共沉淀的应用.ppt

什么是共沉淀,当沉淀从溶液中析出时，某些本不应沉淀的组分同时也被沉淀下来的现象，叫共沉淀。共沉淀机理：1.吸附2.生成混晶3.包藏4.后沉淀（广义上的共沉淀）,上述定意其实偏向于共沉淀的消极方面，即在重量分析中造成的杂质干扰。但在分离工作中，共沉淀可充分利用，用以分离含量极低的组分，也可将浓度低的组分浓缩（富集），再用其它方法进行测试。,微量元素的共沉淀分离富集法,载体沉淀：,使待测元素与之共沉淀者,！载体选择注意事项：1.所需少，沉淀快2.便于与母液分离，洗涤3.不妨碍待测元素的测定（即使有妨碍也能方便的除去）4.根据单元素或多元素同时分离选择载体5.载体用量应尽量小,无机共沉淀剂有机共沉淀剂,利用无机共沉淀剂分离富集,常用试剂：氢氧化物，硫化物，水合二氧化锰，硫酸盐，磷酸盐，以及单体砷，硒，碲和难溶卤化物（1）利用吸附作用一般用于胶体状沉淀，表面积大，吸附力强例1：分离出Cu2+溶液中微量的Al3+解：加入适量Fe3+，再加入氨水使起沉淀为Fe(OH)3（载体），同时Al3+被共沉淀而Cu2+不被沉淀。,这类共沉淀分离常用载体有Al(OH)3，Fe(OH)3，Mg(OH)2，Bi(OH)3和硫化物，但是该方法选择性较差。,（2）混晶共沉淀两中金属离子沉淀晶格相同例2：水中痕量Cd2+的富集解：利用SrCO3作载体生成SrCO3和CdCO3共沉淀该方法比吸附法选择性高，常用于BaSO4-PbSO4，ZnHg(SCN)4-CuHg(SCN)4等分类列表,利用有机沉淀剂共沉淀,共沉淀剂可经灼烧而挥发除去；相对分子质量大，体积大，更利于微量的分离富集；生成难容物表面吸附少，选择性高。,优点,（1）利用胶体凝聚作用钨，铌，钽，硅等的含氧酸例：HWO4（带负电）胶体溶液中，加入辛可宁（含-NH2）能富集微量的钨宁丹，动物胶等,（2）形成离子型缔合物金属的阴离子络合物,常用阴离子配体：Cl-，Br-，I-，SCN-有机物：甲基紫，孔雀绿，品红及亚甲基蓝,例：含痕量Zn2+的微酸性溶液，加入甲基紫（R）和SCN-R+SCN-=RSCN（载体离子缔合物）Zn2+4SCN-=Zn（SCN）42-2R+Zn（SCN）42-=R2Zn（SCN）4,与RSCN共沉淀,（3）利用固溶体的形成加入一种载体直接与被共沉淀物形成固溶体,例：痕量Ni2+（详见课本）,固体萃取,几个实例,（1）高纯阴极铜中微量硒碲的分离（单体利用）（2）从海水中富集W，或测定含Mo产品中的W（方法对比）（3）人发中微量镉锰的测定,解：溶样（约2g）；在4-8mol/L的HCl介质中，用3-7mg的三价As作载体，6-10g次亚磷酸钠作还原剂；,1-3微克的Se，Te均能自铜样中分离。,As和Se，Te共沉淀析出；,后续处理：溶解氧化；定容；用极谱法分别测定Se，Te,As（三价）到As单质,解：（WO4-和Fe(OH)3在pH=5-8产生共沉淀，但pH较高时沉淀不完全）,在pH=7.7-8.2的氨性溶液；5.5mg的Fe3+作载体，可共沉淀1mg的W。,与前有机沉淀剂法比较,解：0.2g发样用混酸分解，蒸至近干，加水溶解；依次加入15mgPAN乙醇溶液，1mLpH=10的氨水-NH4Cl缓冲液；调pH至10（测Mn2+时至10.5）；静置后离心分离。沉淀用少量HNO3溶解，稀释，定溶后用AAS测定。,参考书目：,无机及分析化学呼世斌高