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实验一 土壤样品的采集和制备一、 目的意义在1kg左右或更少的样品,再在其中取出几克或几百毫克,而足以代表一定数量的总体,似乎要比正确的化学分析还要困难。实验室工作者只能对来样负责,如果送来的样品不符合要求,那么任何精密仪器和熟练的分析技术都将毫无意义。因此,分析结果能否说明问题,关键在于采样。从野外取回的土样,经登记编号后,都需经过一个制备过程风干、磨碎、过筛、混匀、装瓶,以备各项测定之用。样品制备的目的是:(1)剔除土壤以外的侵入体(如植物残茬、石粒、砖块等)和新生体(如铁锰结核和石灰结核等),以除去非土磁的组成部分;(2)适当磨细,充分混匀,使分析时所称取的少量样品具有较高的代表性,以减少称样误差;(3)全量分析项目,样品需要磨细,以使分解样品的反应能够完全和匀致;(4)使样品可以长时间保存,不至因微生物活动而霉坏。样品制备好坏同样也对分析结果产生具大的影响。二、采样原则1、 调查研究,了解采样区域的基本情况;2、 按采样总体的差异程度和研究工作的要求划分采样单元;3、 按照一定的采样技术路线随机多点采样,避免特殊点,各采样点采样量一致;4、 注意时间、空间等的一致性,防止污染,在注意采代表性样品同时,注意采集典型样品。三、采样方法 土壤样品的采集方法,根据分析目的不同而有差异。如果要研究整个土体的发生发育,则必须按土壤发生层采样;如果要进行土壤物理性质的测定,需要采集原状土壤样品;如果要研究耕作层土壤的理化性质、养分状况,则应选择代表性田块,在耕作层多点采取混合样品,如有必要,还可在耕作层以下再采一层混合样品。对于土壤环境研究来说,有时要作背景值调查,其采集方法则要求更高。 混合样品的采集方法,样点的数目和分布应视田块的形状、大小、土壤肥力状况、研究目的和要求的精细程度等而有不同,一般有下列三种采集方法。背景值等调查研究要视研究区范围内复杂程度和变异大小而定。 1对角线采样法:田块面积较小,接近方形,地势平坦,肥力较均匀的田块可采用此法,取样点不少于5个。 2棋盘式采样法:面积中等,形状方整,地势较平坦,而肥力不太均匀的田块宜用此法,取样点不少于10个 3蛇形采样法:适于面积较大,地势不太平坦,肥力不均匀的田块。 按此采样,在田间是曲折前进来分布样点的,至于曲折的次数则依田块的长度、样点密度而有变化,一般在3-7次之间。 采样深度:为了解土壤污染情况,采样深度只需取15cm左右的耕层土壤和耕层以下的土层(1530cm)土样。如果要了解土壤污染深度,或是污染物在不同层次中分布特点则应按土壤剖面层次分层取样。分层采样时要先采集下层的土样, 自下而上进行以免采集上层土样时对下层土壤的污染。 采样工具:常用的采样工具有三种类型包括小土铲、管形土钻和普通土钻。如果是研究重金属问题的土壤样品采集时,采样工具要考虑如何避免工具所带来的污染,选用竹制厂具。 (1)小土铲:这种土铲在任何情况下都适用,但比较费工。 (2)管形土钻:它取土速度快,又少混杂,特别适用于大面积多点混合样品的采集。但不适用于砂性或干硬的粘重土壤。 (3)普通土钻:它一般只适用于湿润土壤,不适用于很干的土壤和砂土。另外用它取样时分析结果往往要偏低,特别是有机质,这是由于其表层土样易掉所致。 采样时间和地点:若为了了解土壤污染状况,可随时采集土样测定或定期监测。但是采样点不要选在路边、田边和肥堆边。采样数量:所需数量可视项目而定,般说来采1公斤左右即可,对多点采集的土样,可反复按四分法弃取,最后留下足够分析用量(重金属测定,约留100克)装入塑料袋,袋内、袋口各放(扎)一张标签,用铅笔注明采样地点、采土深度、采样日期、采样人等,标签一式两份,一份放在袋里,一份扣在袋上。与此同时要做好采样记录。四样品的制备与保存1、风干 将采回的土样,放在木盆中或塑料布上,摊成薄薄的一层,置于室内通风阴干。在土样半干时,须将大土块捍碎(尤其是粘性土样),以免完全干后结成硬块,难以磨细。风干场所力求干燥通风,并要防止酸蒸汽、氨气和灰尘的污染。样品风干后应拣去动植物残体如根、茎、叶、虫体等和石块、结核(石灰、铁、锰结核)。如果石子过多,应当将拣出的石子称重,记下所占的百分数。2、粉碎过筛 风干后的土样,倒在钢玻璃底的木盆上,用木棍研磨,使之全部通过2mm孔径的筛子。充分混匀后用四分法分成两部分,一部分作为物理分析用,另一部分作为化学分析用,作为化学分析用的土样还必须进一步研磨,使之全部通过1mm的筛子供有效养分分析之用。注意土壤研细主要使团粒或结粒破碎,这些结粒是由土壤粘土矿物或腐殖质胶结起来,而不能破坏单个的矿物晶粒,因此研碎土样时,只能用木棍滚压,不能用锤子锤打,因为矿物晶粒破坏后,暴露出新的表面,增加有效养分的溶解。全量分析的样品包括Si、Fe、Al、有机质、全氮等的测定不受磨碎的影响,而且为了样品容易分解,需要将样品磨得更细。方法是:将样品铺开,划成许多小方格,用骨匙多点取出土壤样品约20g,磨细,使之全部通过100目筛子。测定Si、Fe、Al、的土样要用玛瑙研钵研磨,瓷研钵会影响Si的测定结果。3、保存 一般的样品用磨口塞的广口瓶保存半年至一年,以备必要时查核之用。样品瓶上标签须注明样号、采样地点、土类名称、试验区号、深度、采样日期、筛孔等项目。标准样品是用以核对分析人员成批样品的分析结果,特别是各个实验室协作进行分析方法的研究和改进时需要有 标准样品。标准样品需长期保存,不能混习,样品瓶上贴上标签后,应以石腊涂封,以保
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