薄层色谱方法总结.ppt

薄层色谱方法综述，1 .方法原理，a .流动相利用毛细管力通过样品，通过固定相。b .样品和固定相之间的相互作用，导致组在实施过程中因偶极-(诱导)-偶极相互作用、氢键和范德华力的作用而产生不同程度的延迟、吸附、分散、离子交换和络合等分离机制。2 .溶剂，使用的溶剂必须为“分离”或“色谱纯”，溶剂组成使用正丁醇-冰醋酸-水=4: 1、V/V/V或绝对量(例如，18毫升甲苯2毫升甲醇)总量应足以使TLC/HPTLC主板的浸泡深度约为5mm。boost需要新的准备，不能多次重复使用；对于分层，必须根据需要放置层次(父层次或子层次)，然后确保所需的一相(备用)。1，溶剂选择规则，2，boost的选择条件，1。所需成分的溶解度很好。2.成分之间可以分离。3.正在测试的成分的Rf介于0.2-0.8之间，在0.3-0.5之间进行定量测量。4.不发生测试中的成分或吸附剂和化学反应。5.沸点适中，粘度小。6.展开组件的点是圆的，集中。7.混合溶剂最好用神仙制造。3、溶剂极性参数表、环己烷：-0.2、石油醚(I类，3060)、石油醚(ii类，(6090)、n-己烷33600)一般来说，药极性溶剂系统的基本两相由正己烷和水组成，根据需要添加甲醇、乙醇、乙酸乙酯，调节系统的极性，适合生物碱、黄酮、萜类等的分离。2 .中极性的溶剂体系由氯仿和水的基本两相组成，由甲醇、乙醇、乙酸乙酯等控制，适合蒽醌、香豆素、一些极性较大的木质部和萜类分离。3 .由正丁醇和水组成的强极性溶剂可调节为甲醇、乙醇、乙酸乙酯等，适用于极性大的生物碱分离。第四，物质分子化学结构的热剂选择，一般是比较极性部分和非极性部分。例如，如果下面将苯基丙烷作为极性的一小部分，极性组部分增加，则整体极性增加，布斯极性也增加。1 .极性较小的挥发性物质，冰片：石油醚(30 60)-乙酸乙酯(1733603)木兰酚：乙酸苯-乙酯(9336901.5)丹皮酚：环己烷-乙酸乙酯为了减少拖尾等类似商业化原理以外的影响，适当添加有机酸或有机酸等添加剂。2 .极小的非挥发性物质，-葡萄糖醇：环己烷-乙酸乙酯-甲醇(63362.533361)或环己烷-丙酮(533362)，乌索酸：甲苯-乙酸乙酯-冰乙酸(这种物质因为极性小的母核大，极性大的组通常能形成羧酸、羟基等氢键。上述物质、母核的分子量减少、母核结构中不饱和根的增加(尤其是苯环出现)、极性组的增加都增加极性，增加助推器的极性。即可从workspace页面中移除物件。这个范围内有很多物质，一般助推器比例高的溶剂可以按环己烷-甲苯-二甲苯-苯-氯仿的顺序根据极性要求选择。异丙醇，正丁醇极性指数也相对较小，粘性大，展开缓慢，斑点扩散，因此很少使用该范围的化合物。另外，羟基的氢键力也不利。乙酸乙酯-甲醇-丙酮-乙醇中调节Rf值的溶剂。挥发性物质也有羰基和羟基，但可以看出其挥发性物质的分子间力量不强，其母核和石油醚、正己烷、苯的结构差异很小，估计容易从硅中吸附，进入溶剂的速度更快，无需提高助推器的极性。3.极性大的小分子有机酸，结论：这种物质大部分是苯乙烯母核。这种结构极性本身比较大，有苯酚羟基和羧酸组分，有多羟基配体。皂苷的展示剂几乎极性大。甲酸通常指85%左右的浓度，含有水。没食子酸：氯仿-乙酸乙酯-甲酸(533369043:1)，阿魏酸，咖啡酸，菊苣酸，绿原酸，异色酸例如，如果下面将苯基丙烷作为极性的一小部分，极性组部分增加，则整体极性增加，布斯极性也增加。依次为桂皮酸、阿魏酸、卡佩拉珊、菊苣酸、绿原酸。因此引发剂包括正己烷-醚-冰醋酸(53336933:0.1)、苯-冰醋酸-甲醇(3033601:3)、氯仿-甲醇-甲酸(93336363603)，4 .含氮有机物，结论分析：NH2硅基效应很强，因此在强极性助推器上有机酸，有机碱扫频。对极性化合物而言，使用正丁醇对化合物和硅胶的作用很强，对斑点扩散几乎没有影响。盐酸小檗碱：苯基-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓缩氨试验液(12: 6: 3: 0.6)(氨蒸气饱和)或正丁醇-冰醋酸-水(73333)，5，TLC一般颜色显示方法，1，紫外线照射方法：方便，不损伤样品；2，碘蒸气法：通用性强，紫外线结合灵敏度高于这两种方法。荧光试剂：制作荧光背景，使原始紫外线下没有荧光物质，荧光物质更加明显。4、硫酸溶剂：对大多数有机物有效，但具有破坏性。6，薄层色谱和纸色谱操作注意事项，1，点样本点样本点，一般点，点样本基线距底边1.01.5cm，样本点直径一般不超过2mm，点之间距离视觉斑点扩散不影响出库，比较合适。采样溶液太稀，可以重复点采样，但是如果采样点太大，导致拖尾、扩散等现象，影响分离效果，则必须先挥发上一点采样的溶剂，然后才能重新点燃采样。点样时要注意不要损坏薄层表面。2、将点好的样品的薄板放在展开圆筒的展位上，出矿剂的深度从原点5mm为宜。密封。延伸到规定的距离(通常为8 15厘米)，取出薄板并烘干。会考试的。注意：如果想用预开剂预先平衡气缸，可以在气缸内放入适量的助力剂并密封，通常可以保持15-30分钟。3、颜色和视图试验产品可以在可见光下直接看到颜色成分，也可以通过喷雾或浸渍方法用合适的显色剂显示颜色，或通过加热进行日光观看。具有荧光物质或特定试剂的情况下，刺激荧光的物质可以在356nm紫外线灯上观察荧光色谱。在可见光下无色，但在紫外线下有吸收成分，可以使用具有GF254板等荧光剂的硅板，在254纳米紫外线灯下，可以观察到荧光板中荧光猝灭物质形成的色谱。，理想的颜色希望高灵敏度，斑点颜色稳定性，斑点和背景之间的良好对比度，斑点的大小和颜色深度与物质量成正比，在样品构成完全未知的情况下，一般的颜色显示方法尤为重要。通常，颜色显示方法为：1。紫外线照射方法：方法，不破坏样品2。碘蒸气法：共性，3 .荧光试剂的结合灵敏度高于这两种方法。创建荧光背景以确定原始紫外线下是否没有荧光物质，荧光物质出现得更明显，4种系统引发剂分别为，PE (60-90)，Etac/acoh/n-butanol/H2O 236360136011，极性少的乙酸乙酯：石油醚极性大的甲