葡萄糖的一般杂质检查（一）1.ppt

葡萄糖的一般杂质检查（一）,教学目的,掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、灼烧残渣等限量的检方法、原理、反应条件及计算。了解药物一般杂质检查项目的意义。,实验内容,干燥失重的检查酸度的检查溶液的澄清度与颜色检查氯化物的检查硫酸盐的检查,试验要求,记录每个试验项目的称样质量记录酸度的检查、溶液的澄清度与颜色检查、氯化物的检查、硫酸盐的检查的实验现象给出实验结果、进行结果判定实验报告,试剂,酚酞指示液25%氯化钡溶液0.020mol/LNaOH溶液稀硝酸10g/mLNaCl标准溶液稀盐酸10g/mLK2SO4标准溶液,器皿及仪器,25mL比色管称量瓶烘箱电子天平,干燥失重的检查,取一只已于105干燥至恒重的洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，在电子天平上称量称量瓶的质量(精确至0.0001g)，并记录称量瓶的质量。称取葡萄糖样品1.01.2g(精确至0.0001g)，平铺在称量瓶中，厚度不可超过5mm，加盖，精密称定，记录葡萄糖和称量瓶的质量和，并记录。,干燥失重的检查,将装有葡萄糖的称量瓶放于烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，于105干燥1.5h盖好取出，放入干燥器内冷却10min后称量。记录称量质量。然后再放入105干燥箱中干燥0.5h左右，取出，放入干燥器内冷却10min后再称量，记录称量质量。重复以上操作至连续两次质量差不超过5mg，减失重量不得超过9.5%。,干燥失重的检查,恒重：供试样经连续两次干燥或炽灼后称量的差异在0.3mg以下的重量。由于恒重到0.3mg需要时间较长，本次试验恒重至连续两次干燥或炽灼后称量的差异在5mg以下即可。,需要记录的数据,称量瓶质量m瓶，g；称量瓶+葡萄糖质量m1，g；第一次干燥后称量瓶+葡萄糖质量m2，g；第二次干燥后称量瓶+葡萄糖质量m3，g；第三次干燥后称量瓶+葡萄糖质量m4，g；,干燥失重结果计算公式,称量瓶质量m瓶，g；称量瓶+葡萄糖质量m1，g；第一次干燥后称量瓶+葡萄糖质量m2，g；第二次干燥后称量瓶+葡萄糖质量m3，g；第三次干燥后称量瓶+葡萄糖质量m4，g；葡萄糖样品中减失重量百分比，%。,酸度的检查,取葡萄糖2.0g至25mL比色管，加水20mL溶解后，加酚酞指示剂3滴与0.020mol/L氢氧化钠溶液0.20mL，应显粉红色。记录：称量质量和实验现象标准要求：溶液应粉红色单项判定：合格不合格,溶液的澄清度与颜色检查,取葡萄糖5g至25mL比色管，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10mL，观察，溶液应澄清无色。记录：称量质量和实验现象标准要求：溶液应澄清无色单项判定：合格不合格,氯化物的检查,取葡萄糖0.30g，加水溶解使成10mL（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸5mL（如溶液不澄清，应过滤），置于25mL比色管中，加水5mL使成约20mL，摇匀，待测。另取标准10mg/L氯化钠溶液3.0mL，置于25mL比色管中，加稀硝酸5mL，加水12mL使约成20mL，摇匀，即得对照溶液。于样品溶液和对照溶液中，分别加入1mL0.1mol/L硝酸银溶液，用水稀释至25mL，摇匀，在暗处放置5min，在黑色背景下，从比色管上方向下观察比较，样品溶液如发生浑浊，与对照品比较不得更浓。（0.01%）,杂质限量的计算,氯化物的限量,实验记录举例,硫酸盐的检查,取葡萄糖1.0g，加水溶解使成约10mL（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性，如溶液不澄清，过滤），置于25mL比色管中，加稀盐酸1mL，摇匀，即得样品溶液。另取1.0mL100mg/mL标准硫酸钾溶液置于10mL比色管中，加水使成10mL，加稀盐酸1mL，摇匀，即得对照溶液。于样品溶液和对照溶液中，分别加入2.5mL25%氯化钡溶液，用水稀释至25mL，充分摇匀。放置10min，在黑色背景下，从比色管上方向下观察比较，样品溶液如发生浑浊，与对照品比较不得更浓。（0.01%）,硫酸盐的限量,称量安排,干燥失重检查耗时长，放在第一个实验，每个同学在烘箱里取一只称量瓶，在称量瓶上写上自己的学号，每十个同学为一组轮流到天平室称