紫外可见分光光度法含量测定_第1页
紫外可见分光光度法含量测定_第2页
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文档简介

含量测定紫外-可见分光光度法测定(附录5A)。1.仪器和测定条件：室温：_ _ _，相对湿度：_ _ _ _ %分析天平数量：水浴锅数量：紫外-可见分光光度计。2.标准物质溶液的制备：取适量本品，准确称量，加入氯仿配制成每毫升含_ _ _ _ _ _毫克的溶液，即得。3.测试溶液的制备：取本品粉末(过3号筛)约_ _ _ _ _ _克，准确称量，置于带塞锥形瓶中，加入3毫升浓氨水试液，浸泡1小时。加入40毫升氯仿-甲醇(4: 1)混合溶液，在80水浴中加热回流2小时，冷却，过滤，将滤液放入50毫升容量瓶中，用适量氯仿-甲醇(4: 1)混合溶液洗涤残渣2-3次，合并洗涤液至同一容量瓶中，加入氯仿-甲醇(4: 1)混合溶液至刻度，摇匀即得。4.标准曲线的制备：准确量取0.1毫升、0.2毫升、0.4毫升、0.6毫升和1.0毫升的对照品溶液，放入带塞的25毫升试管中，分别加入氯仿至10.0毫升，加入5毫升精密水，加入0.05%溴甲酚绿缓冲液(取0.05克溴甲酚绿，用6毫升0.2摩尔/升氢氧化钠溶液溶解，加入1克磷酸二氢钾，加水溶解并稀释至100毫升，即得)2毫升，压实，剧烈摇动，转移至5.测定方法：根据紫外-可见分光光度法(附录A)，在nm波长处测量吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线。依法测定吸光度，从标准曲线上读出样品溶液中所含的依匹林的重量，计算得到最终产品。6.结果和计算6.1标准曲线的制备：参考批号纯度s参考物质的来源干燥条件重量为w对(mg)的对照物质在每个浓度点稀释多个f对溶液浓度c对(微克/毫升)吸光度对线性回归方程A=()C+/-() r=()计算公式：c对=6.2样品测定：水分q样本量w样本(g)样品稀释系数样品吸光度样品a采样平均吸光度浓度C(微克/毫升)含量X(%)平均含量(%)计算公式：X1=X2=7.以干产品计算，本产品中所含的总生物碱不得少于0.050%，基于p
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