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文档简介
混合碱的组成及其含量的测定,实验目的,了解多元酸盐滴定过程中溶液的pH值变化,掌握用双指示剂法测定混合碱的组成及其含量的方法;了解混合指示剂的作用。,实验原理及相关知识,讨论混合碱是何物?混合碱是指Na2CO3与NaHCO3,或Na2CO3和NaOH的混合物,实验原理及相关知识,如何测定混合碱的总碱度?用HCl标准溶液滴定,反应产物为NaCl和H2CO3,化学计量点时的pH为3.83.9,可据此选用指示剂。本实验选用溴甲酚绿二甲基黄混合指示剂,其终点颜色变化为绿色到亮黄色(pH3.9)。根据用去的HCl标液的量,即可计算出总碱度,常用Na2O%来表示。,实验原理及相关知识,如何测定各个组分及其含量?可采用双指示剂法。用HCl标液滴定混合碱时有两个化学计量点:第一个计量点时,反应可能为:Na2CO3HClNaHCO3NaClNaOHHClNaClH2O溶液的pH值为8.31,用酚酞为指示剂(变色范围8.010.0),从红色变为几乎无色时为终点,滴定体积为V1(ml)。,实验原理及相关知识,第二个化学计量点时,滴定反应为:NaHCO3HClNaClCO2H2O溶液pH为3.9,以二甲基黄溴甲酚绿为指示剂,终点呈亮黄色,滴定体积为V2(ml)。当V2V1时,则混合碱为Na2CO3NaHCO3;当V1V2时,为Na2CO3NaOH。,实验原理及相关知识,如何计算总碱度和组分含量?当V2V1时:,总碱度Na2O%,Na2CO3%,NaHCO3%,实验原理及相关知识,当V1V2时:,总碱度Na2O%,Na2CO3%,NaOH%,实验原理及相关知识,什么是混合指示剂?混合指示剂有两种,一种是由两种或两种以上的指示剂混合而成,利用颜色之间的互补作用,使变色更加敏锐。,实验原理及相关知识,例如二甲基黄和溴甲酚绿,前者的酸式色为红色,碱式色为黄色;后者的酸式色为黄色,碱式色为蓝色。当它们混合后,由于共同作用的结果,使溶液在酸性条件下显橙色(红黄),在碱性条件下显绿色(黄蓝),而在pH3.9时是亮黄,变色敏锐。,实验原理及相关知识,由于人眼观察颜色时判别能力有限,对非混合指示剂,终点颜色变化均有0.3pH单位的不确定度。如果使用混合指示剂,则会有0.2pH的不确定度。,实验步骤,1称样、溶样注意事项装混合碱试样的称量瓶保存在干燥器中;称量要迅速(试样尽量少暴露在空气中),以减少误差;溶样时,纯水沿杯壁加入,或用玻棒引入,玻棒下端应紧靠杯壁。充分搅拌使溶解完全。,实验步骤,2加入第一种指示剂酚酞,滴定注意事项HCl标准溶液使用前必须再次摇匀;实验前检查活塞是否灵活或漏水,必要时重新涂油。注意手握活塞的正确姿势,手心不可顶活塞;,实验步骤,第一个终点滴定速度宜慢,特别是在近终点前,要一滴多搅,否则易过量。因到达第一个终点前,若溶液中HCl局部过浓,使反应:NaHCO3HClNaClCO2H2O提前发生,导致V1偏大,V2偏小。,实验步骤,终点时酚酞从红色变为无色,但肉眼观察这种变化不灵敏,因此滴到微带浅红色时为终点。每次滴定条件尽量掌握一致;终点前纯水吹洗的次数和用量尽量少,吹洗杯壁操作要正确。,实验步骤,3加入第二种指示剂,滴定讨论为什么要连续滴定?在计算总碱度时,可减少读数误差。连续滴定时V1的终读数即为V2的初读数。总体积(V1+V2)只有两次读数误差,否则会有四次读数误差。,基本操作,混合碱的测定,教学安排,先测定三份,算出Na2O%后,给教师看,以决定是通过还是重做;结束工作:照常例,洗干净250ml烧杯和称量瓶;倒去多余的HCl溶液,洗净试剂瓶,瓶上的标签也要除去;向教师领一橡皮塞,洗净后塞瓶上。原磨口瓶塞保存好。,实验后讨论,方法一中,第一个终点用酚酞指示剂,终点时红色慢慢褪至无色,由于肉眼观察这种变化不灵敏。因此介绍方法二中的百里酚蓝和甲酚红混合指示剂,变色点pH8.3,从蓝色到微红色为终点,变化较灵敏;,实验后讨论,方法一和方法二的优缺点比较:方法一:试样用量少,方法简单,但均匀性差;方法二:试样用量多,均匀性好,正确性高,但操作多、繁。讲解操作;讨论问题;,下次实验,实验6.7氢氧化钠溶液浓度的标定;“扩展实验醋酸浓
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