穿孔萃取法测试人造板中甲醛释放量VIP

穿孔萃取法测试人造板甲醛释放量穿孔萃取法是测定人工版中游离甲醛含量的传统方法，在欧洲提出，并为我国采用。这是通过液-固萃取法提取试件中的甲醛，通过公板提取甲醛和水的液-液萃取法将甲苯中的甲醛溶于水后在水溶液中测定。穿孔萃取操作简单，测量时间短，适用于试样的快速测量。穿孔萃取实际上测量了人造板中包含的甲醛。本文讨论了穿孔萃取法测定人造板中游离甲醛含量的影响因素。1个实验1.1材料和仪器材料：高密度纤维板，刨花板(江苏木兰有限公司提供)。试剂：甲苯、碘化钾、重铬酸钾、硫代硫酸钠、乙酰丙酮、甲醛(35%-40%)、乙酸铵(以上全部分离纯)。碘化汞、无水碳酸钠、H2SO4、HCI、NaOH、I2、可用性淀粉。仪器：穿孔萃取器(上海玻璃仪器厂)、0.01g电子秤、0.0001g电子秤、UV1240 uv分光光度计等。1.2测试原理Gb/t 1767-1999 人造板及饰面人造板理化性能试验方法。1.3计算甲醛释放量计算为0.1mg。E=(As-Ab)f(100 H)V /M0其中，每个e-100g干燥试验件释放的甲醛毫克，mg/Hg；As-提取物吸光度；Ab-蒸馏水吸光度；F-标准曲线的斜率；V-容量瓶容积，2000毫升；H-试件的含水量，%；M0-试样的质量提取、g 2结果和讨论2.1测量方法对结果的影响Gb/t 1757-1999萃取后获得的甲醛水溶液有两种方法：碘量法和分光光度法，两种方法对实验结果的影响见表1。表1碘量法和分光光度计对结果的影响试片碘量法测试结果/(mg/hg)分光光度法测试结果/(mg/hg)高密度纤维板28.523.7刨花板17.912.6甲苯空格2.90注：甲苯空白没有实验试件，直接添加甲苯，由GB/t 1757-1999测试。表1中，在相同的尝试下用碘量法和分光光度法测定，碘量法的结构明显高于分光光度法。甲苯空白碘量法测定了最高2.9mg/hg的结果。碘滴定是实际的氧化还原反应，与水中甲醛和甲苯中的其他还原物质一起反应，在煮甲醛的沸腾温度超过110 时，纤维素大分子中包含的甲氧基等还原物可以破碎或水解，产生醛、酮或醇等化合物，通过穿孔提取到水中，与碘反应。滴定测试结果被认为是试件中的甲醛。木材中的半纤维素也可以水解，产生一些还原性物质。在过量的铵盐存在下，甲醛和乙酰丙酮的特性反应很特殊，选择性很强，少量醛、酮或酒精化合物很少干涉测量。因此，用碘量法制作甲苯空格时需要，考试时要去掉甲苯空格。笔者建议，在实验中，为了测定甲醛释放量，尽可能用分光光度计。2.2甲苯对实验结果的影响Gb/t 1757-1999射孔萃取过程中使用的甲苯量达600毫升，此处添加的甲苯量对实验结果的影响见表2。表2甲苯对结果的影响甲苯含量/mL300500600700800中/高密度纤维板/(mg/hg)15.219.923.723.422.5刨花板/(mg/hg)9.111.312.612.512.1表2显示，随着甲苯量的增加，甲醛释放试验结果增加到600毫升，大于600毫升时几乎没有变化。诗篇105-110g的质量(Gb/t 1757-1999所述)，萃取溶液甲苯的量不能过高或过低。甲苯和蒸馏水在液体-液体萃取时水的极性高于甲苯，大部分甲醛可由蒸馏水萃取，但是如果甲苯的量太高，残留的甲醛还留在甲苯溶液中，测试结果会很小。甲苯和试样在液-固萃取时，试样中的甲醛浓度高，甲苯量太低，甲苯中甲醛的溶解度恒定，因此甲苯不能充分提取甲醛。2.3诗篇质量对实验结果的影响诗篇质量对实验的影响见表3。Gb/t 1757-1999所述的诗篇质量为105-110g。表3诗篇质量对结果的影响诗篇质量/g55.93105.25107.19132.34吸光度a0.5010.8890.9191.134中/高密度纤维板/(mg/hg)24.723.423.724.7刨花板/(mg/hg)13.012.912.612.4如表3所示，试件质量对期末考试结果影响不大，但试件质量不能太小，否则会影响试件的代表。2.4逆流时间对实验结果的影响Gb/t 1757-1999中规定的回流时间为2h，回流速度为30mL/min。回流速度固定时回流时间对实验结果的影响见表4。表4逆流时间对实验结果的影响回流时间/分钟3060120180中/高密度纤维板/(mg/hg)21.423.823.723.5刨花板/(mg/hg)10.312.112.612.6如表4所示，在恒定再循环速度30mL/min下，经过1小时以上的再循环时间后，试样中的甲醛提取相当充分，对测试结果影响不大。2.5试验含水量对实验结果的影响脲醛胶人造板释放的甲醛主要来自木材本身、脲醛胶的游离甲醛、未硬化胶释放的甲醛和固化胶的水解形成的甲醛。随着板材含水量的增加，胶粘剂水解，甲醛释放量可能增加，板材游离甲醛释放速度可能增加，因此人造板水分含量对甲醛释放量有很大影响。根据6.5%的含水量测定，提出了应用于Jann和欧洲刨花板和中密度纤维板甲醛检测标准的不同含水量测定，以及乘以一个含水量修正系数的含水量修正系数。我国GB/T 48972003 刨花板和GB/T 117181999 中密度纤维板度也采用了含水量修正系数，但GB 185502001 室内装饰装修材料 人造板及其制品中甲醛释放限量没有考虑此修正系数的影响。如果人为控制人造板的水分含量，不影响其甲醛释放量，这种程度是不够的。但是据报告，水分含量对穿孔值的影响很明显，水分含量为3%-16%，甲醛释放量增长很快，穿孔值和水分含量呈很好的线性关系。需要在水分含量为3%-13%的范围内使用水分含量修正系数。3结论1)分光光度计非常特殊，选择性好，干扰小，无需进行甲苯空白实验。碘滴定法是氧化还原反应，甲苯的还原物质和试样纤维素大分子中包含的甲氧基等还原组对测试结果有很大影响，因此进行甲苯空白实验是必