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元素分析方法简介,1。元素分析方法简介,1。确定样品中有哪些元素(定性分析)?确定样品中每种元素的含量(定量分析)?元素含量水平:常量,小,微量,微量,1% ppmpbpptppq,110-310-610-910-1210-15,分析要求,2,元素分析方法介绍,对已知样品的特定元素进行定量(常量或小)分析的效果:优点:准确的定量缺点:复杂的分析过程无法进行低含量元素分析,1。化学分析、分析方法、3。元素分析方法简介。2.x射线荧光光谱法,分析方法。高能X射线照射物质原子的内部电子,使原子处于激发态,这是非常不稳定的,从而产生特征辐射释放能量,并使原子返回基态。这种由X射线激发产生的新特征辐射称为荧光辐射。使用荧光辐射的元素分析方法是X射线荧光光谱法。4,元素分析方法介绍,2。x射线荧光光谱法,分析方法,荧光光谱法用于测定样品中元素的组成和含量,5。介绍元素分析方法,主要用于:未知样品中元素的定性、半定量、定量(常量、微量或微量)分析。优点:谱线简单,定性分析准确方便。缺点:仪器价格高,定量误差稍大,少数元素无法分析。x射线荧光光谱分析、分析方法、元素分析方法介绍、原子发射光谱分析、分析方法、发射光谱是指由热能、电能或化学能激发构成物质的分子、原子或离子而产生的光谱。原子发射光谱是由热能、电能或化学能激发原子或离子而产生的光谱,它反映了原子及其离子的性质,只能用来确定物质的元素组成和含量。7,元素分析方法介绍,3。原子发射光谱分析,分析方法,待分析的物质在激发源(火焰、电弧、电火花等)的作用下分解成原子或离子。),这些被激发的高能原子或离子非常不稳定,将很快释放能量并返回稳定状态(基态),同时发射特征电磁波(线性光谱)。这些特征的线性光谱是原子发射光谱。8,元素分析方法介绍,辐射,激发,最低激发态,基态,较高激发态,原子能跃迁示意图,3。原子发射光谱分析,分析方法,9,元素分析方法介绍,3。原子发射光谱分析,分析方法,棱镜光谱仪(动画)光栅光谱仪(动画)3。光电直读光谱仪全光谱光电直读光谱仪(动画),光谱仪,10,元素分析方法介绍,主要作用:未知样品中元素的定性和半定量(常量,微量或微量)分析优点:方法简单,分析成本低。缺点:谱线很复杂,分析需要一些经验。原子发射光谱分析-电感耦合等离子体发射光谱分析方法,当高频发生器产生的高频感应电流通过感应线圈时,在应时矩形管中形成轴向闭合的磁力线,在磁力线的垂直方向产生100安的瞬态涡流,将氩气分解成宏观上数量相等的电子和离子。高速移动的电子和离子将在复合过程中产生高度稳定的热源,原子将被热源激发。元素原子被激发时会发出辐射光。,12,元素分析方法简介,3。原子发射光谱法-电感耦合等离子体发射光谱法,分析方法,特点工作效率高(一次可定量分析2060根基本电缆),分析元素范围广(可分析元素周期表中的大部分金属元素和部分非金属元素);(2)具有分析速度快、分析灵敏度高(PPM-PP B级)、稳定性好、基体效应小的优点,适用于同一基体的大量样品中元素的定量分析。(3)分析结果的相对标准偏差:测定低含量元素时为4%-10%,测定高含量元素时为1%-5%;13,元素分析方法介绍,主要角色:未知样品中元素的定性、半定量、定量(常量、微量或微量)分析优点:高定量准确度缺点:复杂的谱线,分析需要一定的经验。原子发射光谱法-电感耦合等离子体发射光谱法,分析方法,14,元素分析方法介绍,4。原子吸收光谱法,分析方法,原子吸收光谱法也叫原子吸收分光光度法。这是一种定量分析方法,基于物质产生的原子蒸汽对待测元素特征谱线的吸收。原子吸收光谱法只能用来测定样品中元素的含量。15 .元素分析方法简介。4 .原子吸收光谱法分析,分析方法,原子吸收是受激吸收的过渡过程。当辐射穿过自由原子蒸汽,并且入射辐射的频率等于原子中的电子从基态跃迁到更高能量状态(通常是第一激发态)所需的能量频率时,原子将从辐射场吸收能量以产生共振吸收,并且电子将从基态跃迁到激发态,伴随着原子吸收光谱的产生。原子吸收光谱位于光谱的紫外和可见区域。16 .元素分析方法简介。4 .原子吸收光谱分析、分析方法、分析和测试原理。透射光强与入射光强之比的对数lg(I0r/Ir)称为原子吸光度(A),简称吸光度。在一定的浓度范围和一定的原子蒸气层厚度下,吸光度可以从理论上推导出来:a=LG (i0r/IR)=KC。因此,在一定的实验条件下,k是一个常数,其原子吸光度与其样品浓度成正比c,17,引入元素分析方法,主要功能:定量分析未知样品中的微量和痕量元素优点:定量误差小缺点:元素分析单一,有些元素无法测试,4。原子吸收光谱法,分析方法,18,元素分析方法介绍,5。等离子体质谱,分析方法,质谱是将待测物质的原子或分子在高速电子流的冲击下转化为带正电的离子,然后通过加速运动形成离子流。在磁场(或电场和磁场)的作用下,离子流根据各种离子的质量与其携带的电荷量之比,即质荷比(m/z)依次分离,形成规则的质谱(MS),由检测器记录并用于定性、定量和结构分析。概念,19,元素分析方法介绍,5。等离子体质谱,分析方法,20,元素分析方法介绍,5。等离子体质谱的分析方法,根据用途不同,可分为:原子质谱适用于样品的元素和同位素分析,其离子源采用高频火花源或激光电离源。分子质谱适用于有机化合物的相对分子量、结构、定性和定量分析,其离子源采用电子轰击源或化学电离源。21,元素分析方法介绍,5。等离子体质谱分析,分析方法,概念,电感耦合高频等离子体及其器件,电感耦合高频等离子体光源是一种新型光谱激发光源。等离子体是一种由自由电子、离子、中性原子和分子组成的气体,它是中性的,22,元素分析方法介绍,5。介绍等离子体质谱、分析方法、可测定元素的多极和低检测限可承受9个数量级的动态线性范围,适用于大样品分析、快速多元素定性、半定量和定量分析、同位素分析相对较少的光谱干扰、特性、23、元素分析方法介绍、主要功能:未知样品痕量和痕量元素的定性、半定量和定量分析、同位素分析的优点:定量误差小,缺点:仪器价格高。5.等离子质谱,分析方法,24。元素分析方法介绍。复习、你明白了吗?x射线荧光光谱、原子发射光谱、电感耦合等离子体

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