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文档简介
甘蔗制糖原理与技术实验,广西大学轻工与食品工程学院,实验一甘蔗糖分细胞破碎度的测定,实验目的要求1.了解自由汁、浸出液及破碎度概念;2.了解甘蔗破碎度高低对压榨提汁的影响;3.掌握测定甘蔗破碎度方法(排气浸出法)及计算。,实验原理甘蔗经预处理(或压榨)后,相当部分的含糖细胞已经破裂。在甘蔗的含糖的全部细胞中,经预处理(或压榨)后已破裂细胞所占的百分率称为破碎度。,实验一甘蔗糖分细胞破碎度的测定,实验原理在测定及计算中,破碎度是以破碎细胞中蔗糖(或糖度)量占全部细胞内蔗糖(或糖度)量的百分率表示。在已破裂细胞内所含的甘蔗汁,称为“自由汁”。,实验一甘蔗糖分细胞破碎度的测定,实验原理破碎度的测定有不同的方法,本测定采用的是排气浸出法。排气浸出法是用抽真空排气,解除真空,再抽真空如此重复多次,使已破裂的含糖细胞中的糖分转移到浸渍水中,,实验一甘蔗糖分细胞破碎度的测定,实验原理而未破裂细胞的含糖分则不会转移到浸渍水中。通过测定浸出液的糖分和碎蔗的糖分便可计算出甘蔗糖分细胞破碎度。,实验一甘蔗糖分细胞破碎度的测定,实验装置,实验一甘蔗糖分细胞破碎度的测定,实验步骤1.测定蔗料水分先将干洁瓷盘称重,然后迅速称取均匀样品100.0克,放入烘箱内,在125130温度下干燥1.5小时,取出称重,,实验一甘蔗糖分细胞破碎度的测定,实验步骤1.测定蔗料水分再放入烘箱内干燥约半小时,再次称重,如两次称重相差在0.1克以内,即作为恒重,否则须继续干燥至恒重为止。,实验一甘蔗糖分细胞破碎度的测定,实验步骤2.测定蔗料锤度、转光度及纤维分先称取蒸煮盅连盅压的重量,然后迅速称取均匀样品100.0克于盅内,加入内含12.5Bx碳酸钠溶液5毫升的热水(约70)1000克;,实验一甘蔗糖分细胞破碎度的测定,实验步骤2.测定蔗料锤度、转光度及纤维分以盅压作盖将蔗料轻轻压平。置入沸水浴中蒸煮1.5小时,蒸煮时每隔15分钟用盅压轻压蔗料一次(共压五次),使蔗糖充分渗出。,实验一甘蔗糖分细胞破碎度的测定,实验步骤2.测定蔗料锤度、转光度及纤维分蒸煮完毕将盅置入冷水浴中冷却至室温,抹干,称重,记录重量后,用盅压尽量将溶液挤出,然后测定蒸煮液的锤度及温度。,实验一甘蔗糖分细胞破碎度的测定,实验步骤2.测定蔗料锤度、转光度及纤维分再取200mL蒸煮液于250mL锥形瓶中,加入适量碱性醋酸铅粉,摇匀、过滤,以200毫米观管测定其旋光读数。,实验一甘蔗糖分细胞破碎度的测定,实验步骤3.测定蔗料自由汁转光度称取蔗料400克,置于真空干燥器中,加水2000毫升(内含有5%碳酸钠溶液20毫升)。置入有孔圆玻璃板,,实验一甘蔗糖分细胞破碎度的测定,实验步骤3.测定蔗料自由汁转光度并将弹簧放在玻璃板上,盖上玻璃盖,借弹簧和有孔玻璃板的作用,以防止减压时蔗料浮起液面而影响糖分浸出。,实验一甘蔗糖分细胞破碎度的测定,实验步骤3.测定蔗料自由汁转光度然后启动真空泵,待真空度达86.793.3KPa(650700毫升汞柱)时,有大量气泡浮上液面,保持10分钟,解除真空。待真空降至零点,然后进行第二次抽真空。,实验一甘蔗糖分细胞破碎度的测定,实验步骤3.测定蔗料自由汁转光度待真空度再次达到86.793.3KPa(650700毫升汞柱)后,随即解除真空。(第二次以后各次无须保持真空10分钟)如此反复进行十次,十次操作务必在1小时15分钟完成,,实验一甘蔗糖分细胞破碎度的测定,实验步骤3.测定蔗料自由汁转光度然后将浸出液倒出(注意:切不要用力挤压),用糖锤度计测定其观测锤度、温度,并记录。再取200mL浸出液于250mL锥形瓶中,加入适量碱性醋酸铅粉,摇匀、过滤,以200毫米观测管测定其旋光读数。,实验一甘蔗糖分细胞破碎度的测定,实验二压榨机工作开口比对压榨效能的影响,实验目的要求1.熟悉压榨机的结构、运转特性及操作方法。2.掌握蔗渣糖度、蔗汁糖度的分析方法。,实验二压榨机工作开口比对压榨效能的影响,实验目的要求3.通过测定压榨机取不同开口比时的压榨抽出率,从而了解压榨机工作开口比大小变化对压榨效能的影响。,实验二压榨机工作开口比对压榨效能的影响,实验原理压榨机的工作开口比是指压榨机前、后辊工作开口的比值。从压榨机的受力分析可知,压榨机工作开口比决定了顶辊对前后辊压力的分配及它们做功的情况。,实验二压榨机工作开口比对压榨效能的影响,实验原理工作开口比m值确定,受力比也随之确定,而受力比的确定又与前后辊的出汁率有关。一般来说,在不影响蔗料入辘的前提下,m值的大小应能使前辊出汁占总出汁率的7075,而后辊出汁占2530。,实验二压榨机工作开口比对压榨效能的影响,实验原理压榨抽出率是指整列压榨机组(本实验为单台压榨机)榨出的糖量对甘蔗中糖量的百分率。即:压榨抽出率=本实验用“糖度抽出率”代替“糖分抽出率”,即:糖度抽出率=,实验二压榨机工作开口比对压榨效能的影响,实验装置,实验二压榨机工作开口比对压榨效能的影响,实验步骤1.压榨提汁先称取蔗渣托盘、号及盛蔗汁用的烧杯、号的重量。然后称取已破碎蔗料2Kg,分别装于蔗料托盘号和号中,启动、号压榨机,分别将、号蔗料连续送入、号压榨机压榨,用烧杯和蔗渣托盘装取蔗汁、蔗渣,然后分别称重、记录。,实验二压榨机工作开口比对压榨效能的影响,实验步骤2.蔗渣糖度的测定分别称取、号蔗渣盅与盅压的重量,然后迅速称取、号蔗渣样品100.0克,装于、号蔗渣盅内,分别加入约70内含12.5Bx碳酸钠溶液5毫升的热水500毫升(此70热水可预先煮好),,实验二压榨机工作开口比对压榨效能的影响,实验步骤2.蔗渣糖度的测定用盅压作盖、将蔗渣轻轻压平,置入沸水浴中蒸煮(沸水可先煮好),半小时后,用盅压作第一次加压,以后每15分钟加压一次,共压三次,使糖分充分渗出,蒸煮时间共1小时。,实验二压榨机工作开口比对压榨效能的影响,实验步骤2.蔗渣糖度的测定蒸煮完毕后,将盅置入冷水浴中冷却至室温,抹干称重,记录蔗渣及溶液的重量。用盅压将溶液尽量挤出,分别注入250毫升的、号锥瓶中、加入适量的碱性醋酸铅粉(以最少量而又收到澄清效果为宜),,实验二压榨机工作开口比对压榨效能的影响,实验步骤2.蔗渣糖度的测定摇匀过滤;以最初滤出液洗涤盛器并倾弃之,收集滤液,用200毫米观测管分别测出样品及样品的旋光读数,观测管应事先用滤液洗涤23次。,实验二压榨机工作开口比对压榨效能的影响,实验步骤3.蔗汁分析(1)锤度测定:用滤网将蔗汁样品进行初步过滤,滤去蔗汁中的蔗渣等物。将样品摇匀后,先以少许样液洗涤锤度测定筒的内壁弃去,然后盛满样液,静置,待样液内部空气逸出,泡沫浮上液面后,,实验二压榨机工作开口比对压榨效能的影响,实验步骤3.蔗汁分析(1)锤度测定:将泡沫除去,把锤度计抹干,或用样液冲洗,然后垂直徐徐插入筒中。(如锤度计不附温度计,则另行插入温度计),当温度计正确表示样品的温度时,以水平视线按样液的真正液面高度,读取观测锤度,,实验二压榨机工作开口比对压榨效能的影响,实验步骤3.蔗汁分析(1)锤度测定:并记录当时的温度读数。将筒中样液倒入另一烧杯中留存。重复上述步骤测定蔗汁样品,读取观测锤度及温度读数。,实验二压榨机工作开口比对压榨效能的影响,实验步骤3.蔗汁分析(2)糖度测定:分别倾取蔗汁样液、各100毫升于、号锥瓶中,加入适量碱性醋酸铅粉(以最少量而又收到澄清效果为宜),,实验二压榨机工作开口比对压榨效能的影响,实验步骤3.蔗汁分析(2)糖度测定:摇匀、过滤、以最初滤汁洗涤盛器并倾去后,收集滤液,用200毫米观测管分别测出蔗汁样品、的旋光读数,观测管先用滤液洗涤23次。,实验三蔗汁滴定曲线的测定,实验目的要求1.了解预灰的目的和作用。2.掌握预灰工艺指标的确定方法。3.掌握根据不同的蔗汁酸度确定加灰量的方法。,实验三蔗汁滴定曲线的测定,实验原理蔗汁经加灰后具有如下作用:OH与铝、铁、硅离子生成氢氧化物沉淀;Ca2与有机酸及无机酸生成钙盐沉淀物;,实验原理蔗汁经加灰后具有如下作用:凝聚胶体色素,即带负电的胶粒吸附钙离子后,为以后亚硫酸钙、磷酸钙的絮凝及吸附创造了条件;防止可逆胶体的复溶,可逆胶体在预灰时凝聚并被蛋白质磷酸钙包围及团聚,使其在以后的硫熏过程中pH下降时不至复溶;,实验三蔗汁滴定曲线的测定,实验原理蔗汁经加灰后具有如下作用:可作为以后沉淀的核心,使最后生成的沉淀物颗粒更大,易于沉降。,实验三蔗汁滴定曲线的测定,实验原理蔗汁经加灰后具有如下作用:以上的各种作用当然也可在中和加灰时发生,但经过预灰凝聚过程的蔗汁特别清澈透明,其色值也比不预灰的低,而且纯度可提高0.51。,实验三蔗汁滴定曲线的测定,实验步骤用石灰清液滴定一规定量的蔗汁,连续测定pH值达到pH=8以上的数值。(1)用量筒准确量取100mL蔗汁样品于150mL烧杯中,用酸度计测定其pH值,,实验三蔗汁滴定曲线的测定,实验步骤记下读数。再逐次加入定量石灰清液(少量慢慢滴加),搅拌均匀,在酸度计上测定其pH值,记下所加入石灰清液的毫升数及各次的pH值(共测810次数据)。(2)重复上述实验一次。,实验三蔗汁滴定曲线的测定,实验四静态混合加灰测定,实验目的要求1.了解静态混合加灰器的构造及作用原理;2.掌握静态混合加灰操作技术的控制;3.通过对比实验,了解静态混合加灰器的预灰性能和效果。,实验四静态混合加灰测定,实验原理大多数糖厂的预灰采用简单的预灰桶,石灰乳连续加入混合汁中(没有搅拌装置),是借助混合汁泵抽送混合汁(至澄清工序)时兼负混合反应作用,在泵后采样测定pH而调节加入石灰乳流量。,实验四静态混合加灰测定,实验原理这种操作实质往往是滞后的,预灰pH很难控制稳定,混和反应也不够理想,影响清净效果。而根据静态混合器原理设计的预灰混合器,具有混合反应均匀、迅速,预灰酸值稳定、操作容易、设备运行安全可靠等优点。,实验四静态混合加灰测定,实验原理,实验四静态混合加灰测定,实验装置,实验四静态混合加灰测定,实验装置,实验四静态混合加灰测定,实验装置,实验四静态混合加灰测定,实验步骤1.量取100mL混合汁于200mL烧杯中,滴入石灰乳,充分搅拌,在酸度计上测定其pH值,控制pH6.8,记录耗用的石灰乳毫升数,即石灰乳mL/100mL混合汁。,实验四静态混合加灰测定,实验步骤2.在静态混合加灰实验装置的混合汁箱1中加入一定量(200500kg)的混合汁,根据步骤1所测定的pH6.8时所耗用的石灰乳量,计算得出一定量(200500kg)的混合汁所需的石灰乳总量,并将之放入石灰乳箱3中。,实验四静态混合加灰测定,实验步骤3.开动离心泵,控制一定的混合汁流量,使其流经喷射器、静态混合器,最后流至贮箱7中。混合汁流经喷射器时,从石灰乳箱中抽吸石灰乳,利用定量泵控制石灰乳的加入量,使混合汁泵送完毕,石灰乳也同时抽吸完毕。,实验四静态混合加灰测定,实验步骤4.混合汁开始泵送后,在静态混合器出口处每隔30秒采集一个样品,共取10个样品。混合汁泵送完毕,从贮箱7中再取一个集合样品。按采样顺序编号(111号)。,实验四静态混合加灰测定,实验步骤5.使用普通加灰实验装置重复上述实验(步骤2、3、4),并取得相关数据。6.将上述所采集的样品(共22个)分别测定其pH值和碱度。,实验四静态混合加灰测定,实验步骤(1)pH值的测定在酸度计上直接测定其pH值,记录数据。,实验四静态混合加灰测定,实验步骤(2)碱度的测定:将样品搅拌均匀,过滤。用量筒量取10mL滤液移入150mL锥瓶中,加入20mL蒸馏水稀释,滴加酚酞指示剂12滴,用1/56mol/LH2SO4标准溶液滴定至红色刚刚消失为止。记录所消耗硫酸标准溶液的毫升数。,实验五石灰法清净实验,实验目的要求1.熟悉石灰法清净工艺。2.掌握pH值、加热温度等工艺指标的确定及其作用。,实验五石灰法清净实验,实验目的要求3.通过参考石灰法清净工艺流程设计实验,自行确定相关工艺指标,并考核其清净效率,培养独立分析问题、解决问题的能力。,实验五石灰法清净实验,实验原理石灰法清净糖汁的作用原理主要是依靠石灰与蔗汁中各种非糖分起化学变化,使蔗汁中的有机酸被中和,磷酸盐被沉淀,部分蛋白质和果胶质变为不溶物,部分蔗蜡、色素被沉淀吸附而除去,使蔗汁得到清净。,实验五石灰法清净实验,实验原理石灰法清净工艺流程如下:,实验五石灰法清净实验,具体要求1.参考石灰法清净工艺流程设计实验,自行确定预灰pH值、加灰pH值、一次加热温度、二次加热温度等相关工艺指标,并考核其清净效率。,实验五石灰法清净实验,具体要求2.每个学生在实验前应写出实验方案,其方案包括以下几部分:实验原理;制订各工艺指标的依据;原料、试剂及仪器;实验具体步骤。,实验五石灰法清净实验,具体要求3.实验方案应在实验开始前预先交给指导教师审阅。4.实验完成后写出实验报告。,实验六硫熏强度与清汁色值的关系,实验目的要求1.了解硫熏强度的概念。2.了解硫熏强度与清汁色值、清汁纯度的关系。,实验六硫熏强度与清汁色值的关系,实验目的要求3.掌握硫熏强度、清汁色值的测定方法4.通过实验,了解特定蔗汁要达到较低的清汁色值所需要的硫熏强度,为生产过程工艺条件的确定提供依据。,实验六硫熏强度与清汁色值的关系,实验原理将澄清剂亚硫酸和石灰乳加入预灰汁中,会产生下列化学反应:H2SO3+Ca(OH)2CaSO3+2H2O,实验六硫熏强度与清汁色值的关系,实验原理通过初生态的亚硫酸钙微粒对糖汁中的胶体和色素杂质的凝聚吸附作用,从而使糖汁得以提净。,实验六硫熏强度与清汁色值的关系,实验原理糖汁中和时吸收SO2气体的数量用硫熏强度来表示,在糖厂生产中,常以滴定10mL中和汁所耗用的1/64mol/L碘液的体积(mL)数来表示硫熏强度。如滴定耗用的碘液为12mL,即硫熏强度为12mL,则表明中和汁中SO2的含量为1.2g/L。,实验六硫熏强度与清汁色值的关系,实验原理在蔗汁中通入SO2气体后,SO2即与水结合生成亚硫酸(本实验直接在蔗汁中加入亚硫酸),这时蔗汁中的部分有色物质与亚硫酸结合而褪色,,实验六硫熏强度与清汁色值的关系,实验原理部分胶体和有色物质与亚硫酸结合后再与Ca2+离子作用,可生成沉淀而除去。因此,硫熏强度的变化对糖汁清净有着直接的影响。,实验六硫熏强度与清汁色值的关系,实验步骤1.取混合汁样品800mL,在酸度计上逐滴加石灰乳,调至pH=6.60.2,成为预灰汁。,实验六硫熏强度与清汁色值的关系,实验步骤2.将预灰汁用量筒量取五份各150mL于200mL烧杯中,加热至6065,用5mL吸管,吸取不同量的亚硫酸试剂于各样品中,使各样品具有不同的硫熏强度,并测定记录其数值。,实验六硫熏强度与清汁色值的关系,实验步骤3.将上述各硫熏汁在酸度计上逐滴加石灰乳,调至pH=7.00.1,加热至沸、过滤,将滤得清汁20mL左右冷却至室温,用折光锤度计测定清汁锤度,记录数据。,实验六硫熏强度与清汁色值的关系,实验步骤4.由所测得的各清汁锤度(查附表12),折算成配5Bx清汁样品所需吸取原清汁样液mL数。,实验六硫熏强度与清汁色值的关系,实验步骤按此数分别用10mL刻度吸管吸取原清汁于200mL容量瓶中,加水至刻度,即配成5Bx的清汁样品。,实验六硫熏强度与清汁色值的关系,实验步骤将各样品置于100mL烧杯中,用0.5N的HCI或NaOH将各样品在酸度计上调pH至7.00.2,然后倾入已铺好0.45微米孔径的微孔膜的过滤器中,,实验六硫熏强度与清汁色值的关系,实验步骤在真空下抽滤,弃去最初滤液后,收集滤液,用折光锤度计测其折光锤度,用分光光度计测其吸光度(用560nm波长,2cm比色皿),记录数据。,实验七清汁pH值与钙盐含量的关系,实验目的要求1.理解亚硫酸的电离度与pH值的关系;2.掌握清汁钙盐含量的测定方法;3.作出不同中和pH值下对应的清汁pH值与钙盐含量曲线图,从而找出最低钙盐时的中和pH值。,实验七清汁pH值与钙盐含量的关系,实验原理亚硫酸的电离度与pH值的关系如图:,实验七清汁pH值与钙盐含量的关系,实验原理中和pH偏低时,如加入的石灰乳量不足或者通入的SO2量过多,则糖汁中增多,可溶性的Ca(HSO3)2增多,导致钙盐含量增加;,实验七清汁pH值与钙盐含量的关系,实验原理中和pH偏高时,增多,CaSO3沉淀比较完全,但糖汁中的还原糖在碱性条件下分解,与钙离子生成可溶性有机酸钙,亦会导致糖汁中钙盐含量增加。,实验七清汁pH值与钙盐含量的关系,实验原理因此,生产中应设法找出最适的中和pH值,使清汁中钙盐含量最低。,实验七清汁pH值与钙盐含量的关系,实验步骤1.取混合汁620mL,在酸度计上测pH值,记录数据,逐滴加入石灰乳进行预灰,至pH=6.60.2,成为预灰汁。,实验七清汁pH值与钙盐含量的关系,实验步骤2.将预灰汁加热至6065,用吸管取6%亚硫酸12.4mL于预灰汁中,搅拌均匀,得到硫熏强度为12mL的硫熏汁。,实验七清汁pH值与钙盐含量的关系,实验步骤3.分别量取100mL硫熏汁6份于150mL烧杯中,在酸度计上逐滴加入石灰乳,使硫熏汁的中和pH值分别为6.7、6.85、7.0、7.15、7.3、7.45,(各pH值偏差为0.05)。,实验七清汁pH值与钙盐含量的关系,实验步骤记录实际测定pH值数,使之成为中和汁。分别加热至沸,过滤,得清汁,冷却至室温,在酸度计上测定各清汁的pH值,用折光锤度计测定锤度,分别记录数据。,实验七清汁pH值与钙盐含量的关系,实验步骤4.测定各清汁钙盐含量吸取不同pH值的清汁10mL分别移入250mL三角锥瓶中,加入约100mL蒸馏水,2mL15%氢氧化钠溶液,摇匀,,实验七清汁pH值与钙盐含量的关系,实验步骤静置约3分钟,加入2%盐酸羟胺溶液3滴及0.1g钙指示剂,一小吸管12三乙醇胺,待混合溶解后,溶液呈酒红色。用0.01mol/LEDTA溶液滴定之(使用25mL滴定管),,实验七清汁pH值与钙盐含量的关系,实验步骤当酒红色消失时即为终点(呈浅青绿或浅紫绿色),记录所耗用的EDTA毫升数。,实验九磷酸用量对沉降过滤速度的影响,实验目的要求1.理解磷酸作为辅助澄清剂在清净中的作用原理;2.理解沉降和过滤的原理、重要作用和影响因素;,实验九磷酸用量对沉降过滤速度的影响,实验目的要求4.掌握糖汁沉降速度、过滤速度的测定方法;5.了解磷酸用量与清汁色值、沉降、过滤速度的关系。,实验九磷酸用量对沉降过滤速度的影响,实验原理磷酸与石灰反应形成的磷酸钙有三种:Ca(H2PO4)2、CaHPO4、Ca3(PO4)2。前者为可溶的,后二者为沉淀物。,实验九磷酸用量对沉降过滤速度的影响,实验原理在亚硫酸法中,在中性及微酸性下磷酸与钙的最初反应物为Ca(H2PO4)2及CaHPO4,在中性附近,已形成的CaHPO4沉淀能逐渐析出其中的H并再与Ca2结合成Ca3(PO4)2沉淀。,实验九磷酸用量对沉降过滤速度的影响,实验原理(一)磷酸钙的吸附作用磷酸钙在生成沉淀过程中能吸附其它阴离子,蔗汁中不少有色物和胶体是带负电的,而且一般有机离子被吸附比无机离子强得多,因为有机物多数含有憎水性的碳氢基团,故它们会被新生成的磷酸钙沉淀所吸附。,实验九磷酸用量对沉降过滤速度的影响,实验原理(二)磷酸钙的絮凝网络作用磷酸钙的沉淀结构与亚硫酸钙不同,后者是较紧密结实的沉淀粒子,而磷酸钙的沉淀是絮状物,其团块可大到1cm以上,是有许多空腔的网状物。,实验九磷酸用量对沉降过滤速度的影响,实验步骤1.取混合汁样品420mL,在酸度计上逐滴加石灰乳,调至pH=6.4,成为预灰汁。加热至6065,按每100mL汁量加入2.66mL亚硫酸,使之成为硫熏强度为16的硫熏汁。,实验九磷酸用量对沉降过滤速度的影响,实验步骤2.用量筒将硫熏汁分成各100mL的四个试样,并按下表分别加入不同量的0.85%磷酸。,实验九磷酸用量对沉降过滤速度的影响,实验步骤3.将上述各编号试样分别在酸度计上逐滴滴加石灰乳,调至pH=7.2,加热至沸。4.测定各编号试样的沉降时间。将沸腾后的试样倾入100mL量筒,在90水浴中测定沉降时间。倾入即计时,至分出20mL清汁止,记录所需时间。,实验九磷酸用量对沉降过滤速度的影响,实验步骤5.测定各编号试样的过滤速度。将测定沉降时间后的试样搅拌均匀,在滤纸上过滤,用50mL小量筒接取滤清汁,测定过滤速度,自第一滴清汁起计时至接取30mL清汁止,记录所需时间。,实验九磷酸用量对沉降过滤速度的影响,实验步骤6.测定各滤清汁的色值。将各滤清汁冷却至室温,用折光锤度计测定清汁锤度,记录数据。然后由所测得的各清汁锤度(查附表12),折算成配5Bx滤清汁样品所需吸取滤清汁样液mL数。,实验九磷酸用量对沉降过滤速度的影响,实验步骤按此数分别用10mL刻度吸管吸取原清汁于200mL容量瓶中,加水至刻度,即配成5Bx的清汁样品。将各样品置于100mL烧杯中,用0.5N的HCI或NaOH将各样品在酸度计上调pH至7.00.2,,实验九磷酸用量对沉降过滤速度的影响,实验步骤然后倾入已铺好0.45微米孔径的微孔膜的过滤器中,在真空下抽滤,弃去最初滤液后,收集滤液,用折光锤度计测其折光锤度,用分光光度计测其吸光度(用560nm波长,2cm比色皿),记录数据。,实验十三溶剂超声波协同起晶实验,实验目的要求1.了解超声波起晶器的构造及操作技术;2.理解溶剂超声波协同起晶的工作原理;3.了解糖液中晶核的形成原理;4.了解糖浆浓度、起晶温度、起晶时间对晶种质量的影响。,实验十三溶剂超声波协同起晶实验,基本原理将糖液浓缩到一定的过饱和系数后,便会析出晶体,最初的晶体叫做晶核。当糖液中蔗糖分子的浓度增大到一定限度,以致分子之间的吸引力大于热运动所引起的分散作用的时候,蔗糖分子便由两个或数个互相吸引,逐渐结成一定形状的蔗糖结晶,即称为晶核。,实验十三溶剂超声波协同起晶实验,基本原理溶剂超声波协同起晶法主要是在一定过饱和度的糖浆中,通过溶剂夺水和超声波振荡来破坏糖水分子间的氢键缔合结构,从而促使大量的蔗糖晶核同时迅速析出,并通过施加适宜的搅拌、分散与悬浮手段,使析出的粒子成为尺寸均匀、表面完整的晶种。,实验十三溶剂超声波协同起晶实验,基本原理(1)溶剂夺水成核作用溶剂在糖液中能与水互溶,并与水形成比糖水分子缔合更为强烈的缔合体,但成核剂本身又不溶于蔗糖,故能将糖分子周围的水分子“争夺”出来,不再对糖分子起束缚作用而使其迅速碰撞聚集成核。,实验十三溶剂超声波协同起晶实验,基本原理被夺取的水分子仍然在起晶糖液中,与加入的成核剂一起,对高粘度的糖浆起到“稀释作用”,从而大幅度降低溶液粘度;又由于成核剂中含有表面活性剂,糖液表面张力也相应降低。,实验十三溶剂超声波协同起晶实验,基本原理根据溶液成核机理与成核公式,过饱和度的提高和粘度、表面张力的降低,都有利于溶液中新相的生成。所以,溶剂成核法具有促进成核的“三重效应”,在初始段平均成核速率高达104个/s,往往在几分钟内就能完成起晶过程。,实验十三溶剂超声波协同起晶实验,实验步骤1.饱和糖浆的制备:称取白砂糖4公斤,置于溶糖锅内,加水878mL,配制成浓度为82的糖浆,然后密闭锅盖,装好搅拌马达,把溶糖锅和加热电炉与温控仪联接好,把温控仪调至1
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