大环内酯类抗生素快检.ppt

第四部分大环内酯类抗生素快速鉴别系统,特点：(大环内酯类）1、结构比较相似2、判断颜色反应比较有特点3、机理明确,关键词：1）大环内酯、十四元环、十六元环2）浓硫酸反应、高锰酸钾反应3）30秒4）水解点样,大环内酯类抗生素的结构特点和分类,大环内酯类抗生素化学鉴别系统,介绍颜色反应鉴别法,介绍薄层色谱系统,大环内酯类抗生素化学系统鉴别的操作注意事项,大环内酯类抗生素分子特征是为含有一个内酯结构的十四元环或十六元大环（以大环内酯为母体），通过羟基，以苷键和糖分子相连的一类抗生素。,一、大环内酯类抗生素的结构特点和分类,分类,按母核结构，即内酯环大小多数药物可分为十四元环大环内酯和阿奇霉素，十六元环大环内酯两类。,十四元环大环内酯,十六元环大环内酯,结构,内酯环内没有双键,内酯环内有双键,琥乙红霉素,麦迪霉素,十四元环大环内酯抗生素，共5个品种。分别为：红霉素、琥乙红霉素、罗红霉素、克拉霉素、阿奇霉素。,品种,十六元环大环内酯抗生素，共5个品种。分别为：麦白霉素、麦迪霉素、吉他霉素、乙酰螺旋霉素、乙酰吉他霉素。,品种,制剂特点,片剂,口服混悬剂,胶囊剂,颗粒剂,咀嚼片,肠溶片,含片,分散片,首先采用浓硫酸反应初步确认是否大环内酯类抗生素；再通过高锰酸钾反应，根据试液褪色的快慢区分十四元环、阿奇霉素与十六元环大环内酯类抗生素,二、化学鉴别方法,1.浓硫酸反应,呈色,大环内酯类,初步判断供试品是否为大环内酯类抗生素,原理,化学鉴别方法,大环内酯水解,2.高锰酸钾反应,大环内酯类,KMnO4试液,试液褪色,确定大环内酯类抗生素母核结构,十四元,十六元环,时间长短,可疑的大环内酯类抗生素,浓硫酸反应,假药,大环内酯类抗生素,高锰酸钾反应,十四元环、阿奇霉素,十六元环,30秒以上褪色,30秒以内褪色,大环内酯类抗生素,高锰酸钾反应,确定母核结构,试液褪色的快慢,十四元环、阿奇霉素,十六元环,具有共轭双键结构,30秒以内褪色,30秒以上褪色,无共轭双键结构,原理,特点,三、大环内酯类抗生素TLC系统介绍,展开系统A()：乙酸乙酯正己烷氨水（10:1.5:1.5）展开系统B()：三氯甲烷甲醇氨水（100:5:1）显色：碘蒸气显色,阿奇霉素克拉霉素罗红霉素琥乙红霉素红霉素,展开系统A,展开系统B,乙酰吉他霉素乙酰螺旋霉素吉他霉素麦迪霉素麦白霉素,三、大环内酯类抗生素化学鉴别系统,十四元环抗生素阿奇霉素,十六元环抗生素,系统B确证,系统A确证,红霉素琥乙红霉素罗红霉素阿奇霉素克拉霉素,麦白霉素麦迪霉素吉他霉素乙酰螺旋霉素乙酰吉他霉素,TLC,TLC,展开系统A展开结果,红霉素,琥乙红霉素,罗红霉素,克拉霉素,依托红霉素,阿奇霉素,TLC图谱,稀盐酸水解,克拉霉素罗红霉素琥乙红霉素,Rf值接近,硫酸反应,罗红霉素,琥乙红霉素,TLC,克拉霉素,加入盐酸后的罗红霉素盐酸水解后的琥乙红霉素罗红霉素琥乙红霉素,四、大环内酯类抗生素化学鉴别系统操作注意事项,操作要点,（一）颜色反应鉴别（1）浓硫酸反应的现象较复杂，反应后溶液的颜色多为混合色。克拉霉素的反应现象与其它品种不同，显微棕红色，照片如下：,2.高锰酸钾反应以高锰酸钾试液的粉红色褪去为反应终点，反应后溶液的颜色为棕色至深棕色，照片如下：,高锰酸钾反应：取供试品溶液1ml，加入1滴高锰酸钾试液，立即计时，记录高锰酸钾试液褪色时间.,（二）薄层色谱鉴别各展开系统下的参比药品如下：,(1)在薄层色谱系统A展开下，当罗红霉素的Rf值在约0.450.65的范围内时，可以根据待检药品给定的Rf值范围进行结果判断；当罗红霉素的Rf值不在上述范围内时，需在同一块硅胶GF254快检专用薄层板上加点待检药品的标准品验证。,(2)在展开系统B下，当麦迪霉素的Rf值在约0.500.70的范围内时，可以根据待检药品给定的Rf值范围进行结果判断；当麦迪霉素的Rf值不在上述范围内时，需在同一块硅胶GF254快检专用薄层板上加点待检药品的标准品验证。,关键词：1）大环内酯、十四元环、十六元环2）浓硫酸反应、高锰酸钾反应3）30秒4）水解点样,十四元环大环内酯,十六元环大环内酯,结构,内酯环内没有双键,内酯环内有双键,麦迪霉素,琥乙红霉素,首先采用浓硫酸反应初步确认是否大环内酯类抗生素；再通过高锰酸钾反应，根据试液褪色的快慢区分十四元环、阿奇霉素与十六元环大环内酯类抗生素,化学鉴别方法,可疑的大环内酯类抗生素,浓硫酸反应,假药,大环内酯类抗生素,高锰酸钾反应,十四元环、阿奇霉素,十六元环,30秒以上褪色,30秒以内褪色,1.浓硫酸反应,呈色,大环内酯类,初步判断供试品是否为大环内酯类抗生素,原理,化学鉴别方法,大环内酯水解,大环内酯类抗生素,高锰酸钾反应,确定母核结构,试液褪色的快慢,十四元环、阿奇霉素,十六元环,具有共轭双键结构,30秒以内褪色,30秒以上褪色,无共轭双键结构,原理,特点,稀盐酸水解,克拉霉素罗红霉素琥乙红霉素,Rf值接近,硫酸反应,罗红霉素,琥乙红霉素,TLC,克拉霉素,Rf值相近的品种进一步