原子吸收光谱分析法

。1，也称为原子吸收分光光度法或简称原子吸收光谱法，AAS分析对象为金属元素，非金属元素采用间接法测定。通用方法用于测定元素周期表中约70种元素。难以实现多元素的同时测定。对复杂样品分析的干扰也很严重；石墨炉原子吸收分析的重现性差。原子吸收光谱法。2、原子吸收光谱法是定性分析方法吗？定量分析方法？如何完成元素含量的测定？原子吸收光谱法是20世纪50年代中期出现的一种新型仪器分析方法，此后逐渐发展起来。该方法根据被测元素在气相中的基态原子对其原子共振辐射的吸收程度来确定样品中被测元素的含量。或者基于被测元素的气态基态原子对原子特征辐射(紫外区和可见光区)的吸收。该方法不适用于定性测定，仅用于元素的定量测定。这是定量测定微量元素的常用方法。它广泛应用于地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料科学等领域。原子吸收法的优点和缺点是什么？检测限低，灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达ppm甚至ppb级，石墨炉原子吸收法的检出限可达10-1010-14g。准确度高：火焰原子吸收光谱法的相对标准偏差可达1 3%；石墨炉原子吸收光谱法-GFA的相对标准偏差一般在3-5%左右。分析速度很快。原子吸收光谱仪可以在35分钟内连续测定50个样品中的6种元素。干扰小，选择性好；应用范围广。可用间接原子吸收法测定的元素有70种，不仅有金属元素，还有非金属元素和有机化合物。该仪器相对简单，易于操作。不足之处是多种元素的同时测定仍然困难，非金属和难熔元素的测定仍然困难。对复杂样品分析的干扰也很严重。石墨炉原子吸收光谱法重现性差。某些元素的测定灵敏度不令人满意。基本知识：原子吸收光谱的历史，原子吸收现象的发现和科学解释，原子吸收光谱仪的产生，电热原子吸收光谱仪的产生，原子吸收分析仪器的发展，原子吸收现象的发现和科学解释。在1802年，渥拉斯顿和1817年，弗劳恩霍夫相继观察到太阳连续光谱中的许多暗线，其中一些是最明显的。由于当时还没有建立原子结构理论，所以不清楚为什么会形成这些暗线，所以它们被称为夫琅和费线，并以A、B、C、D、E、F和G命名。1859年，基尔霍夫和布森在研究碱金属的火焰光谱时发现，火焰中心的钠蒸汽(气态钠原子)发出的光被附近低温区的钠原子(气态钠原子)吸收。你为什么这么说？因为结果(吸收结果):火焰中心的钠蒸汽发出的光的强度减弱，然后在这个位置形成一条黑线。火焰中心的钠蒸汽发出的光(钠发射线)正好对应于光谱中暗线的位置()。因此，可以得出结论，太阳连续光谱中的暗线是太阳周围大气中气体原子对太阳组成原子的辐射吸收的结果。这也表明太阳是物质，由许多元素组成。原子吸收光谱仪和原子吸收光谱法作为一种实用分析方法的产生始于1955年。今年，澳大利亚瓦尔斯发表了他的著名论文原子吸收光谱法在化学分析中的应用，为原子吸收光谱法奠定了基础。在20世纪50年代和60年代早期，英国希尔格的希尔格，美国瓦力的瓦里安特赫特伦和帕金-埃尔默20世纪60年代中期，原子吸收光谱法开始进入快速发展时期。中国第一台商用原子吸收光谱仪在北京第二光学仪器厂生产，该厂现为北京瑞利分析仪器公司，是中国最大的光谱分析仪器专业制造商。1959年，苏联里沃夫发表了第一篇关于电热雾化技术的论文。此后，非化学火焰雾化技术得以建立。电热原子吸收光谱法的绝对灵敏度可达10-1210-14g，使原子吸收光谱法向前迈进了一步。近年来，塞曼效应和自吸收效应已经从背景技术的发展中被扣除，从而可以在很高的背景下成功地实现原子吸收测定。在此基础上开发的基体改进技术、平台和探针技术的应用以及恒温平台石墨炉技术(STPF)的应用，可以有效实现对多种成分复杂样品的原子吸收测定。随着原子吸收技术的发展，促进了原子吸收仪器的不断更新和发展，而其他科学技术的进步为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。近年来，采用连续光源和阶梯光栅结合光导管和二极管阵列多元素分析检测器，设计了微机控制的原子吸收分光光度计，为多元素同时测定开辟了新的前景。微机控制的原子吸收光谱法系统简化了仪器的结构，提高了仪器的自动化程度，提高了测量精度，使原子吸收光谱法的外观发生了重大变化。耦合技术(色谱-原子吸收、流动注射-原子吸收)越来越受到重视。色谱-原子吸收光谱法不仅在元素的化学形态分析中有重要的应用，而且在有机化合物的复杂混合物的测定中也有重要的应用。这是一个很有前途的发展方向。原子吸收分析仪器的发展，即原子吸收光谱法，其中太阳是一种物质，吸光物质是样品蒸气中的基态原子，不适用于元素的定性分析，而仅适用于元素的定量分析。这是微量元素定量分析的常用方法。请完成对* *样品中* *元素分析测定的国家标准(国标或国标)的检索，如GB/T 2259-2008动植物油脂中苯并(a)芘的测定。反相高效液相色谱本标准规定了原理、试剂和材料、仪器和设备、取样方法、样品制备、操作程序、测试结果的表达和精密度等。反相高效液相色谱法测定动植物油脂中的苯并(a)芘。如GB/T17767.3-2010有机无机复混肥料测定方法第3部分：总钾含量。11、原子吸收光谱仪由哪些部件组成？每个部分的功能是什么？原子吸收光谱法中使用的仪器称为原子吸收光谱仪，也称为原子吸收分光光度计。它主要由以下四部分组成：辐射源雾化系统光谱系统(波长选择)检测系统(包括记录显示)、光源、雾化系统、光谱系统、检测系统、记录显示系统、12、原子吸收仪器结构原理、13、辐射源？角色？提供光源共振辐射的被测元素的特征(共振)辐射：(前面提到)激发态原子直接返回基态被称为共振辐射，它的能级差能量是一定值(因此也称为“特征辐射”)。选择这样的光源可以减少或消除共存元素对测量的干扰。为保证原子吸收光谱法的选择性和辐射源的功能；提供被测元素对辐射源特征共振辐射的基本要求；锐线发射*发射线的半宽应明显小于吸收线的半宽(图换灯很麻烦，所以这种方法不适合元素的定性分析。单元素灯的阴极由一种元素的纯金属制成。多元素灯的阴极由合金制成，使得阴极中具有多种元素的多元素灯的元素相互干扰并减弱发光强度。此外，有一种金属倾向于首先蒸发，但是阴极表面上这种金属的量减少，发射线强度逐渐降低，灯寿命短。未广泛使用的多阴极灯的阴极由不同元素的纯金属制成各自的金属环，并且即使上述某些元素首先蒸发，也不会产生上述结果结构：由待测元素的纯金属制成的灯的阴极灯填充有惰性气体(氩或氖)，16，单元素灯的结构，石英应时耐热高硼硅阳极阴极阴极玻璃屏(通常用云母Mica片放置在阴极的前端作为屏)氖，氩-氖，氩惰性气体托托(0.1-0.7千帕)。17，阴极：2-3毫米长10-20毫米圆柱形原因：辉光放电可以叠加以增加发射线强度；从阴极溅射出来的原子可以最大限度地返回阴极，延长灯的使用寿命；阴极区中电子和离子的密度可以增加以降低启动电压和工作电压，而电流增加以使阴极溅射更加强烈并进一步增强发射谱线的强度。阴极内壁衬有待测元素的纯金属，以产生特征辐射。阳极：钨棒制成的屏蔽罩；钽或锆制成的吸气剂，将阴极放电集中在阴极内壁，并向外扩散以稳定发射。其功能是吸收阴极中的杂质气体(H2O2N2COCO2等)。H2在紫外区产生强烈的背景发射)并降低由放电引起的灯内部压力增加的程度。惰性气体：压力10mmHg在阴极溅射中起主导作用。云母片也起屏蔽作用。光学窗口：以370.0纳米为边界 370.0纳米为边界，玻璃、18、盐酸如何产生共振辐射和锐射线？当150-500伏DC电压加到氯化氢电极上时，两个电极之间的惰性气体中自然存在的一些阳离子由于电场的作用而向阴极移动，轰击阴极表面，由于电子获得的能量而逃逸的电子由于电场的作用而向阳极加速。原子电离产生的电子和阳离子在与原子碰撞的中途，在电场的作用下流向阴极，轰击阴极表面。一旦从阴极逃逸的电子的“放电”在相对高的电压下被触发，它可以在相对低的电压下继续发光并发射电子，同时阳离子轰击阴极表面并导致电子逃逸。同时，阴极表面的一些原子可以获得能量并从阴极溅射中逃逸，克服了晶格能的限制。溅射的原子在阴极与其他粒子碰撞，获得被激发的能量。当它们回到低能级时，它们发射待测元素的共振辐射，这是我们希望通过灯的光学窗口发射的锐线光。元件灯的使用和日常维护注意事项应在使用前预热一段时间，以稳定发光强度。预热时间因不同的灯元件而异，通常超过20-30分钟。如果长时间不使用元素灯，应定期(每月或每三个月)点燃，即在工作灯电流下点燃13小时，以保持灯的性能。使用元素灯时应小心谨慎。低熔点元素灯在使用后冷却后才能移动。空心阴极灯在使用一段时间后会老化，导致不稳定的发光、减弱的光强度、增加的噪音和降低的灵敏度。在这种情况下，激活器可以用于二次激活，或者空心阴极灯可以反向连接并在规定的最大工作电流下通电半小时以上。经过活化处理后，大多数元素灯的使用性能在一定程度上得到恢复，从而延长了灯的使用寿命。为了稳定元件灯的发光强度，元件灯的窗口什么是样品的雾化？雾化系统的功能是什么？如何雾化样品？样品雾化：将样品转化为气态游离原子的过程。雾化系统有两个功能：提供能量以蒸发、离解和雾化样品；并将其送入光路吸收共振辐射。雾化是指化学火焰(火焰雾化)、电加热(石墨炉原子化)、化学反应氢化物发生、汞蒸气雾化、火焰雾化、火焰原子吸收、火焰原子吸收、GFA、21、对雾化系统有什么要求？样品的雾化将决定分析测定的灵敏度、准确度、精密度和干扰。Ho，雾化效率高(样品蒸气中基态原子浓度高)，ho。除了汞，其余待测元素都可以转化为原子蒸汽。基态原子浓度与样品中待测元素的浓度成正比，并且稳定，以确保测定的重现性。背景29、噪音低、设备简单、操作方便。22，火焰雾化器由哪些部分组成？火焰雾化器主要由雾化器、雾室和燃烧器雾化器组成，将测试溶液变成细雾。雾粒子越细越多，火焰中产生的基态原子就越多。雾室的主要功能是去除大液滴，并使燃料气体和辅助燃料气体充分混合，以获得稳定的火焰。此外，细雾形成一个样本气溶胶燃烧器。样品蒸发、分离和雾化。预混燃烧器的工作过程是什么？样品溶液被雾化器雾化(使用注意事项见下页)，并在雾室中与气体和辅助气体混合形成气溶胶，通过燃烧头与气体和辅助气体一起进入火焰雾化。24.雾化器的使用注意事项，每次测量完成后，用蒸馏水喷洒气雾剂2-3分钟。工作室内的温度不得低于10度，否则喷嘴的冷却效果可能会造成结冰堵塞。所有雾化器之间的撞击球不能交换，否则灵敏度会降低。样品溶液不得有气泡。如果样品注射管中有气泡，阻力将导致样品吸入停止，样品注射管将被手指折断以吸走气泡，这是正常的。你也可以用注射器吸出气泡。什么是预混燃烧器？它形成的火焰有什么特征？气体、辅助气体和样品溶液均匀混合形成气溶胶，然后气溶胶进入火焰预混燃烧器形成近似层流的火焰，火焰分为四个区域：预热区域内气体和辅助气体的预热，当达到燃点时，由于只有一小部分分解而燃烧，t最低，不满足雾化条件， 气溶胶的蒸发和干燥主要进行，第一反应区的气体和辅助气体进行复杂的燃烧反应，但不完全，产生大量的半分解产物(氢氧化物、氨、甲烷)。 除了一些容易雾化的元素，这通常不是观察区域。主要原因是干燥的气溶胶在这里蒸发。中间薄层区域的气体大部分已经分解。t是最高的，并且具有最合适的雾化条件。只有少数稳定的分子难以雾化和自由基(NH，CH)存在，所以它经常被用作观察区。在实验中，调节燃烧器的高度，使光束通过它。第二个反应区的燃烧反应完成，T开始下降，一些原子重新结合成分子，来自前一个反应区的离子存在。因此，它不适合用作观察区，26.使用燃烧器的注意事项。燃烧器使用后温度很高，禁止用手触摸。如果测量含盐量高的样品，燃烧接缝上的白色物体会堵塞燃烧接缝。火焰熄灭后，可将滤纸或硬纸插入燃烧的接缝中，将其清除。切勿用金属刀片刮擦，否则可能会损坏燃烧的接缝。燃烧器长时