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文档简介
6吸附分离技术和理论,吸附(adsorption):溶质从液相或气相转移到固相的现象。按吸附作用力分:物理吸附、化学吸附、离子交换。应用:原料液脱色,除臭,目标产物的提取、浓缩。,1,活性炭:憎水性,脱色、脱臭、废气处理。多孔树脂:聚苯乙烯,聚丙烯酸树脂。硅胶、氧化铝等吸附剂。分子筛:筛分作用,除水,混合物分离。生物大分子层析专用:纤维素凝胶,琼脂糖凝胶,葡聚糖凝胶,聚丙烯酰胺凝胶和羟基磷灰石。,6.1吸附分离介质,6.1.1吸附剂(adsorbent),2,活性炭是工业上普遍使用的吸附剂,常用于脱色和除臭。,3,吸附树脂,苯乙烯,聚苯乙烯树脂,聚苯乙烯,二乙烯苯,骨架,交联剂,+,4,吸附树脂特性,吸附树脂与活性炭相比:吸附选择性高,易于解吸。大孔型树脂与凝胶型吸附树脂:机械强度高。吸附树脂适用于从水溶液中分离低极性或非极性化合物。,按孔道结构分:大孔型树脂、凝胶型吸附树脂。,5,6,7,6.1.2离子交换剂,天然的:磺化煤,天然沸石合成的:离子交换树脂,合成沸石。,天然沸石,磺化煤,8,表6.2主要离子交换基团及其结构,磺酸基,羧甲基,三甲氨基(季铵盐),二乙氨基乙基(DEAE)(伯、仲、叔胺),SO3-,COO-,N+(CH)3,9,阳离子交换反应:RSO3-H+Na+RSO3-Na+H+阴离子交换反应:RN(CH3)3+OH-+Cl-RN(CH3)3+Cl-+OH-,离子交换反应,10,离子交换树脂的命名,D0017,交换剂的百分含量,连接号,顺序号,骨架名称,酸碱性,大孔型,D指大孔型树脂,没有D指凝胶型树脂。,11,离子交换树脂的命名,12,6.1.2离子交换剂性能的评价,交换容量:mmol/g干树脂,或mmol/ml湿树脂,3.6-4.5mmol/g干树脂。交联度:与孔隙、机械强度有关。溶胀度:一般,强酸性阳离子交换树脂由Na转变成H型,强碱性阴离子交换树脂由Cl型转变成OH型,其体积均增加约5%,近70弱丙烯酸系。,13,6.1.2离子交换剂性能的评价,密度:真密度:干真密度和湿真密度(阳1.2-1.3,阴1.0-1.1)视密度(堆积密度):干视和湿视密度(阳:0.75-0.9,阴0.6-0.75),树脂,空隙,14,6.1.2离子交换剂性能的评价,pH范围:弱酸:5-14;弱碱:1-9。,图6.2离子交换剂的离子化率f与pH的关系,阳离子交换剂,强,弱,强,弱,阴离子交换剂,15,离子交换树脂的预处理,1.用水浸泡4-6h2.分别用1mol/L的盐酸或氢氧化钠进行酸碱洗涤,中间需用蒸馏水洗至近中性,反复操作2-3次。3.按要求转型。,16,6.2吸附平衡理论,低浓度:亨利Henry:qmc浓度较高时:Langmuir方程:qqmc/(kd+c)Freudlich方程:qkc0.11,6.2.1吸附等温线,17,C0=1mg/mL,5mg/mL,10mg/mL,50mg/mL,100mg/mL,18,6.4常用操作方式,2)固定床操作法:动态操作法,1)分批操作法:静态操作法,19,6.5固定床吸附操作,图6.14固定床吸附操作,图6.15穿透曲线,穿透点,20,VB,QB=COVB,COV,QE=QB+1/2(COVE-COVB),0.9,21,填料的特性:交换容量、比表面大小装填情况:操作条件:流速,影响柱交换容量的因素,22,去离子水的制备,自来水,R-SO3H柱,去离子水,RN(CH3)3OH柱,RN(CH3)3OH柱,过滤,混合柱,23,树脂一般采用强酸型阳离子交换树脂如0017和强碱型阴离子交换树脂如2017;由于交换容量不同,实验中通常采用一根阳离子交换柱和二根阴离子交换柱。混合柱也应按等交换容量比例混合;混合柱的作用:由于离子交换是可逆反应,经过阳离子交换柱和阴离子交换柱处理的去离子水,还存在着微量未交换的离子。若让它再通过混合柱,由于两种交换过程同时进行,离子交换后生成的H+和OH结合成水而除去,进一步提高了水的质量。实验室精制去离子水可采用5cm100cm混合柱处理一次去离子水。,24,阳离子交换柱和阴离子交换柱分别逆流通过5%HCl和5%NaOH;混合柱应先“比重1.2盐水浮选”分离,然后在分别再生。,树脂再生,25,固定床吸附特点,效率较高,无返混;再生周期长;压降大,粒子阻塞。,26,6.6膨胀床吸附,27,膨胀床吸附介质,磁性粒子:在外部磁场作用下,磁性粒子呈现稳定的流化状态。缺点:(1)需换热设备;(2)粒子稳定性差。高密度吸附介质:琼脂糖凝胶包埋微米级石英晶体(Streamline介质);琼脂糖凝胶包裹磁性Nd-Fe-B合金颗粒(NFBA-S介质);琼脂糖凝胶包裹氧化锆-硅胶微球(4AZB介质)。,28,图6.27Streamline介质,图6.28BFBA-S介质,图6.29琼脂糖包裹氧化锆-硅胶介质,29,图6.31膨胀床吸附操作过程,30,膨胀床优点,与固定床相比:可直接处理具体发酵液或细胞匀浆液,从而可节省离心或过滤等预处理过程。与流化床相比:流体流动状态接近平推流的方式,轴向饭混较低,效率高。,31,与固定床相比膨胀床缺点,(1)操作复杂和繁琐,对操作人员技能和熟练程度要求高;(2)料液中的核酸、细胞碎片等可与介质相互作用,造成介质颗粒聚集,甚至造成沟流和床层塌陷;(3)料液中大量的杂质对介质污染严重,需要严格的清洗和再生操作。,32,6.7移动床和模拟移动床吸附,图6.33移动床吸附操作,料液,最大问题吸附剂磨损;固相输送困难
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