乙酰乙酸乙酯的制备 实验报告VIP

乙酰乙酸乙酯的制备前言: 乙酰乙酸乙酯，无色至淡黄色的澄清液体。微溶于水，易溶于乙醚，乙醇。有刺激性和麻醉性。可燃，遇明火、高热或接触氧化剂有发生燃烧的危险。有醚样和苹果似的香气。广泛应用于食用香精中，主要用以调配苹果、杏、桃等食用香精。制药工业用于制造氨基比林、维生素B等。染料工用作合成染料的原料和用于电影基片染色。涂料工业用于制造清。有机工业用作溶剂和合成有机化合物的原料。减压蒸馏基本原理：某些沸点较高的有机化合物在未达到沸点时往往发生分解或氧化的现象，所以，不能用常压蒸馏。在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。当蒸馏系统内的压力降低后，其沸点便降低，当压力降低到1.32.0 kPa (1015 mmHg)时，许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80100。因此，减压蒸馏对于分离提纯沸点较高或高温时不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。反应方程式：1、实验部分 1.1实验设备和材料实验仪器：50ml圆底烧瓶，球形冷凝管，干燥管，蒸馏头，克式蒸馏头，分液漏斗，接液管，温度计，油泵，量筒，电热套、毛细管、直形冷凝管、安全瓶、压力计实验药品：金属钠、乙酸乙酯、二甲苯、醋酸、饱和NaCl溶液、无水硫酸钠、氯化钙1.2实验装置回流装置 减压蒸馏装置1.3实验过程（1）制钠珠：将 0.9g 金属钠 和5mL 干燥二甲苯放入装有回流冷凝管的50ml原定烧瓶中。加热使钠熔融。拆去冷凝管，用磨口玻塞塞紧圆底烧瓶，趁热用力振摇（两下）得细粒状钠珠。 （2回流、酸化：稍经放置钠珠沉于瓶底，将二甲苯倒入指定回收瓶中。迅速向瓶中加入10mL 乙酸乙酯 ，装上冷凝管，并在其顶端装一氯化钙干燥管。反应开始有氢气泡逸出。如反应很慢时，可稍加温热。待激烈的反应过后，则小火加热，保持微沸状态，直至所有金属钠全部作用完为止。此时生成的乙酰乙酸乙酯钠盐为桔红色透明溶液。待反应物稍冷后，在摇荡下加入 50% 的醋酸溶液，直到反应液呈弱酸性（pH=5-6）为止。此时，所有的固体物质均已溶解。 （3）分液、干燥：将溶液转移到分液漏斗中，加入等体积的饱和氯化钠溶液，用力摇振片刻。静置后，乙酰乙酸乙酯分层析出。分出上层粗产物，用无水硫酸钠干燥后滤入蒸馏瓶，并用少量乙酸乙酯洗涤干燥剂，一并转入蒸馏瓶中。 （4）蒸馏和减压蒸馏： 先水浴蒸去未作用的乙酸乙酯，然后将剩余液移入 50mL 圆底烧瓶中，用减压蒸馏装置进行减压蒸馏。减压蒸馏时须缓慢加热，待残留的低沸点物质蒸出后，再升高温度，收集乙酰乙酸乙酯。2、结果与讨论2.1实验现象实验步骤实验现象制钠珠加热后钠成熔融状态，趁热摇匀后得到小钠珠。回流、酸化金属钠逐渐消失，溶液呈红棕色透明液体。加入酸后先有黄白色固体生成，继续加酸后固体消失，溶液呈黄棕色。分液、干燥分液干燥后得到黄棕色液体。减压蒸馏 气压为8.2kp，温度为31时有前馏分蒸出，气压为4.6kp,温度为83时有馏分蒸出，此时开始收集产物。收集到的产物为淡黄色透明液体。2.2 产率与产量气压差：4.6kPa=34.51mmHg，温度：83，该气压下蒸出乙酰乙酸乙酯的温度：85产量：产物为淡黄色透明液体1.4g产率： 1.4 / 5.2=26.92%2.3实验仪器需干燥的原因分析金属钠易与水反应生成放出氢气及大量的热易导致燃烧和爆炸。钠与水反应生成的NaOH的存在易使乙酸乙酯水解成乙酸钠，造成原料耗损。水使金属钠消耗难以形成碳负离子中间体，导致实验失败。2.4制备实验中，加入50醋酸和饱和食盐水的原因分析因为乙酰乙酸乙酯分子中亚甲基上的氢比乙醇的酸性强得多(pKa=10.654)，反应后生成的乙酰乙酸乙酯的钠盐，必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游离出来。用饱和食盐水洗涤的目的是降低酯在水中的溶解度，以减少产物的损失，