X射线技术和应用--中国科学技术大学

X射线技术及应用X-rayAnalysis康士秀中国科技大学22系2002.7.,1.X射线的产生和性质1.1导论1.2X射线的产生1.3X射线的性质2.X射线技术和应用2.1X射线衍射（XRD）2.1EXAFS，XANES2.3X射线形貌（XRT）2.4X射线成像（XRI）2.5X射线小角散（XRS）2.6X射线光刻（XRL）2.7X射线荧光（XRF）3.结束语：X射线实验系列化研究,1.X射线的产生和性质,1.1导论1.2X射线的产生1.3X射线的性质,1.1导论,1901伦琴(Roentgen)发现X射线(1895)1914劳厄（Laue）晶体的X射线衍射1915布拉格父子(Bragg)分析晶体结构1917巴克拉(Barkla)发现元素的标识X射线1924塞格巴恩(Siegbahn)X射线光谱学1927康普顿(Compton等六人)康普顿效应1936德拜(Debye)化学1946马勒(Muller)医学1964霍奇金(Hodgkin)化学1979柯马克和豪森菲尔德（Cormack/Hounsfield）医学1981塞格巴恩(Siegbahn)物理,固体靶源同步辐射等离子体源同位素核反应其他,1.2X射线产生,X射线管,固体靶源,转靶,焦点和辐射,谱(KramerLaw),连续谱,I(E)-IntensityEx-rayenergy(Delta=1eV)W/eVK-constantP0incidentpower(W)Z-targetatomnumbern1E0incidentelectronenergy（KeV）,特征谱,X-lines:Ka,bandLa,betc.Ka:Ka1,Ka2,BConstantF(x)TargetmaterialCons.EcCriticalenergy,特征谱,连续谱,I(E)=BN(Z)F(x)(E0-Ec)m,I(E)=P0KZn(E0-E)/E0,同步辐射(合肥),实验大厅(Hefei),Hefei电子储存环,北京同步辐射实验室(BSRF),BSRF(Beijing),同步辐射和谱分布,SR辐射的能量和功率(Larmorformula)(pere-,perrun),vElectronvelocitycLightvelocity-MagnetradiuseelectronchargeEElectronenergymelectronmass,总辐射功率(magnetlengthL),:Average,Inpracticalunits,E-GeV,-m,BkG,Beam,currentIA,功率谱分布(Integratedtoallangle),功率角分布(intgratedtoallwavelength),-SecondBesselfunction,-Anglebetweenphotoandinstantobbitplane,-Criticalwavelengthandenergy。,实用单位:,Fe等离子体源,Z-压缩气体等离子体源,气体等离子体辐射的X射线谱,几种源的谱比较,Undulator,Wiggler,BentMagnet,SR谱,固体靶源谱,1.3X射线的性质,X射线的吸收X射线的散射X射线光学X射线探测器,X射线的吸收,I=I0exp(-t),Lineabsorptioncoefficient,l=log(I0/I)/t(cm-1),Massabsorptioncoefficient,m=/(cm2/g),Atomabsorptioncoefficient,a=/A/N(cm2/atom),Molabsorptioncoefficient,mol=(/)A(cm2/mol,对混合物和化合物,m=wiI(wimassratios),对连续X射线,m=wii(idifferentwavelength),重要!,mphotoelectron+scattering+e+,e-,Photoabsorptionsection,=A/N,/,和Z的关系-Bragg-Pierce定律,/=KZ43(cm-1),吸收限和跳跃比,X射线光学,反射光学平晶弯晶多层膜衍射光学晶体波带板光栅吸收吸收片,(1)X射线反射镜折射率：,-折射因子-衰减因子,反射率：,柱面镜,材料：Si，Ge，Crystal形状：平晶，弯晶，球面柱面，环面，超环面应用：单色器，成像,（2）单晶X射线光学,(3)毛细管X射线透镜,(4)X射线波带板,X射线探测器,正比计数器*NaI（Tl）闪烁探测器*Si（Li）探测器*Ge（Li）探测器SiPIN探测器*GePIN探测器*多（单）丝室X射线CCD微多道板G-M计数管电离室胶片，荧光屏,2X射线技术及应用,2.1X射线衍射（XRD）2.2EXAFS，XANES2.3X射线形貌（XRT）2.4X射线成像（XRI）2.5X射线小角散（XRS）2.6X射线光刻（XRL）2.7X射线荧光（XRF）,2.1X射线衍射（XRD）(1)Debye法,=2dsin,同步辐射（SR）XRD装置（BSRF）,纳米微晶Fe的X射线衍射,(2)Laue法,蛋白质的Laue衍射图,2.2扩展的X射线吸收边（EXAFS）,XANES：3040eV光电子多重散射EXAFS：大于40eV光电子/散射波干涉,2.3X射线形貌（白光形貌和双晶形貌）,X射线形貌图,2.4X射线成像,层析术（吸收）显微术（吸收）全息术（衍射）减法造影（吸收）其它,扫描X射线显微镜装置,X射线显微术实验站,显微图,造影装置,兔耳造影(注入BaFBr）,2.5X射线小角散射,2.6X射线光刻,X-ray掩膜（mask）X-ray抗蚀剂（resist）X-ray光刻机（stepper）LIGA技术,SRX射线光刻装置（XRL）,X射线抗蚀剂-分类,光抗蚀剂X射线抗蚀剂电子束抗蚀剂有机抗蚀剂无机抗蚀剂单组分两组分三组分正性抗蚀剂PMMA(poly(methylmethacrylate)-聚甲基丙烯酸甲酯,AZ1350J,RAY-PF负性抗蚀剂EPB,COP,SAR,RAY-PN,-光化学原理单组分：,PMMApoly(methylmethacrylate)-聚甲基丙烯酸甲酯positivetone,polymerchainscissiontypeElectronbeam,DUV,x-rayandmulti-levellithographyBasicParameters:Molecularweight50-950kg/molSolidscontent4%-10%Glass-transitiontemperature85-106%refractiveindex1.49(for950kat6328)SolventChlorobenzene,chorobenzene/xyleneMIBK(methyl-iso-butyl-ketone)MEK(methyl-ethyl-kotone)specificgravity0.79-0.85(MIBK)1.08-1.14(chlorobenzene)Flashpoint28OC-chlorobenzene17%-MIBKAppearancecolorlessliquidFiltration0.20mSensitivewavelength:200-240nmStoreconditions:oneyear,10-21%,-2c地衣可反映陆地生态系统中新土壤的特性;海藻则处于海洋生态系统中，它们对陆地和海洋环境的变化十分敏感。海豹，贝壳，海鸥和企鹅海洋动物和海鸟是食物链中关键环节，其骨，肉内元素的变化反映了极地气候，地质和生态变迁。,极地植物可做为全球污染指数的稳定的指示样品,Ca/K,重元素,动物骨元素的变化，与极地食物链和极地环境变迁相关,c）青岛海域污染变化,比较不同深度青岛海藻14年元素含量变化，揭示海水(沿岸)污染加重1）样品及生长带物理环境影响海水污染深度分布,2)几种海藻元素含量变化（99年/85年）,海蒿子浅层污染（Cr,Fe,Ni,Cu,Zn,As,Pb）刺石松深层污染(Fe,Zn,Sr,Pb)(浅层污染大于深层污染),样品,刺石松,海蒿子,99/85,HH99,HH85,d）淮河流域（中下游）污染状态,沿流向污染重元素含量增高1）金鱼藻（抗富营养污染植物）产地分布,2）沿流向金鱼藻XFR谱的元素相对峰强（K归一）Ti,Mn,Fe,Co含量增加主要是富营养污染（N，P，）,e）矿山污染监测,样品：金鱼藻Fe峰强增加2倍（铁矿污染）Cu峰强增加8倍（铜矿污染）,重污染,轻污染,f）金鱼藻Fe/Mn峰强比：富营养污染程度标识,净化空气，水和土壤的植物筛选监测空气，水和土壤污染的敏感植物筛选,1）鸭毛藻对Br的饱和性富集,g）植物元素富集特性,2）海带对I的超富集作用,3）海蒿子对As和Sr的超富集,4）莲子叶草（叶）对Pb和Hg的富集速率Pb：在048小时，浓度基本是线性增加，而后趋缓，72小时后接近饱和Hg:在024小时，浓度缓慢增加，而后速率加大，72小时后接近饱和,Hg+：28ppm，Pb+：14ppm,Innermostring,Zn,8thring,Cu,7thring,Cu,Surface,Fe,Zn,树年轮XRF谱,三.X射线技术实验室建设,1四级体系下的三层次模式2科研与教学内容接轨3选修与必修有机结合,3.结束语：X射线实验系列化研究,对学生进行基本的，全面的和系统的有关X射线分析和应用的理论和实验的训练，使他们能独立的完成样品制备，实验设计和实验结果分析，提高其科研能力和素质，有很重要的现实意义并长远受益。,（1）目的,（2）环境：1）一流大学建设的实施2）四