铝盐中铝含量的测定(置换滴定)

实验二十九铝盐中铝含量的测定（置换滴定）,铝盐中铝含量的测定,一、实验目的二、实验原理三、试剂及仪器四、实验步骤五、注意事项六、数据处理七、思考题,一、实验目的,1、熟练掌握直接法配制锌盐标准溶液的配制方法；2、掌握置换滴定法测定铝盐中铝含量的基本原理、操作方法和计算；3、熟练掌握二甲酚橙（XO）指示剂的应用条件和滴定终点颜色的判断。,二、实验原理,在PH=34的条件下，在复杂铝盐试液中加入过量的EDTA溶液，加热煮沸使Al3+、Fe3+配位完全。调节溶液PH=56，以二甲酚橙为指示剂，用锌盐标准溶液滴定剩余的EDTA(不计体积）。然后，加入过量的NH4F,加热煮沸，置换出与Al3+配位的EDTA，用锌盐标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。其反应式为：Al3+H2Y2-=AlY-+2H+Fe3+H2Y2-=FeY-+2H+Zn2+H2Y2-（剩余）=ZnY2-+2H+Zn2+HIn2-=ZnIn-+H+（黄）（紫红）置换：AlY-+6F-+2H+=AlF63-+H2Y2-（置换出）滴定：Zn2+H2Y2-（置换出）=ZnY2-+2H+Zn2+HIn2-=ZnIn-+H+（黄）（紫红）,三、试剂及仪器,试剂：EDTA二钠（Na2H2Y2H2O）；ZnO基准物质；HCl溶液（1+1）；氨水氨水（1+1）；C(Zn2+)=0.02mol/L的Zn2+标准溶液；二甲酚橙（XO）指示剂;六亚甲基四胺缓冲溶液；百里酚蓝指示剂；工业硫酸铝Al2(SO4)3+Fe2(SO4)3试样。,ZnO基准物质,二甲酚橙（XO）,HCl,EDTA二钠,工业硫酸铝,试剂及仪器,仪器：分析天平、干燥器、称量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶、量筒等。,四、实验步骤,1、配制C(EDTA)=0.02mol/L的EDTA溶液500ml。称取EDTA二钠盐（Na2H2Y2H2O）3.7克，于烧杯中，加入300ml去离子，稀释至500ml.，转入试剂瓶中，摇匀，贴标签，待标定。,EDTA二钠,300ml去离子,四、实验步骤,2、用ZnO基准物质配制C(Zn2+)=0.02mol/L的Zn2+标准溶液准确称取已烘干至恒重的ZnO基准物质0.4g，于小烧杯中，加23滴水湿润，滴加HCl溶液（1+1）使之完全溶解后，25ml蒸馏水，混匀，定量转入250ml容量瓶中，加蒸馏水稀释，定容，摇匀，待用。,水HCl溶液,四、实验步骤,3、铝含量的测定准确称取铝盐试样1.3g【准确称取Al2(SO4)3固体1.0g；Fe2(SO4)3固体0.3g】，于小烧杯中，加少量HCl溶液（1+1）及50ml水使之完全溶解后，混匀，定量转入250ml容量瓶中，加蒸馏水稀释，定容，摇匀，待用。,水HCl溶液,铝盐试样,实验步骤,准确移取上述试液25.00ml于250ml锥形瓶中，加20ml水及35.00mlEDTA标准溶液，加810滴百里酚蓝指示剂，用氨水中和恰好呈黄色（PH=33.5），煮沸后，加六亚甲基四胺溶液20ml，使PH=56，用力振荡，冷却。加3滴二甲酚橙指示剂，用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色（不计体积）。加NH4F固体2g,加热煮沸2min，冷却，用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点，记录消耗的标准Zn2+溶液的体积。平行测定四次。,EDTA溶液滴定,由黄色变成紫红色,加水及35.00mlEDTA标准溶液百里酚蓝、氨水,加六亚甲基四胺,五、注意事项,分析天平的正确使用；溶液酸度的调节；滴定速度的控制终点颜色的观察与正确读数。,六、数据处理,Zn2+标准溶液、EDTA标准溶液的浓度,铝含量的测定,数据处理,EDTA标准溶液的标定,数据处理,EDTA溶液的标定,数据处理,Al含量的测定,数据处理,Al含量的测定,七、思考题,说明测定过程中两次加热的目的。什么叫置换滴定？为什么要用置换滴定？能否采用直接滴定法？本实验中锌盐标准溶液如何配制？本实验中用到的EDTA标准溶液是否还需要标定？,总结：作业：