7890A -Agilent气相色谱仪标准操作培训

讨论化学和化学进展过程，国家重点实验室有效使用化学资源，学生：鲁丁学号：2015400029导师：吴伟泽教授专业：化学工程和技术，目录，教育目的，1，设备简介，2， 气相色谱/质谱基准-载气和检测器支撑器、气相色谱/质谱基准-分子筛干燥器、氧气陷阱中微量氧气破坏色谱仪，尤其是毛细管柱。 氧气也减少了ECD探测器的功能。氧气陷阱必须连接在分子筛干燥器和仪器设备的入口之间。气相色谱/质谱-需要管道和净化器，GC专用黄铜或不锈钢管。塑料管渗透O2和其他污染物。也可以释放其他可以检测到的干扰物。管道使用前用溶剂冲洗，载体气体烘干。根据工厂的推荐更换过滤器，防止煤气污染。所有附加连接器必须按一定的间隔泄漏(大约每4-6个月)。气相色谱/质谱基础-载体气体必须通过控制形成恒定压力和恒定流。上下控制器差压保持在1kg以上。气相色谱/质谱-用于确定样品成分的保留时间，即样品定性分析的常用色谱。峰值面积用于测量样品的内容，即定量分析。气相色谱/质谱计基础-柱类型、柱长度(米)、i.d .(毫米)、 5-10、2-4、5-100、530、5-100、 1-.25、填料、530系列柱、微孔尺寸柱、填料、热柱(毛细管柱)、壁涂层、热柱、气相色谱/质谱基础-agilent 78900 气相色谱/质谱基本-电子电离(EI)、气相色谱/质谱基本-电离技术简介，一些“软电离”技术用于获得分子离子峰。 化学电离(CI)高速原子轰击(FAB)场电离和场分析(FI，FD)电喷雾电离(ESI)大气压化学电离(APCI)这些电离方法不同于EI方法。电离所需的能量相对较少，因此分子离子持续破裂是不容易的。气相色谱/质谱基本-4杆、气相色谱/质谱基本-高能打击乐器和电子倍增器、气相色谱/质谱基本-电子倍增器、电压使用限制(3000v)电压增加改善探测器信号、气相色谱/质谱基本-电子ChemStation简介和断电简介，第2章ChemStation简介和断电简介，ChemStation简介-如何移动、编辑和运行工作站装置控制窗口，用于序列、工作站控制级别设置等，ChemStation简介-界面切换功能键-查看暴风雪阀关闭MSD连接到接地的电源上的接口，柱温度计老化的毛细管柱，两端99.999%的氦接触GC。 使用净化器，切断电源简介-启动顺序，计算机打开气相色谱和5975质谱。气相色谱自检完成等待，5975质谱真空泵正常运行(如果机器泵声音不正常，请确保侧门和排气阀关闭)进入工作站，5975C通电顺序：断电简介-系统通电，或，断电简介-系统断电简介-系统关机简介-系统排出，数据收集，收集方法优化文件MS质量分析应用程序参数GC色谱应用程序参数，n表示装置编号，Methods表示 msmsmshem n Methods子目录中的“.m”扩展名标识。数据文件位于 msdschem n data子目录中。d 扩展名标识。样品收集技术-GC参数输入方法，编辑全部方法，样品收集技术-GC参数输入方法，方法信息，样品收集技术-GC参数输入方法，输入方法，选择样品来源选择(GC或其它)输入方法(人工、GC自动注入器或阀)，如果为人工如果不使用GC检测器，则示例收集技术-GC参数输入方法、7890A唯一示例叠加注入功能、示例收集技术-GC参数输入方法、示例磁盘设置方法、示例收集技术-GC参数输入方法、设置流端口间切换的方法、示例收集技术-GC参数输入方法、设置热流的方法、示例收集技术样例收集技术-GC参数输入方法、信号、GC检测器数据存储(如果有GC检测器)温度监控流或压力监控、样例收集技术-GC参数输入方法、辅助部件输入方法、辅助部件(MS接口)温度输入辅助部件压力、样例收集技术-GC参数输入方法、样例收集技术老化柱段老化。根据温度程序温度老化，从低温度到高分段。这是最好的老化方法。重复多次，例如HP-5热，5-6c/min 250c；上升到280 ，重复多次。MS报告并收到了基准情况。270 后基线上升到正常。老化到300 30分钟。以某种方式，煤气应该足够了。2.注入口有红色或灰色的衬垫，可以减少垫片的损耗。3.GC/MS界面中使用的垫圈为85%vesper材质(5062-3508)。注意安装方向(大端面向质谱)。4.新柱子在安装时没有方向，但一旦使用，就不会再改变方向。储存柱子时，注意两端密封好，防止水和空气损坏柱子内部涂层。注意，Agilent7890AGC-基本操作步骤，1，打开电源，从“查看”菜单中选择“方法和执行控制屏幕”，单击化学工作站状态，使命令前面显示“-7300；”，然后单击“所有菜单”，使所需界面显示为“短菜单”。Agilent7890AAGC-基本操作步骤，编辑2，7890a配置，设置列参数：单击“列”按钮转至列参数设置屏幕，在“/-”下的第一个空按钮行中双击鼠标，转至“从目录中选择列1”屏幕，然后单击“设置列参数：”然后单击“确定”按钮，柱将添加到目录中，选择它，然后单击“确定”要选择连接的入口、检测器和加热类型，请单击相应的下拉箭头。例如：前进样品、前探测器、柱箱。使用相同的方法添加其他柱。Agilent7890AGC-基本操作步骤，3，编辑数据收集方法，开始编辑完整方法，从方法菜单中选择“编辑完整方法.”选择项目，选择除“分析数据”之外的三个项目，单击“确定”，转到下一屏幕，如下图所示。，Agilent7890AGC-基本操作步骤3，编辑数据收集方法，输入有关方法信息，输入有关“方法说明”方法的信息(例如thisisfortest！单击“确定”转到下一个屏幕。Agilent7890AGC-基本操作步骤3，编辑数据收集方法，设置采样器，如果不使用自动液体采样器7683B，则在“选择采样源/位置”屏幕中，选择“手动”，然后选择使用的入口的物理位置(前面或后面或两个)，Agilent单击“1”设置柱1，然后选中“打开”左侧的框。选择控制模式、速度或压力。例如：压力，25psi；或流速，6.5ml/min。Agilent7890AGC-基本操作步骤3，编辑数据收集方法，设置采样器参数，然后单击图标以转至“设置采样器参数”屏幕。单击“前进”或“后退”按钮进入参数设置屏幕。选取范例体积，例如1ul。注射前注射前针头清洗次数；注射后-注射后针头清洗次数；体积块(ul)-清除的体积块；样品清洗次数-用样品清洗针的次数；溶剂a清洗-溶剂a针清洗次数；清洗溶剂b-单击清洗溶剂b针次数示例磁盘/其他按钮以进入参数设置屏幕。您可以输入预取样时间，也可以不丢失。Agilent7890AGC-基本操作步骤3，编辑数据收集方法，填写填充入口参数设置，然后单击图标以转至入口设置屏幕。单击PP- front或PP- back按钮进入填充入口设置屏幕。在空框中输入入口的温度(例如，250)；控制模式(例如“流速”；输入垫模糊流量(例如3ml/min)。然后选择左侧的所有框，如图所示。Agilent7890AGC-单击“”图标转至入口设置屏幕，无论基本操作步骤3、编辑数据收集方法和设置分流端口参数如何。单击“SSL-前”或“SSL-后”按钮进入毛细管入口设置屏幕。单击“模式”右侧的下拉箭头，使用“无拆分器”选择采样。在空框中输入入口的温度(例如250)，然后选中左侧的所有框。对于“正常”，请选择“间隔模糊流模式”，然后输入间隔模糊流，如3ml/min。对于特殊应用程序，还可以选择关闭将其关闭。在出口漏斗流切换下的空框中，单击“fuzzy flow(模糊流)”、“Agilent7890AGC在空表框中输入温度，然后选中列温度框左侧的框。C/min-加热速度；柱的平衡时间(例如1分钟)，agilent 7890 AGC-基本操作步骤，3，编辑数据收集方法，设置FID检测器参数，然后单击图标以进入检测器参数设置。单击“FPD-前”或“FPD-后”按钮进入FPD检查器设置屏幕。在空框中，输入H2-50m l/min。air-60ml/min；探测器温度(如200)；辅助气体(例如60ml/min)或辅助气体和柱流量的总和为常量值(例如60ml/min) -如果加热时柱流量发生变化，则装置将相应地调整辅助气体的流量，以防止到达检测器的总流量发生变化。选择左侧的所有参数。*P模式：H2-75ml/min；Air-100ml/min。Agilent7890AGC-基本工作阶段，3，编辑数据收集方法，完成编辑，单击确定等仪表准备就绪，标准稳定，从“执行控制”菜单中选择“执行方法”，然后进入示例。(如果没有自动液体注入器，基线稳定后注入，手动按7890A键盘上的启动键开始运行。，Agilent7890AGC-基本操作步骤，4，编辑数据分析方法，数据传输，2频谱优化，优化3集成参数，从“视图”菜单中.选项，选择数据文件名，单击确定，然后从“报表”菜单中加载数据，打印4报表，指定报表.选项。单击“定量结果”框中“定量”右侧的黑色三角形，然后选择“面积百分比方法”，其他选项将保持不变。单击确定。从“报告”菜单中选择“打印”将在屏幕上打印报告结果。例如，要输出到打印机，请单击报告底部的“打印”按钮，然后从图形菜单中选择“.然后在“范围”下，选择“完整范围”或“自动范围”和相应的显示时间，或选择“自定义范围”重复操作，直到插图的显示比例合适为止。积分菜单中的积分事件.选择选项以选择适当的倾斜敏感度、峰值宽度、最小峰值面积、最小峰值高度。如果从“积分”菜单中选择“积分”选项，数据将积分。如果对积分结果不满意，请修改相应的积分参数，直到满意为止。单击图标以确定集成参数方法，Agilent7890AGC-基本操作步骤，5，退出方法，实验结束后同时关闭FID/NPD/FPD/ECD/TCD检测器，每个热源