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着色剂论文关于糕点中四种人工合成着色剂的测定论文范文参考资料 商健 摘要:采用高效液相色谱仪对糕点中四种人工合成着色剂(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄)进行测定。该方法科学、准确,分离快速,可用于糕点中四种人工合成着色剂的检测。 关键词:糕点;柠檬黄;苋菜红;胭脂红;日落黄;液相色谱 :TS251 :A :1673-1069(xx)05-183-2 0 引言 糕点是目前市场上最为常见的一类小吃,因种类繁多,口味多元, 而受到人们的广泛喜爱。根据国家标准GB/T20977-xx 糕点通则,糕点可按加工方式分为热加工糕点和冷加工糕点两大类,其中,热加工糕点占主导,其因产品制作工艺和本身特色的不同又可分为五大类:烘烤糕点、油炸糕点、水蒸糕点、熟粉糕点和其他类。蛋糕、水晶饼、麻花等就是糕点大类中的一部分。然而,许多不法商家为了提升糕点的色泽, 纷纷往糕点中违规添加合成着色剂,合成着色剂没有营养价值,长期过量食用会对身体健康产生一定影响1。 食品中合成着色剂的测定方法目前已知的有:示波极谱法2、分光光度法3、液相色谱串联质谱法4、高效液相色谱法5等。其中,高效液相色谱法因定性定量准确而应用最为普遍,国家标准GB 5009.35-xx食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定采用此法,但是标准适用范围为:饮料、配制酒、硬糖、蜜饯、淀粉软糖、巧克力豆及着色糖衣制品,糕点并未在其列。本文拟建立糕点中四种人工合成着色剂的液相色谱测定法。 1 仪器与试剂 1.1 仪器 岛津LC-20 液相色谱仪(二元泵,柱温箱,自动进样器,二极管阵列检测器SPD-M20A),分析天平(CPA224S,德国赛多利斯),纯水器(AWL-1002-M,台湾艾科浦);组织捣碎匀浆机(JJ-2(xx-61),常州国华电器有限公司);离心机(LD4-2A,北京医用离心机厂);超声波清洗器(KQ-500E,昆山市超声仪器有限公司);漩涡混合器(VORTEX 3,德国IKA)。 1.2 试剂 超纯水由艾科浦纯水器制备(再经0.45滋m 滤膜过滤),甲醇(色谱纯,阿拉丁试剂);乙酸铵(优级纯,国药集团);石油醚(分析纯,沸程30耀60益, 国药集团);*(分析纯,国药集团);氯化钠(分析纯,国药集团);乙酸锌(分析纯,国药集团);亚铁*(分析纯,国药集团);冰醋酸(分析纯,国药集团);柠檬黄标准物质:GBW(E)100158,苋菜红标准物质:GBW(E)100160,胭脂红标准物质:GBW(E)100161,日落黄标准物质:GBW(E)100159,均购于中国计量科学研究院。 2 方法与条件 2.1 工作溶液的配制 2.1.1 标准工作溶液 用刻度移液管准确吸取柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄标准溶液于棕色容量瓶中, 分别加超纯水稀释定容配成0.5ug/mL,1ug/mL,2ug/mL, 5ug/mL,10ug/mL 的混合标准溶液系列。 2.1.2 其他工作溶液 亚铁*溶液:称取10.6g 亚铁*,用纯水溶解并定容至100mL,此溶液的浓度为106g/L。乙酸锌溶液:称取110.0g 乙酸锌,加15mL 冰醋酸溶解,再加水定容至100mL,此溶液的浓度为220g/L。 2.2 色谱条件 色谱柱为Waters C18 柱(4.6mm伊250mm, 5滋m); 柱温30益; 流动相为甲醇+0.02mol/L 乙酸铵溶液; 梯度洗脱:15%耀35%,4%/min;35%耀80%,4.5%/min; 流速为1.000mL/min;进样量为20滋L;测定波长:254nm。 2.3 样品预处理 样品经组织捣碎匀浆机搅拌捣碎,精密称取5g 样品于50mL 离心管中,处理步骤如下: 淤油脂高的糕点(如麻花):加入30mL 石油醚和*(1:1)混合液,漩涡混合器混匀2min, 超声提取20min,过滤,除去滤液,加入30mL 饱和氯化钠溶液,超声提取15min。 于蛋白质高的糕点(如蛋糕):先后加入5mL 亚铁*和5mL 乙酸锌溶液,漩涡混合器混匀2min, 超声提取20min,静置30min, 然后加入30mL 饱和氯化钠溶液, 超声提取15min,再加入10mL 甲醇。 3 结果与讨论 3.1 工作曲线和最低检出限 按2.2 色谱条件对合成着色剂进行分析,色谱图见图1,这四种合成着色剂在2.2 色谱条件下能快速分离(11min 内均已出峰),且峰形较好,分离效果明显。以Y 代表合成着色剂的浓度,单位为ug/mL,X 表示色谱峰峰面积,得出回归方 3.2 加标回收试验 以蛋糕为例,向蛋糕样品中加入合成着色剂,前处理按照2.3 中(2)进行,考察回收率,见表1。 由表1 可知,蛋糕中四种合成着色剂的加标平均回收率在90.8%耀93.1%之间,该方法准确度良好,可用于糕点中合成着色剂的测定。 4

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