食品理化检验 样品的采集与处理

.食品分析食品理化检验，广东药学院食品科学学院共玉，食品样品收集和处理，主要内容，收集、准备和预处理，样品收集，抽样从很多分析对象中提取一些特定代表性样品作为分析材料，这项工作称为样品收集，简单地抽样。正确抽样的原则，均匀，具有代表性，与分析目的一致的方法，保持原始理化指标，防止杂质或污染的进口，处理过程简单，样品的分类，样品，原始样品，平均样品， 需要检查的批量食品、采样、混合、处理、收缩、采样的常用方法、随机采样、采样的一些具体方法、虹吸管方法4层5点方法5点方法(梅花方法)、虹吸管方法采样、视频演示、四元数采样、视频演示双旋转采样管采样、视频演示、采样的某些特定方法、原始采样的采样：随机采样虹吸管采样电动搅拌器采样后的采样平均采样和采样收集液体采样：根据需要量对粒子采样、粉末采样：四元数和采样器混合收缩、包装的粉末或粉末采样、其他采样的特定采样方法、双旋转采样管集- 根据三层五点采样250g，不超过3250g，不超过6个，液体取样器介绍，其他样品的特定采样方法，流体、半流体样品，取样器或虹吸管方法-上、中、下、采样、收缩、原始样品，原始样品实体：首先拆分多个层，然后从每个层的四个角和中心点向两个旋转取样器中分别导入少量样本，最后减少平均样本。，准备样品，液体、浆或悬浮液：玻璃棒、电动搅拌机完全混合互不相容的液体：首先分离，然后分别取样固体样品：绞碎机和研磨机反复研磨水果罐头：去除水果核，用组织捣碎机去除肉类藻类，鱼罐头：去除骨头，分离调味品，然后测定成分的完全保持-纯化；富集-富集测定的成分；浓缩法，研磨酶法，研磨法(干燥样品)，研磨机，研磨法(湿样品)，组织捣碎机，绞碎机，除酶，热敏感样品：60 真空干燥热敏感性和挥发性成分样品有机物分解，干灰分，优点，有机物分解完整，简单操作，不添加或添加最小试剂，空白值低，灰分体积小，可以处理更多样品，干灰分，缺点，所需时间(4-8h)，挥发性元素Hg，As，Se等。试剂：浓硝酸高氯酸硫酸，湿消化法，试剂：浓硝酸高氯酸硫酸，铁支架，笼烧瓶，电炉，缺点，试剂容量大，需要进行空实验，初期积累了大量泡沫，产生有害气体，湿消化法，有机物销毁法其他方法，高压消化罐120 150，数小时，密封条件高的紫外线分解法高压汞灯，过氧化氢，855、高压消化罐、微波消化罐、微波炉消化罐、蒸馏法、原理：从受试物质的各成分中分离出挥发性，一般用于食品分析，一般用于、蒸馏法用作玻璃器皿，适用对象：在大气压下加热，未分解或沸点不高的物质，常压蒸馏，注意：液体量：烧瓶体积的1/32/3防止爆炸比现象，添加沸石、玻璃球等温度计水银球，安装在蒸馏头支管球等水平线上时自上而下，从左到右，从左到右，从上到下。凝结水必须从凝结水下面出来。实验结束后，先关闭加热器，然后关闭凝结水。常压蒸馏，视频：常压蒸馏，真空蒸馏，原理：液面的压力云，物质的沸点相应对象：常压，如果物质在加热前没有达到沸点，分解，氧化，聚合或沸点过高的物质，视频：减压蒸馏，蒸汽蒸馏，原理：用水蒸气加热混合液体，按比例从溶液中蒸馏具有一定挥发性的测量成分和水蒸气。P(H2O)=P大气压力；P(A)=P常压蒸汽蒸馏：P总和=P(H2O) P(A)=P常压温度100，苯胺和水杨酸的分离范例：苯胺的沸点为184.4，P数=95.7kPa，P，蒸汽蒸馏，适用对象：沸点高，容易碳化，容易分解的物质条件：精制的物质在水不溶或不溶的情况下，水和化学反应达到100左右时，一定的蒸汽压(至少0.7 1.3 kpa)，视频：蒸汽蒸馏，溶剂萃取，原理：混合物中的各种成分在某种溶剂中根据溶解度分离混合物的方法。提取(从固体中提取有效成分)，定义：用溶剂浸泡固体，提取试验中的成分之一，也称为“液体固体提取方法”。，选择萃取剂：同类相溶原理(1)沸点为45 80 (2)稳定性好的溶剂选择，溶剂萃取方法(从液体中萃取活性成分)，定义：使用溶剂萃取互不溶或部分溶解的液体样品的溶质，“液体液体萃取方法适用范围：沸点非常相似或形成了共沸物质，不能用一般蒸馏分离的物质，溶剂萃取，萃取剂的选择：萃取剂与原溶剂不溶性，比重不同。萃取剂测定成分的溶解度大于原始溶剂中的溶解性。萃取剂几乎不溶于其他成分。蒸馏萃取相可以将萃取物与测定的成分分离。超临界萃取(SFE)，使用超临界流体SCF做为溶剂，选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质。溶质的溶解度大大增加。超临界流体：液体和气体的界面消失的点称为临界点，兼具液体和气体的性质。还是气体，但与普通气体不同，是密度高的气体。临界温度为31.05，临界压力为7.37Mpa。SFE(超临界萃取)，色层分离法公元1906年俄罗斯植物学家茨维特从植物叶绿体中分离色素，将其命名为，玻璃管中CaCO3，石油醚溶解植物叶绿体，将其倒入管子中，并使用石油醚作为沐浴露，结果，固定相材料和使用形式分类柱色谱TLC (TLC):固定相粉末，也称为薄层气相色谱(GC):流动相气相液相色谱(HPLC):流动相液体、色谱分离、色谱分析和色谱分离。柱色谱、A、B、C、ABC的混合液，纸色谱，纸色谱，视频：纸色谱，薄层色谱(TLC)，视频：薄层色谱操作演示，载体：玻璃固定相：硅胶，氧化铝增压剂：羧甲基纤维素钠，颜色层分离分类，纸色谱，根据其他分离原理理解，无铅，无氨，柱色谱，凝胶色谱具有不同的分子量。用化学分离法从样品中去除脂肪、色素，将原疏水脂肪、色素变成亲水化合物，从样品中分离。沉淀分离方法，使用沉淀反应分离。在标本中添加适当的沉淀剂，沉淀试验对象成分或沉淀干涉成分，然后过滤或离心分离沉淀和母液。干涉成分仍然存在于溶液中，但干涉效果丢失，并在样品中添加掩蔽剂，以便更多地用于络合滴定。磺化和皂化方法，掩蔽方法，浓缩，目的：提高大气中成分浓度的方法：大气压力浓度测量中的成分不挥发，可以直接加热浓缩或使用蒸发盘蒸馏装置等。减压浓缩适用于挥发性和热不稳定性成分的浓度。一般情况下，KD浓缩机、旋转蒸发器等水浴加热、吸入和减压，浓度快，测量的组件损失小。KD浓缩机，旋转蒸发器，样品保存，原则：采集的样品应尽快分析，防止水分和挥发性物质的