Shelxtl+5+结构分析软件.ppt

Shelxtl5结构分析包，软件配置文件软件结构数据校正SADABS数据处理XPREP结构解释XS结构模式XL结构校正XCIF，软件配置文件， 作者： shelldrickg.m.universityofgoltingen german主要版本： Shelx86，Shelx93，Shelx97，SHELXTL5.*实验室运行版本： shelx TL 5.0 ms 软件结构主要包含五个软件： XPREP、XS、XP、XL和XCIF，ext代表不同文件类型的主文件。 name.hkl，name.ins，name.res指令文件name.ins和结果文件name.res是由四个字符的字符串定义的相同格式的指令集。 衍射点文件： name.hkl (ascii ) 00136.571.311003112.06064.07100487057.132178.691hkli(I ) (3i 4， 2f8.2)、SHELXTL运行图、*1.raw、*2.rawCCD的原始文件是，包含数据的完成度和最后的单元格参数的衍射点*.abs校正结果文件，主要是Tmin、Tmax* . hkl包含由SADABS校正的衍射点文件*.p4p矩阵文件，包含单位单元参数，实验室提供文件(ASCII ) :数据文件存储地址：存储地址：局域网2数据丢失IP协议： 192.168.0.*ftp2，用户：组名称密码：数据校正-SADABS，依赖于等效点的经验吸收校正(晶体形状校正)要求数据： *1.RAW，* 2.RAW要求输入：正确的Laue群修正系数： Tmax1 Tmin1ACTA要求：依存的修正(球形吸收修正)球形修正： R(R=min(SIZE ) )，分子式tmax3sigma=0189018781885252525252525252525252525253525253525252525253525252525352525252525252525253525252525253525252535252525252525352525253525352525 53535353535353535353535353535353535353535353535353535353535353535353535353 ？CCD的弱点值也很小，所以以I/(I )为基准好像不合适。 更恰当的是以I为基准：以所有点的平均I值为基准；serarchforhighermetricsymetry- - - op tona : fom=0.025 deg.orthorhmbicp-latti cer (int )=0.022 3032 cell :5.9659.045218.40390.0090.029690.01 volume :992.52 matrix 33601.00000.00000.00000.00000.00001.00000 s 寻找最高对称性：判断标准： R(int )，尽量选择最高的对称性，如果R(int )在0.15以下，对称性就成立。 不能擅自降低对称性。 如果太多，则无法在画面上显示时中断，查看生成的PRP文件，确定空间群：根据晶系、格子型、e值统计、消光特征判断空间群，提示可能的空间群及其对应的综合因子CFOM，CFOM越小，空间群的可能性越大， CFOM小于1时所提出的空间群正确的可能性较高，大于10时错误的可能性较高，小于10的空间群一般被接受。 spacegroupdeterminationmean|e * e-1|=0.713 已执行. 968 centry mand.736 non-centr sym chiralflagnotset systematicabsenceceptions : b- c- n- 21- a- B- n- 21n 2472615353535374747611 n (i3s ) 23122214141414747063113.3123120.8139.20.8187.9194.4108.30.1131.013919.327.328.329.529.323.5 x es csdr (入口) n (eq ) syst.ABS.cfom a p 22 (1) # 17串行5260.02230321.3/5.25.73串行p2(1)2# 18串行33590.02230325.2 e值的统计不正确大部分的结晶都有心，所以应该尽量选择心空间群，只有在心空间群不能解释的情况下才选择心空间群。 然后最后要检查化合物，确认其没有心对称性。 I/(I )作为消光判断标准可能有问题21-21-21 allin 66113910 n (I3s ) 40337805.227.8可用空间群是p 212121 I/s 10:(c optiononspacegroupno.typeaxescsdr (int ) n (eq ) syst.ABS.cfom a p 22 (1) # 17 chiral 5260.02230321.3/5.25.73 b p2(1)2(2) p2(1)2(1) # 19天线159170.02230329.3/23.80.72结构说明确认空间组是P212121。输入分子式： SHELXTL进行结构解释时，分子式不太重要，重要的只是原子的种类。 结构解释完成后，必须修改分子式使其正确。 输入原子类型时，XPREP会生成name.hkl、name.pcf和name.ins文件。 此时，如果衍射点被转换，则需要其他名称(注意，此时的HKL文件与P4P文件不匹配)，否则可以使用当前名称。 TITLylidinP2(1)2(1)2(1)/标题cell0. 7105735.96479.0404018.402990.00000 /波长和单元参数zerr4. 000.00050.00080.00170.0000 关于SYMM0.5-X，-Y，0.5 Z/对称操作码，请参见x，y，zSYMM-X，0.5 Y，0.5-ZSYMM0.5 X，0.5-Y， -ZSFACCHOS/原子类型unit444444084/原子个数TREF/直接法，PATT为Patterson法HKLF4/衍射点形式END XS中包含3种结构解释方法：结构解释-XS、直接法Patterson碎片化法，它们完全包含I XS的执行命令为： xsname，以下称为XPREP生成的INS文件：通常用直接法进行结构的初始解释，直接法的好坏有两个参数：CFOM/0.1以下RE/0.3以下， 直接法进行中XS按照自动给出的分子式将最强的峰指定为最重的原子，根据峰的强度指定其他原子， 以下是用进行结构修正的直接法生成的信息的一部分： 256.phasesetsrefined-besti scode 1071101.with cfom=0.0504 fourieranpeaksearchre=0.137 for 14 atoms and 257 earch re=0.120 for 14 atoms and 258 e-valuesfrourieranpeaksearch生成的结果保存在RES文件中。 直接法在处理中心空间组时可能失败，在这种情况下，空间组可降级到无心结构，但最后必须改变为中心结构，或可以采用Patterson法。 在存在超过Na的重原子的条件下，Patterson法显示出良好的结果。 生成的RES文件是titlylidinp2(1)2(1)2(1) cell0. 7105735.96479.0404018.402990.00099.000 zerr4. 00050.00080.00170 -Y 0.5 ZSYMM-X，0.5 Y，0.5-ZSYMM0.5 X， 与0.5-Y -zsfacchosunit44084/ins文件相同的l.s.4波段映射2 plan 20 s 140.18970.68070.741611.000000.05 /最强峰值是sq 110.66720.80030 差Fourier峰q 210.31370.50230.625311.000000.05171.90hklf4end，结构图形-XP，XP提供了很多功能，我们主要分析化合物的结构，并重新命名了原子。 如果XPname存在name.res文件，XP将首先读取该文件的所有数据(包括差Fourier峰)，否则，执行命令将读取name.ins文件的数据，并执行以下命令： XPname XP是交互式菜单驱动程序，包含90多个命令。 可以在各指令之后附加参数和关键字。 您可以使用XP的help命令列出XP中的所有命令，并使用helpinst(inst表示命令)知道其含义和使用方法。 XP的主要关键词(keyword )是，ALL/表示当前原子表的所有原子TO/表示一个连续的原子$E/表示一种原子，$C表示所有c原子，$q表示所有峰。 在XP中，现在工作中的原子构成原子表，所有的操作只对该原子表进行(fmol命令除外)。 1.fmolfmol命令调用了所有的原子和差Fourier峰，那通常是XP执行后的第一个命令。 只有fmol原子参与后续操作，2.infoinfo命令显示当前所有原子及其参数。 通常，此命令在fmol之后使用，用于检查原子信息，如温度系数是否合理。 3.aradarad可以设定原子半径。 PS、PS、PS。 ar和sr仅与绘图相关，而br定义了连接间隔。 aradarbrsrkeyword耦合距离设置为br1 br2 del，del的默认值为0.5。 4.proproproj显示结构图形，并提供旋转图形的菜单。 是观察化合物结构的主要手段。另外，假设初始结构中没有Q3，并且Q1、Q4、Q5、Q6、Q7位于另一位置，则结构图中出现多个碎片，并且可以使用uniq命令来隔离一个碎片：5.uniquniq命令用于隔离多个碎片的命令形式： 这是以选定的atom原子为初始原子，寻找以(br1 br2 del )的间距结合的原子(虽然某个原子本身没有结合，但通过对称操作结合的情况下，自动移动到该对称位置)，以求出的原子为中心重复直到找不到满足条件的原子为止。 因为Uniq命令变更了现在的原子表，所以要返回到以前的原子表时使用fmol命令。 uniq指令只与结构中的某个片段独立，如果片段本身不完整，则可以使用grow指令，因为它是普通的一半结构，另一半是用对称操作制作的。 6.grow和fusegrow命令使用当前所有原子和所有对称位置来扩展化合物。 这些原子不能带入后续的修改，fuse命令删除扩展的原子。 7.pickpick命令用图形显示当前原子表中的所有原子，投影角度与上次的proj相同。 按现在的原子表的顺序从下到上显示满足条件的原子，周围的所有键闪烁显示。 指令形式如下。 拾取密钥中的密钥是可选的，缺省值是所有原子。 选定的原子闪烁时，XP显示其峰值及其周围的结合，可以操作该原子：PICK后的原子的排列顺序非常混乱，可以使用SORT命令对原子进行排序。 8.sort此命令用于更改原子的顺序，通常使用两个命令来完成原子的排序。 按sort/n/原子名称的顺序按sort$e1$e2/原子类型排序，9.envi此命令显示原子周围的所有键及其键角。 那个指令的形式如下。 环境中的戴尔定义为关键帧距离(br1 br2 del )，可以忽略。 C3 C1，10.name此命令用于更改某些原子的名称，命令格式如下： nameoldnamenewname.在此命令中，“？ ”也可以使用nameq，而不是空格以外的所有字符？ c？ nameq？ 什么c？ 要将Q1q9的原子的名称从C1变更为C9 (存在Q1，不存在C1 )，请使用11.kill命令删除特定的原子、特定的原子、特定的原子、特定的原子、特定的原子、特定的原子、特定的原子、特定的原子、特定的原子、特定的原子、特定的原子、特定的原子或所有的原子。 被删除的原子无法复原。 命令的形式是删除killS1/原子kill$s/删除从S1到Q5的所有原子(info顺序)，12.hadd氢原子由于弱的衍射，难以用x射线数据正确定位，通常用几何(理论)氢化和固定的方法处理氢原子。 hadd命令用于理论氢化，其命令形式在haddtypedistUkeyword中dist和u分别定义了氢原子和母原子之间的距离和温度因子，通常忽略。 keyword定义了氢化原子，type定义了氢化的类型：在忽略所有参