icp发射光谱分析法.ppt

ICP发射光谱分析法,天马行空官方博客：,目录,ICP发射光谱分析法原理ICP发射光谱仪的构成ICP发射光谱分析法的应用样品的前处理及仪器的维护,ICP发射光谱分析法原理,ICP：InductivelyCoupledPlasma电感耦合等离子体,等离子体“高温下电离气体（Ionizedgas）”“离子状态”“阳离子和电子数几乎相等”等离子体的最高温度10000K元素被激发（发光源）ICP发射光谱分析,ICP-AES(OES)ICPAtomicEmissionSpectrometry(OpticalEmissionSpectrometry)ICP发射光谱分析法元素分析溶液进样,天马行空官方博客：,离子发射光谱的产生,在等离子体中元素离子化在等离子体中元素发射特征波长的光,原子发射光谱分析的基本原理,定性分析不同元素的原子由于结构不同而发射各自不同的特征光谱，根据元素的谱线可以确定该元素是否存在于样品中。定量分析通过测定目的元素特征谱线的强度，确定该元素在样品中的浓度。I=AmnhN0（gm/gn）e-E/kbT在一定的实验条件下I=ACA为常数，C为目的元素的浓度,ICP-AES可测定的元素,天马行空官方博客：,ICP-AES的特长,溶液进样、标准溶液易制备高灵敏度（亚ppb）高精度（CV1%）化学干扰少线形范围宽（个数量级）可同时进行多元素的定性定量分析,ICP发射光谱仪的构成,ICP-AES光谱仪结构,R.F高频发生器,27.12MHz,40.68MHz高频发生器输出功率稳定性好、点火容易、发热量小、火焰稳定、有效转换功率高、能对不同样品及不同浓度变化时抗干扰能力强,气动雾化器(同心型),天马行空官方博客：,雾室,单管雾室双管雾室旋流雾室,双筒雾室,旋流雾室,ICP-AES样品导入部,将样品溶液雾化连续导入ICP中,高频线圈,等离子炬管,样品溶液,雾室,雾化器,冷却气(Ar),等离子（辅助）气(Ar),冷却气等离子气(9L/min-15L/min)等离子气辅助气(0.2L/min-1.2L/min)载气注入气(0.2L/min-1.2L/min),Fassel炬管,等离子炬观测位置,ICP-AES分光器,选择分辨出目的元素的特征谱线,检测器-光电倍增管,光电倍增管工作原理,阴极,计算机功能,程序控制：仪器各部件的起动、关闭时实控制：时间监控、远程诊断、信息转移数据处理谱线数据库专家系统,ICP发射光谱分析法的应用,定性分析定量分析半定量分析,需进行使样品溶液化的前处理,应用领域,农业分析工业分析食品卫生医药卫生,生物化学环境化学地球化学石油化学,定量分析,工作曲线法标准样品的组成与实际样品一致在工作曲线的直线范围内测定使用无干扰的分析线,定量分析,标准加入法测定范围的工作曲线的直线性应有1-3个添加样品使用无干扰的分析线,工作曲线法和标准加入法,y0,y1=210y0,工作曲线法,标准加入法,工作曲线,ICP发射光谱分析中的干扰,物理干扰化学干扰离子化干扰光谱干扰,干扰的校正,基体匹配可消除物理、离子化干扰。注意不纯物的混入。内标校正可消除物理干扰。注意内标元素的选择(电离电位)。背景校正校正系数法,校正光谱干扰,几个常用概念,灵敏度检出限（DL）定量下限（LQD）背景等效浓度（BEC）,灵敏度和检出极限,灵敏度：工作曲线的斜率(只涉及吸收信号的大小)检出限:样品溶液中目的元素的可检出的最低浓度.(涉及信号强度和基线噪音两个因素)背景等效浓度：背景信号相当的浓度。,样品的前处理及仪器的维护,待测元素完全进入溶液溶解过程待测元素不损失不引入或尽可能少引入影响测定的成分试样溶剂具有较高的纯度，易于获得操作简便快速，节省经费等,溶解样品的基本要求,稀释法用纯水、稀酸、有机溶剂直接稀释样品。只适用于均匀样品例）排放水、电镀液、润滑油等干式灰化分解法在马弗炉中加热（400550）样品，使之灰化。短時間（数時間）分解、同时处理多个样品试剂的少量化、操作簡便性注意低沸点元素Hg,As,Se,Te,Sb的挥发例）食品、塑料、有机物粉末等,样品的前处理（溶液化）-1,湿式分解法样品+酸低温（300）加熱。适用于挥发元素。对于有机物的分解需要很长时间（数時間数日）。注意酸、容器及周围操作环境带来的污染。例）钢铁、其他金属及合金、生物样品、食品、塑料制品等。高压分解样品+酸在特弗隆制密闭容器中、一百多度加热高压下分解。例）沉积物、土壤、粉尘、陶瓷、生物样品、食品等微波压力容器密闭体系分解、低沸点元素的挥发少,分解时间短。来自操作环境和试剂的污染少、酸的使用量少。例）沉积物、土壤、粉尘、陶瓷、生物样品、食品等。,样品的前处理（溶液化）-2,样品酸在高温（200）、高压（100PSI）下进行分解。特点：可在短时间内进行分解由于在密闭状态下分解，无挥发减少来自环境的污染,高压分解法,可在短时间内进行分解由于在密闭状态下分解，无挥发减少来自环境的污染P/C控制可控制在同一条件下进行日常分析适用于微量元素、样品量少的分析,微波消解法,器皿的洗涤,使用后的玻璃及聚四氟乙烯器皿用一般蒸馏水冲洗3次。浸没在6N的硝酸溶液中5天以上。取出后分别用一般蒸馏水冲洗5次以上，高纯水冲洗3次。