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文档简介

.,木脂素类成分分析,讲解:张晓燕PPT制作:姚进龙付丰彪李文财资料查阅:李艳明屈军组长:姚进龙,.,一、概述二、结构特征及理化性质三、定性鉴别四、含量测定五、常见木脂素类成分分析,.,一、概述,木脂素主要存在于植物的木部和树脂中,多数呈游离体,少量可与糖结合成苷的形式存在,.,.,二、结构特征及理化性质,(一)结构特征,组成木脂素的单体,(苯丙素),C6-C3,.,木脂素是由两分子苯丙素衍生物聚和而成,结构中除均含有两个苯环外,多数具有醇羟基、酚羟基、甲氧基、亚甲二氧基、醚环及内酯环等含氧取代基。,.,(二)理化性质,1.物理性质无色结晶无挥发性有光学活性,.,2.溶解性,.,3.显色反应,(1)与非特征性试剂反应,木脂素类,显色,.,例藿香正气水Ch.P.(2010)【处方】苍术、陈皮、厚朴(厚朴酚、和厚朴酚)、白芷、茯苓、大腹皮、生半夏、甘草浸膏、广藿香油、紫苏叶油【鉴别】喷以5%香草醛硫酸溶液,.,(2)Labat反应,亚甲二氧基,蓝绿色,(没食子酸-硫酸反应),.,例黄连Ch.P(2005)【鉴别】(2)取本品粗粉约1g,加乙醇10ml,加热至沸腾,放冷,滤过。取滤液5滴,加5%没食子酸乙醇溶液23滴,蒸干,趁热加硫酸数滴,即显深绿色。,.,(3)Ecgrine反应,亚甲二氧基,蓝紫色,(变色酸-硫酸反应),深蓝色,紫红色,.,Ecgrine反应原理具有活泼“-CH2-”,.,例高三尖杉酯碱Ch.P.(2010)二部【鉴别】(2)取本品约1mg,加变色酸约1mg,加硫酸510滴,在5060的水浴中加热数分钟,即显紫红色。,.,(4)三氯化铁反应,酚羟基,.,三、定性鉴别,(一)理化鉴别,.,(二)TLC法,薄层板硅胶G,展开剂苯、三氯甲烷三氯甲烷-甲醇(9:1),显色剂香草醛硫酸10%硫酸乙醇溶液5%10%磷钼酸乙醇溶液碘蒸气,105,.,例复方鱼腥草片中连翘(连翘苷)的鉴别,薄层板硅胶G,展开剂三氯甲烷-甲醇-甲酸(9:1:0.1),显色剂10%硫酸乙醇溶液(105),提取乙醇、70%乙醇,分离大孔树脂,.,四、含量测定,(一)变色酸比色法,测定具有亚甲二氧基的木脂素,五味子酯甲,-五味子素,总木脂素,.,1.TLC法吸附剂硅胶G展开剂三氯甲烷,苯2.HPLC法填充剂C18流动相乙腈-水,甲醇-水检测器UV,(二)色谱法,单木脂素,.,五、常见木脂素类成分分析,连翘苷,.,牛蒡苷,厚朴酚,.,五味子甲素,五味子醇,.,香砂养胃丸,组成木香砂仁白术陈皮茯苓半夏香附枳实豆蔻厚朴广藿

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