HGT 3958-2007 3-氯-2-甲基苯胺VIP

110001；8706010G 56备案号：2136421366 行业标准 3956395820072 0070720发布染料中间体(2007)2 00801 3956，8基GT 3957咙酸) 3958(1)(9)(19)110001|8706010G 56备案号：21366  39587101实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前 言本标准根据我国国情，结合各生产企业的实际情况制订而成。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(口。本标准起草单位：龙口市龙海精细化工有限公司、沈阳化工研究院。本标准主要起草人：张玲、李春梅、栾秀丽。本标准为首次发布。 3958基苯胺 3958样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于3一氯一2产品主要用于染料、农药、颜料及医药工业中。结构式：分子式：4160(按2005年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。90危险货物包装标志 191 包装储运图示标志(780 t 1997) 1250一1989极限数值的表示方法和判定方法 2386 66782003化工产品采样总则 6682分析实验室用水规格和试验方法 9722化学试剂 气相色谱法通则3要求3一氯一2一甲基苯胺的质量应符合表1的要求。衰1 3一氯一2_甲基苯胺的质量要求指 标项目 优等品 合格品1外观 无色至浅红色透明液体23量分数) 9950 990036一硝基甲苯含量(质量分数)“ o20 03045量分散)N O20 0505邻甲苯胺含量(质量分数) O10 o206水分含量(质量分数) o204采样以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合 6678的规定，所采样产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用清洁干燥的玻璃采样管吸(23) 1 3958、下三部分的样品，所采样品总量不得少于200 采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。5试验方法警告使用本标准的人员应有正规实验童工作的实雎经验。本标准井未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施。井保证符台圈家有关法规规定的条件。51一般规定除非另有规定。仅使用确认为分析纯的试剂和 6682中规定的三级水。检验结果的判定按 1250修约值比较法进行。52外观的评定在自然光线下采用日视评定。53 31方法原理采用气相色谱法，在毛细管色谱柱上，经氢火焰离子化检测器检测，用校正峰面积归一化法，测定3一氯一2一甲基苯胺及有机杂质含量。5。32试剂和材料a)三氯甲烷。b)邻甲苯胺。c)6一氯一2一硝基甲苯：在本试验条件下，测定归一台量大于99(质量分数)。视为标准品。d)3一氯一2一甲基苯胺：本试验条件下无杂质检出，测定归一含量大于99(质量分数)，视为标准品。e)5一氯一2-基苯胺；在本试验条件下，测定归一含量大于99(质量分数)，视为标准品。f)10 5 g)53。3仪器设夤a)气相色谱仪；仪器灵敏度和稳定性应符合 9722的规定。b)检测器c)数据处理机：满量程10 应时闻1 分仪。d)10”e)色谱柱：毛细管色谱柱，固定相为聚乙二醇，如：f)分析天平：感量0134色谱仪操作条件色谱操作条件如表2所示(以安捷伦6890为例)。根据不同仪器，选取其最佳操作条件。表2色谱操作条件柱子尺寸，长度内径固定相膜厚 30 mX o32 25气或氨气载气流量(mL20检测器温度 300汽化窒温度 270燃烧气(氢气)流量(mL30助燃气(空气)流量(mL300补偿气 氯气补偿气流量(mL30分流比 20 l 1柱温 120定量方法 校正面积归一法 39555分析步骤5351标准储鲁溶液的制鲁按表3要求分别称取各种试剂(精确至0000 2 g)，用三氯甲烷溶解稀释至25一标准溶液的使用期为三个月。表3单一标准溶液的配制项 目 邻甲苯胺 6一氯一2一硝基甲苯 5一氯荤胺试剂质量g O05 005 01 50I 溶液体积500 2500 2500 2500在编号为16号的10别按表4中的体积要求吸取上述单一标准溶液，摇匀配制得混合标准溶液。混合标准溶液的使用期限为一个月。囊4混合标准溶液的配制 单位为毫升单一校准溶液 1 2 3 4 5 6邻甲苯胺 O05 010 020 030 040 050605 O10 O20 030 040 050510 020 030 040 050 0603一氯一2一甲基苯胺 200 195 190 185 180 175三氯甲烷稀释后总体积 1000 0 1000 1000 1000 10005352校正因子的测定开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器分别吸取04 号混合标准溶液进样，待出峰完毕后，准确测量各组分峰面积。各组分的相对校正因子按式(1)计算：式中；m。组分位为克(g)；3一氯一2一甲基苯胺峰面积的数值，单位为毫伏秒(mVs)；3位为克(g)；组分位为毫伏秒()。5353测定步骤称取试料04 确至0000 2 g)于三氯甲烷溶解并稀释到刻度，摇匀为待测样品溶液。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取04 出峰完毕后，准确测量各组分峰面积，并以相近浓度的校正因子进行计算。5354结果计算各组分的含量以计，数值以()表示，按式(2)计算： w=蕊中：组分25)(2) 39582007组分位为毫伏秒(mVs)l”水分质量分数的数值。计算结果表示到小数点后两位。5355允许差3(质量分数)，其他有机杂质两次平行测定结果之差应不大于o05(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。5356色谱示意圈色谱示意图见图1。 溶剂邻甲苯胺3一氯一25一氯一2一甲基苯胺。图1 3水分的测定按 2386“卡尔费休法和卡尔费休改良法”规定进行。用5  对密度为1185(20)。溶剂为甲醇+三氯甲烷一1+3混合溶液。允许差行测定结果的差值不大于003(质量分数)。6检验规则61检验分类本标准第3章表1中规定的全部项目为出厂检验项目。62出厂检验3一氯一2一甲基苯胺应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的3一氯一2一甲基苯胺都符合本标准的要求。6。3复验如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。哦笛"蛐巧；2 3959签、包装、运输、贮存71标志、标签3一氯一2一甲基苯胺的每个包装容器上都应涂上牢固、清晰的标志，注明：产品名称、等级、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上，并和产品质量检验合格的证明一起粘贴在包装容器的外面。并按照90和 191的规定标明“有毒品”字样和标志。72包装3一氯一2一甲