材料显微结构分析方法——清华大学研究生课程VIP

.材料微观结构分析方法，清华大学研究生课程，材料微观结构分析方法，1。主要教学内容：1。物相定量分析XRD，2。择优取向定量测定XRD，3。微晶粒度测定XRD，4。材料体积成分定量分析XRF，5。材料微区成分定量分析EPMA，6。微观形态观察和分析扫描电镜/能谱仪，WDS，7。显微形貌和微区相分析。电子衍射微区相位分析主要实验内容：1 .理论碳值下氮化铝陶瓷的定量相分析：2。材料优先取向的定量测定；3.四方氧化锆晶粒尺寸的测定：4。材料断口形貌的扫描电镜/能谱显微观察与分析；教科书和主要参考资料：1。自制材料微观结构分析方法讲义；2.X射线衍射技术基础(原子能出版社/王)；3。陶瓷材料研究方法(建筑出版社)；4。材料科学基础(清华出版社/潘进生等。)；5。扫描电子显微术和x射线显微分析。戈尔茨坦)。4。基础知识，1。晶体学基础，7个晶体系统，14个布拉威晶格，2。x射线衍射，2DSIN=，2 () Cuk，1。晶体学的基础，晶体中的粒子在空间中以一定的方式有规律地周期性排列。粒子是原子、离子、钠离子、氯离子、氯化钠晶体、基本结构单元，包括晶体中所有不相等的同质点，但不包括完全相等的粒子。面心立方晶格抽象为节点，所谓的等效粒子不仅指同一元素，还包括其周围的物理、化学和几何环境。硫化锌晶体，硫离子，锌离子，简单的六方晶格，结构单元，锌离子四面体围绕硫离子A和B有不同的几何环境，相差60！硫离子A，B硫离子，*七个水晶系统、* *十四个勇敢晶格、简单、身体中心、平面中心、底部中心、2。晶体的X射线衍射，2DSIN=N、(HKL)，D，当满足干涉条件时：=MLLK=2LSIN=2DIN，N、M、L、K，导出布拉格公式，(hkl)晶面与平面间距D，X射线入射角与波长，光程差由o，L:o，=n，即(n=1，2，3，)是衍射级，一般为：2dssin=，b .衍射仪法(多晶样品)的XRD衍射图，*衍射峰的峰位2，(hkl)面间距d，晶胞形状和尺寸，*衍射峰的峰强度CPS，晶体(hkl)表面的原子类型和排列，多晶样品晶粒的排列状态，* * *衍射峰的峰形(半高宽)，多晶样品晶粒的尺寸和应力状态，2 () cuk，2 () cuk，一、x射线衍射相的定量分析，(1)，1。x射线定量分析的基础，方法：衍射仪法，条件：无限样品，无择优取向，2次入射=2次反射，无单色仪。纯相I的衍射峰的强度。物理常数k:结构相关部分r:衍射峰强度I:混合物的线性吸收系数，混合物第一相的体积百分比，(3)，(4)Ii相衍射峰的强度：(2)如果是多相混合物，ii是从实验中获得的，KCi和是由密钥决定的。相I的重量百分比i和多相混合物衍射峰的强度Ii之间的基本关系可以建立如下：(5)，将(3)和(4)代入(2)、(3)、(4)、(2)、(6)，2。用参考强度法(绝热法)进行定量x射线分析，选择一种统一的标准物质，对应于混合物中的任何j是：(6)，而对于n相，然而，没有玻璃相的样品应该有：(7)，有：(8)，*原理：根据公式(5)， (5)，标准样品法，关键是要找到ki和kj的值。对于混合物中的某一个I，有：代入(9)得到：*选择刚玉刚玉(Al2O3)作为统一的标准物质，并预先确定了各种物质的kj(相对值)原理：假设每种j相纯物质预先与某一标准物质s混合，则任何j相：I相：计算出的ki和每种kj可以得到：由此，可以作出如下规定：取各种纯物质的Ij相衍射峰的最强线，如：取刚玉(Al2O3)的衍射峰的最强线为标准物质：将j物质和刚玉c按50/50的重量百分比混合，得到：氧化锌(101)，(113)c，项可以通过实验获得，如果kc=1是归一化标准，那么可以如下获得每种物质的参考强度kj值：kj值的测量精度问题：ij和Ic衍射峰的测量精度：重叠峰：k1和k2与2相关，例如CaCO3(202)和Al2O3(113).的重叠对于含有玻璃相的样品，测量kj值的方法，消除试剂的方法仍然有效。然后：s向待测样品中加入消除剂f(重量百分比为f ),如果f为c，j为所需的第一阶段，则可推导出，但通式如下：3。理论计算Ci，无标准定量相分析，1。原则上，对于含有n相的样品中的任何a相和b相，从1的式(5)中，有n-1:(1)，对于没有玻璃相的样品，有：(2)、无标准样品法、如果a相有i=N个可用的衍射峰，那么：(3)如果b相有j=M个可用的衍射峰，则：(4)、(3)/(4)有：(5)、(5)，使用公式(1)和(5)，可以在首先计算每个c值之后进行定量相位确定。(1)公式为单线法，(5)公式为多线法。对于没有玻璃相的样品，理论计算为。c值，(6)、*使用JCPDS卡的因子计算(第27卷后)、* *各因子的理论计算：1。温度系数e-2m:2。重复因子P:P:P*:有两种不同结构因子的可能性，如：Si3N4(六方晶系)，(210)P*是12，结构因子，那么Si3N4(六方晶系)，(101)P*是12，结构因子，那么，在大多数情况下可以忽略。查表，注意结构因子的计算，原子散射因子fi，查相关的x射线手册。当/k=0.8 0.6时，fi必须校正：f校正=F0 f校正，f校正可在表中查找，(2)参考原子坐标希伊兹，I例：Al2O3刚玉，参考CrystalStructure第1卷第4卷，StructureReports第5卷，第2卷，al (12c)，u=0.3520，o (18e)，V=0.306，a0=4.75c0=13.00，Z=6，c和E是空间群中的等点系统，ii例：方形应时(SiO 2)，参考010300，O(b)，z=4，u=0.30，x=0.245y=0.10z=0.175，家庭作业：第一个问题，第五个问题，第六个问题，发送到：m030150210 。如果您有任何疑问或问题，并希望联系或讨论，请发送您可以联系的电子邮件地址或电话号码：zhp-dms，助理医生：赵永杰，第三周(10月30日)星期五下午将举行* *课，对氮化铝陶瓷进行定量相分析，并进行C值的理论计算。*第二周(九月二十三日)星期五下午停止课堂教学，以便进行实验一。实验1。无标样法、单线法、多线法、1810 183