分析便携式氧气仪操作规程空气、氮气中烃类杂质的测定液体中一氧化氮的测定、露点分析、露点仪操作规程、仪表开关，检查电池状况。 在取样点，打开取样管线或调节阀，检查取样排出口。 通过适当的采样连接线连接设备和采样点，调节采样阀和流量控制器，使设备得到的流量比较平稳，为了使流量保持在510L/min，首先使采样流过23min，去除采样中的杂质，然后将手指放在设备上部出口的连接上，在设备上部仪表的读取值随露点一起上升，开始稳定，读取结果，便携式氧气仪表，便携式氧气仪表的操作顺序，正压采样分析仪表连接正压气体进行采样分析时，通常采用连接排气接头，连接吸气接头的顺序。 必须快速连接，使空气通过排气接头扩散的时间最小化。将样气流量调整为0.2-5L/min，保证样时间，获得稳定的较小读数。 便携式氧测量仪的操作步骤、常压取样如果样气为常压(或微负压)，则必须使用样气泵。 请在泵上设置截止阀，将样品气体流量控制在0.2-5L/min。 起爆装置、可燃性气体检测器的操作顺序、气体浓度画面的情况下，按下POWER可以切换条形图的范围。 电源ON时为AUTO。 按照AUTOH范围L范围AUTO的顺序切换：检测到气体后数字数值增加的同时，条形图的条形也增加，超过全范围时自动从l范围切换到h范围。 柱状图的刻度发生变化，气体浓度降低时自动返回l范围。 空气、氮气中烃类杂质的测定方法要旨：气相色谱：试样为液体时，采样小钢瓶，样品充分气化后，通过六通阀采样，样品为气体时，直接用六通阀采样。 将标本和标本分别注入色谱分析。 测定样品中成分和样品的峰面积，从样品中成分的峰面积和样品的峰面积的比率采用外标法计算各成分的含量。 气相色谱分析原理，GC主要利用物质的沸点、极性及吸附特性的不同来实现混合物的分离，分析对象样品在气化室气化后被惰性气体(载气、流动相)带入色谱柱，色谱柱内含有液体或固体流动相，样品中各成分的沸点、极性随着载气的流动，样品成分在运动中反复分配或吸附/解吸，使各成分分离。 成分从色谱柱流出后，立即进入检测器。 检测器能够将试样成分的有无变为电信号，但电信号的大小与被测定成分的量、浓度成比例。 放大这些信号并记录下来，就成了气相色谱仪。 气相色谱流程图，安捷伦7890A气相色谱，色谱：1-甲烷； 2-乙烷； 3-乙烯； 4-丙烷； 5-环丙烷； 6-丙烯； 7-异丁烷； 8-正丁烷； 9-丙烯二烯； 10乙炔； 11-反-2-丁烯； 12-n-正丁烯； 13-异丁烯； 14-顺-2-丁烯； 15-1，3 -丁二烯； 16-甲基乙炔、色谱、定量方法、外标法式中： c-测定对象成分含量、% (体积分数) a-对应成分的峰面积fi-对应成分的校正系数。液体空中油分的测定、方法原理：荧光比色法，油脂溶于二氯乙烷中，可在荧光下发光的原理。 根据荧光的强弱来决定油脂的含量。 操作顺序：用调制标准灰度的装置压缩油和二氯乙烷，制作工作曲线，用已知浓度(x )的标准灰度的荧光值(y )描绘，液体空气油分的测定，样品前处理：1L液体空样在容器中挥发，残渣用二氯乙烷10mL洗涤，测定该溶液的吸光值。 用标准曲线求出与该吸光值对应的油的含量，代入式中计算。 油的含量(mg/L)=，液体空中氮氧化物的含量测定，方法摘要(比色法)本规程利用液体空中的氧，将液体空中的一氧化氮直接氧化成二氧化氮，二氧化氮被甘油试剂吸收，试剂呈红色，然后与标准水平进行比较，测定液体氧中氮氧化物的含量，用mg/L表示。 反应式为：2 no02=2no22 n 02 h 20=HNO3h no2NH2n=n-NH2h2o2=2h2oso3HSO3HP -戊磺酸-萘胺(红色)， 测定步骤、临时灰度的制备：使用不同浓度的亚硝酸钠溶液和甘油试剂(对氨基苯磺酸溶液、-萘胺溶液)制备永久灰度的制备：使